DOI :10. 13 21 /8j. c ni .k scc d 1.82.901. 0 10第
期日
用
’
化
学
工一
业
析分方法
用 亚 铁之 氰 化钾 容 量 析分方 法测 定非 离子表 面活 性 剂 量
含盛 美曦
姚 芳
上祖海 合 洗成涤 剂 厂
」 亚铁氰钾 容化 沉量淀 方 测 法 液定 体洗
(
1)N
、
a
I水C溶液 15
05
0
毫升 蒸馏 水中
涤
剂 复 配 合方中 的 离非子 含 量
在
1能
,
快 速简
易
,
溶,解
( 2 )1 : ( 3
)
氯克化钠 1
.
~
4
2
时 小得内到 测 定 结
。
果适
合工
厂
H1 CI 水液
溶生产
中按 制涤洗剂 的 产 品 质量 1
96
试6 亚铁 灵 指 示 剂 感〔 〕罗 琳与
J
:
0.
26 4克 菲邻:
·
年Urab
n
o
w i
c y 介绍
1用、
亚铁
氰 化
2
6钾 59F
克
e
( 0
5)
7
H 20
浓
容
量 沉 淀法测 定非离 子含量〔 作
过程耍 收 集全部 滤 液
涤沉 淀
,洗,
,〕
但
操其,
1
00 升毫蒸馏水 中52
并需 配 洗制液 多
时间次
,
( 4) 0
.
M
2
5
K.
4
F (C N e 。)〕仁
亚称
铁再合 井 洗 液 滤液和后 定
、 滴
。氰
化
钾
8 ,克溶 于5 0 0 升
毫馏 水
蒸
续 手 繁误差 大 们 我 改进 操了 采 用 作1。 毫。升 容 量 瓶定 量 应反取 滤液 。 5 滴升攀
长
定
、}
.,
(5) 0 o 5 N硫
钵〔酸4 〕
:)
·
将
32 硫酸克钵 `
一
,
分 时析间 大大缩
短
,
精.密度 原由 方介
.法
按
至〔
eC ( 5
04
(N2H 4 ): 5 0
2H 20
绍 〕0
的0
一1 0 2提0
、
.
到0高
0
70、
。
另
,外
我们、
于溶5 00毫 升 2
1N
H0
50
:
`.r
卜 稀释再
,
刘适用 范 围
试
液 浓 范围
度。
影响 素因
如升
标定
e:
精
称·
3
克 酸硫s 0
4
.
铁
亚r l]力
何
川 在应复 杂 组 等 (份非离 子 由 三种单 体 混 配) 方面 作了 些 研 究 一
一
、F
仁
(按 05
5
;
)
:
(N H )
Z 4
4
:H: 0
,
6 毫升 50液
定滴
,
%H5 0 溶水
,
试 液铁
亚:)
方 法原理
止
指灵 示 一剂
J滴f C
le
5(0
4
标
准溶 ,
本
方 法是 基 I 非 离 表 子话 性 面 剂 中 的
乙 氧烯 基团 在 一 定的 件 条i 1’ 能 与 亚铁 氰 化 作
川钾
,一
二
近
终 时点 慢滴缓定
。
色
由颜 红 橙绿 即为变 点
终
生 成络 合 物沉 淀
,
而过 量的 亚铁 氰化 钾
计, 算N
2
.
e。 (5
0
;
:)
=
可
硫与 酸标 准钵 液定 量 反应
子 含 员的亚 氰 化 钾铁量
子含 最的 标 曲 准线 对
「照_
得
到 相应 非 离
V
’义
0
.
3
921
,
该量与 一 知已非 离
即 能 求得 非离子 含 。
操
作,
,
称样精 W品
克在10
_
5 于溶
2.
0 毫
升容 瓶
量2 士 0必 5
克.
,
,卜
.
代。
l
.
使2
5 毫 升 试液中 含非离 子 0R
OC (H CZ H: O)
。
H+
K、
F
e
(NC)
0
毫升 容 量瓶 中 加 1:
,
人盐水 5
0 毫 升
的H用 c l
.
一 酸水,纵 外 性
、 合物 络
C幸C
e
刻 度 吸加人管 4毫升 1
被 述测试:
1
0
,
精确
加
液 2 人5
毫
升及
,
2,5
。 MK e正 ( C N
)
2
.
F
e
Z
十
+
+ 50
(+
` 2一
)
。
Fe
“
o 3+
350
` 2一一
5毫
升,
。
立 生成即 沉
淀。
用
蒸水 稀 释 馏 刻至
[
4
〕
度
播
匀 分0钟 后过 滤
,1,
弃去 初最滤液
,
,
二
1
.
实、验 份部
滤 液 5取 0升毫
加 指示
剂 一滴
用0.
0N5 标
试剂
及 标定
准
酸 钵硫溶 液 定
滴得
B
值
。
空 白得 A作
\。 讼
日
用
化
学
工
`
’业
妞
年
值
。
得相 应 的非 子 量 离
W:
计算
中式
二
[
,
一
〕
~
B—
分别
为 空白和 样 异
(滴 O ) s ,2毫定 去的 C e
弊用
W
x一
l
o o
%
样一 品 中非 离子 含最 %
升数
硫饰 量 酸浓 x — 样品 消耗[ — 克〕 数
NK
`
亨留 缈本 法方的 适用 范 围
我 们 收 集了下 列 六 种具 有 氧 乙 烯 基 团 的
结果
实
当度
F (e
C
功。
单 体
亩壬基 酚 聚 乙 烯 醚
氧 XT
一
(
o 数E
0
)简称
一
1
103
、
,脂肪
醇 聚氧乙 烯 醚 三 种( E O 分数
7
、
3 6
8
3.
6取
非离 子 在
量—
~
0.
K
`〔
F(C N 〕分) 子量
e。
.
别
A
9为) 简
称
A
OE 一3
、
AEO
7
、
1
03 克
围范内 作标 准
,
,
劝 9
一
椰子 油 二 醇乙 映 酸 简
(它称0 数 )3简
T X一、
。O
一 65, 2
0脂
曲
线
, 不 同取 的试 液 毫 数升作 点时
在
.
0
使务
非
肪醉 聚氧乙烯 醚硫酸 钠
与 铁亚氰 钾化 应反
称
A
E
,s、
离子 增
量1克
左
右
,
增 过量宽 不得到 道
,
结果是 。
A
E O 9
一
lC
纸
、
人
E
一 7
,O
三 种单体 能 喊 接与 尹Ke
`
(。 )
定 量N。
从己知 含 量 标 的准曲 线
表
1上
由
x 可值查
反
得应 到标 准 线
曲
见图
1
,
表
T
x
o 曰克()
, .
.护 .
{
.
.
K
.
F
e
(
c N)
O 03460
,。
.
(克
)
} A Eo
一
9。
`
KF
。
e
(c N)
.
1人E 压7O
1 2480 4179 O 174
7。。 。
!
K.
F
0
0
。
e
( c N)
.
!
l l
eJ
0 1
39 50 16 30 ,
。
!
…
!`
0
11 450
。
0
03 50
03
92
0450
05
3
071 8
`1
。夕
,
0
d 1 568
05
。
。
00 625 0
。0
。
0 020 4
2290
0。
.
力言 600 公
06 心 e70
。
今
。
0 01350。
05 74
。
办 弱 223 0
3
0625
0
0
19 9。 7 224公
0
.
。0
8 6
80
2862
0848
.
一0 0
63
9
。术
`凡( ￡时 ` 〕
K充` P e ( cN )定。 反应量`
。
图
从卜
2、
表
,
。
2
中
可看 A出E 单体
S,
虽
含呻
ó
、
有 氧 乙烯 基团
K
F
4 但 经硫酸 成化 离 子阴后 不 与
e
(NC
)
(。
反
应
「)曲 线 斜 与率氧 烯乙基 团 的关 系 2上 述 五 种 非离 子单 均 能体 与 4 F eK( C )N,
.
一
。
定 量
反
应所
才相晶九 不 农
.
Oz
Q今
,Q
产
之 822
0
2
6
高 低 有 而所增 减表2
ah
K
F c 4(c
且 种 单每体 增 加 0 克 1单位 重 量 。) 量随 氧 烯乙基 含团量 的
,N
即
曲 的 斜 率 线取决 于 乙 氧
图
1离沙子 面 表 活性 剂 亚 与铁
化 氛钾 定的量关 系
一
,
相应 ` F
Ke
C(N )
.
克
数
A OE
3因
不溶于水,
娜 子油 ,醇淞 胺 因 ,
样品
名
称
混 合 样加中 入 样品凰 克( )
0
。
反 应
微弱
无 单法独 作 成 标 准曲 线
中 分 别配人
`
因此
我
一0
32
0
。
6 40
们
采用 如 下 的 试验 法方A E
O一 夕馄 合
A样
即在2 5 份X
4
T1。
、
A
E
o
一3
j
0
。
份
、
045 1
0
。
0
5 41
、
0 0536.
8
份的,
2。
0045
1
.
O 407
0
。
。6
,
尽代3 与 Q 560 2 得 出 果 如 表结
佗 O5002
0。
。
图
说明 两 该 种单 体 若 在复 合 配 方 中也能 与
AS
E
0
。
4501
04
56
451
0
第
, 。
期
二
(凡 e闷夕 ` 〔丸 1
日用
化
学
工业
.
为量 0
线
,
1
~ 04
.
2或 克汐 ~。0 3 克 才时 能 得 直到
.
见图
。
从它 的 曲 线斜 率 看.
.
,
我们 建
议左右
最 佳。 测 试 量 是 0 2 士 曲0 线
,时
5 克
用 本 方 法 作 准 标0,
.
非
子离 增 量 必在须0 `
克1
c 几(N) 氏免
Ca
60 8
0
以 。
Q 企斗O
认
06
口O8
品 群克
图
絮2
非
离子表 活面 性 剂与 亚 铁 氰化钾 的 定量 关
系芯数 J 的多
寡。
表见
3
3
,
图
3。
表
0
.“
非离
名 子
称增
加 。K
;
。
1克 物相应料
F
e
(C
N
)
。。
。
量增
图{
4
才
杨
勒灿
。T
X
1一
0
一
EAOA EO A EO
5620
9 一7一 3
0 2召 066620 0 26 。 000 16 0 90076
00
。。
制
标 准曲 的线试液
浓 度 范围
(4 )本 法方的精度
A
E S( 阴)
0
取 我
厂液体 洗 涤 剂产品 帐
F(。
e
,
以重 量法 得测,
c 闪
)
。增
蛋离 子非 性 活物 含 量 2为 8
复 测定 6次 密度) 为 士.
.
9
% 4
用本
方重法.
,
.
00
3
0
得
活性 含量 为物 28
.
2 % ,两方5
相 法 误对 为 差
a0 Z O
O1
%,
,
本 方 的法变 系异 数《
精4
。
0%
47
1
数据 见
表
表
测
定次
数02 今
}
2
3
4~
.
6
_
6
,
6
6
I
O
〔 戮
O 竺 竺竺生 资 到兰些 三竺 竺竺竺竺 些 卿望召平均 值
图
3 氧 烯乙 团 与亚基 氰铁 化钾 的关系 曲 线
{
绝对 偏 ( 差d )
0
一
0
11
。
0 一3
。3
+
。。 0 2 5 0 +80+
02 7
.
(
)
测试 品样的 浓 范 度围
,
3蔽丽
司二 丁 万
。
而
变一异 系
数 重量法测 定 值
4.
士
O7
2%
.8
为获 得 准 确的 果结
测样被 品的浓度 是
, 94% 两方法 相 误 差对 0 1%
非 常
键关的
度浓 在 0
0
1
.。
我 们曹 经 标 准作曲线
.
使 试液 影 响因素 的
研
0 2究
克
.0
毫升 内 含盐水 ,
亚
氰铁化钾 的容
、量
—..
一
瓶
中 含 离 子 非
10~ 吞 3
.克
7
~
0
0.
4
克0
4 ~ 0
、
()
1
酸 度影 响)
。 须在必酸性 条 件 与 下 非
离
。
,
,
所
得 的 标到 准曲 线均 为 线曲
。
K声e( NC )
只
有 在使 1 0 0毫 升 反应 的 容 瓶 内 量含非 离
子 子 反生应成 络物合沉淀
度的酸小影 大响沉
、’
毛一
压日
一
用一
淀 峨
成的形态 本 方 法为 快 求 最速 键 的 关是 婪 成 形粗松 沉的淀 果 如成形极 细小的 沉 ,
淀
匆·
非但 滤过 速 度慢 结定 偏果低我 们 建 议 加
。
一一。
一一
一
一一一 一州一 公~一 一
工
化 一学刊
一扁
一 一一一 一一~
业
9
年
一
表
~6
,
,
且
时有 滤液不清 1
,测
,物
理 性能} K
样 品来源 解性溶 {浊 }5{ 5。7
一 点。
·
.
e (FC 杖)
.
克
数
x
2一0·
吕
,
5:
。
HC 1I
4
升
毫
井 用刻 吸度管 加
入
。
见表 5
,值得
指 出是
的,
沉 淀形 态 与还 样试 配的 方组 份 有
关遇到
具,
乒
·1
二
,.
.
Pe 央
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…
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一
好
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J
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品可能 须 还摸索
厂 品 涤领 产 到 满净 意结
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我
们 此 将 条件 用 在
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“
“
” 鹅夫 液体 洗 涤 中
剂
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1 } 差 }“
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3
。
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3
3}
-)
盐 永一 水 比例
3
,表
加酸 升毫 数(
1 H ICI)
:5lI s e
! sE le le
l
w.
亚铁 氰 化钾 与非 离子 生 成的 沉 淀在 盐水
沉淀 过滤状 况
…
C je s
e
(5 0
`
):
中析
滴定出
数
在 水 有 不 同中程 度 溶 解
,的。
。
此为盐
,
(毫 )
。
水升 一水 比 例必 保持 须 恒定 操作 条件 一要 致不 得 意随变
动见表
。
、
7
滤液 不清
,
加
活炭性
1
101 01 10
00 80
6 400
液滤 清极易 过滤极
易 过
滤
。
盐表水量 ( 毫升
` 目) 片ó 任ù 了勺 U O
C7
。
}滴定值 毫( )
。
升}
K
4
e F`cN , 。
(克量
)
。
34
。
3
122
0 0 495
(。 2 ) 原 的 料响影
9
。
0 0
50
3。
取
源 不 来
同
,T
物
理 性 熊各 异的同 单一体 .
0 爪
1
6。
种
三,
,
“ 相。应 K 声( N ) C作 图见 图 ,
5
,三
、
产 品中非离 子 为 三 元 份组使 用本
方
表当采 用 同不来 的源 单体 配样 时
必须=
法例 实 使 用 方该法 定测 配方 多中元 组 份的 非
离 子量 含时
品,,
另
标配 或样
用
Y
,x
a
+
c
中 值 的校
c
。
正
。
聚
氧乙 濡表类面 活 剂 性 中 常经 含有微 量 质杂 聚乙 ( 醇二 们 也它 能 与 声e
CN )K
一
般 作的 法 是配制 产 的品 标准
样。
定量反应 (见
图 川标准 样 品 非 离 子 作 标准曲 线4
*I由 」l
:
) 布 醉1
响,
。,
所 以 当
同 一单体含 有 不 同量 聚的 乙
二 配或方 中配 有聚 乙 二 醇 都 会 时 生 影
产侮
种非 子 单 离 体 相应K 异的
时
,,
F
( CN
e)
。
的增量 是各
,
当非 离 子 混此合 例发 生化
变
川标利
配 准北 得制 的 标准 曲线 来定 测 离 非子 含
最共
测 结定 果的 准确
。 性
。,
必 定会就一有定
的范
围本
节就 如 何 在 多 组 元份中 确 使准
“
本 用方 作法 一介
绍
我 厂 涤领 净 产 品组 份 较 复
杂
”
,
仅井
离=
子
就有 种 单 三体 成
10 组:
,A
:
B :C
8 1
5
:。
假设 厂工 控带 产 帖 品的非 离 子活
性土 2
,
一
成份为3
那 引起么产 品 波动 有可
,
能 是
活性 物总 量 按 原比 例 的 增 减( 即惰 性 成 图
5
同不来 的源同一 单
.
份
的 增 减 而 引 起) 也 有 可 是 投 能料中 三 单体
.
对 方体 法的 响
影的 比
例 一 定在范 围内发 了生波 动
。变化
极的
2
限
情 况是 三 者 一之 多加了
2
份 或 少 了加
,
第
期
用日
化
学
,
工典
聚 氯 乙
烯 热 稳 定剂
B
a 一zn
、
Ba 一
C
a一 nz
沉淀 共盐中金 含属量 的 析分
.!
.
康
洁
}(
轻工 业部 日化 所 第 二 研究 室)
聚氯 乙 烯 稳 热 剂定C a 沉共 淀 和 盐B
。,
一
z
n
、
B
a
一
z
n
二元
B
a
一C
a一
z
,n
共
存 时各 金 属 含的 量通常
将B+ a
十
。
往进 行以〕
,
a
一
C
a
一
n
三z 元共沉 淀 的盐试 制
,
、
类 分 这析析出
,
以
Ba
SO
`
的形 式沉淀
2
程过 中需 耍准确知 道 共沉 淀 中盐各 金属 的 含a 除量 体c系 外 三 者后尚 无 现成方 法
川
可。
然。 后 或 用经 典重 量 法 〔
。卜
用或 反
、
如滴 定
法 幻测 定 〔B a含量
ED
用A
T而
滤液 中C a
一
z
a
n
则
隐
方本 是法 为了 测定
B
a
一
Z
共存n及
络合滴 定 测C
a
Zn
总 量 及以N ,
份F
我 们
按十 二种极限 变 化 情 况 找 出 四 组
了当 C组在
A 份E
一O
5土 2
问之动 时
变C N( )
。 `
于
6由
配 方
李 华是 最 大
的;/
,
即 A
,
:
B
:
C
3,
二
8
1
:
3
所 应相的3
),
K,
正e
增量 是 较低
Fe
宝
今丁5 。 :7
口
: 方 表们用人 为 地 配 制 了这四 酉
5
组1
厄 : 21:
5
1
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1 8
的 :( 表见
也 它 的即变 化引 起 K
(
CN
,)
量
变化 的 最 是少
的 此因 引 起 大较的 误 差见配方 1
,
号 汗 :1
:0
的
标准 曲 线测 其定含量
8
。
,
观 其
3
误,
4
。
我 们 如 再 缩 果小 测 定 范 围3
一
.
0土
值
,
差如表
即A
OE
3
的 动 为
变
5 1 1
。士
,
测 则 值定、
的 差澳也相 应 缩 小到
四 组配
方1 2 34
66
%
L表 见 第
:5
_
计算 位63
10 35 0 6 3 01
。。
。
测实
值036 104 32 2
85
。
3相
对 误差% 1
。
配
方
。
我
们按 3 曹士
2 的中 正值 情况配 制
E了
O一
8
18 :8: 5 81 :12: 518 : 01
:。
2
6
。
3
0
0 6 , ,`·
。
批领 涤净
,
除第
1
8
A批 恨口
。
3
增 加二 成)
18
:1 0 :7
3
5 3 0 302 24
。
。
43 1
7
。
3
。
否不
)土
仪
外,
误差
均
在
%右左,
79
从工
厂实际出
可能发多 5投 0%,
,
如 果 除排C了 组 份
不
二,组配 方18
: 1 :0 46
3
2 5 43 339
。
。 93 O
1
。。
3
934
1 一。那 么 测得 数的据在 3 相 对 误在差 1% 左
0
2
81 : 0 :
1
5 %
右3。
都
是 准确 可 靠 的
,
从 测
得 数 据 见可A ,
:
B
在1
.
.5
~2
.
5
2:
综 上 述所
时,
当
品产中 的 非离 子 混 合为 样
,
:
( 之 问1变 川 化 原标准曲 线 l1
8
:
)测 得的
1
。有
其特 定 的测 定 范围
。
厂 各 可根 上 述据
果结 差 在
方误
1
、
%
左右
,
工
业 可以川上
如
配方法 视 体产具品 而 定
2
。
参
〔
1
考文
献
〔 8 汪 〕葆溶
〕
“S
Y S TE MA T I
C
AN A YLS SI
O
FS
UR F-
程
西寰
,
高 华 寿编 分析 化 学 等高 教育
,
《
AC 一EA CTI V E
,
A G
E TN
,S
,,
,
EC O S D
N 版社
出
4〔
91 95
年
版
出
”E DI T IO PN 3 3 5 1( 7 29
)(美)
〕
“《
冶 金分 析 剂 试的提纯与 配制 编 组 冶写 金 析
,
〔分马 〕 A
.
C,
11300
1
,
2 96
试7荆 的 提 纯 与配制
1
7 3 9版年
DOI :10. 13 21 /8j. c ni .k scc d 1.82.901. 0 10第
期日
用
’
化
学
工一
业
析分方法
用 亚 铁之 氰 化钾 容 量 析分方 法测 定非 离子表 面活 性 剂 量
含盛 美曦
姚 芳
上祖海 合 洗成涤 剂 厂
」 亚铁氰钾 容化 沉量淀 方 测 法 液定 体洗
(
1)N
、
a
I水C溶液 15
05
0
毫升 蒸馏 水中
涤
剂 复 配 合方中 的 离非子 含 量
在
1能
,
快 速简
易
,
溶,解
( 2 )1 : ( 3
)
氯克化钠 1
.
~
4
2
时 小得内到 测 定 结
。
果适
合工
厂
H1 CI 水液
溶生产
中按 制涤洗剂 的 产 品 质量 1
96
试6 亚铁 灵 指 示 剂 感〔 〕罗 琳与
J
:
0.
26 4克 菲邻:
·
年Urab
n
o
w i
c y 介绍
1用、
亚铁
氰 化
2
6钾 59F
克
e
( 0
5)
7
H 20
浓
容
量 沉 淀法测 定非离 子含量〔 作
过程耍 收 集全部 滤 液
涤沉 淀
,洗,
,〕
但
操其,
1
00 升毫蒸馏水 中52
并需 配 洗制液 多
时间次
,
( 4) 0
.
M
2
5
K.
4
F (C N e 。)〕仁
亚称
铁再合 井 洗 液 滤液和后 定
、 滴
。氰
化
钾
8 ,克溶 于5 0 0 升
毫馏 水
蒸
续 手 繁误差 大 们 我 改进 操了 采 用 作1。 毫。升 容 量 瓶定 量 应反取 滤液 。 5 滴升攀
长
定
、}
.,
(5) 0 o 5 N硫
钵〔酸4 〕
:)
·
将
32 硫酸克钵 `
一
,
分 时析间 大大缩
短
,
精.密度 原由 方介
.法
按
至〔
eC ( 5
04
(N2H 4 ): 5 0
2H 20
绍 〕0
的0
一1 0 2提0
、
.
到0高
0
70、
。
另
,外
我们、
于溶5 00毫 升 2
1N
H0
50
:
`.r
卜 稀释再
,
刘适用 范 围
试
液 浓 范围
度。
影响 素因
如升
标定
e:
精
称·
3
克 酸硫s 0
4
.
铁
亚r l]力
何
川 在应复 杂 组 等 (份非离 子 由 三种单 体 混 配) 方面 作了 些 研 究 一
一
、F
仁
(按 05
5
;
)
:
(N H )
Z 4
4
:H: 0
,
6 毫升 50液
定滴
,
%H5 0 溶水
,
试 液铁
亚:)
方 法原理
止
指灵 示 一剂
J滴f C
le
5(0
4
标
准溶 ,
本
方 法是 基 I 非 离 表 子话 性 面 剂 中 的
乙 氧烯 基团 在 一 定的 件 条i 1’ 能 与 亚铁 氰 化 作
川钾
,一
二
近
终 时点 慢滴缓定
。
色
由颜 红 橙绿 即为变 点
终
生 成络 合 物沉 淀
,
而过 量的 亚铁 氰化 钾
计, 算N
2
.
e。 (5
0
;
:)
=
可
硫与 酸标 准钵 液定 量 反应
子 含 员的亚 氰 化 钾铁量
子含 最的 标 曲 准线 对
「照_
得
到 相应 非 离
V
’义
0
.
3
921
,
该量与 一 知已非 离
即 能 求得 非离子 含 。
操
作,
,
称样精 W品
克在10
_
5 于溶
2.
0 毫
升容 瓶
量2 士 0必 5
克.
,
,卜
.
代。
l
.
使2
5 毫 升 试液中 含非离 子 0R
OC (H CZ H: O)
。
H+
K、
F
e
(NC)
0
毫升 容 量瓶 中 加 1:
,
人盐水 5
0 毫 升
的H用 c l
.
一 酸水,纵 外 性
、 合物 络
C幸C
e
刻 度 吸加人管 4毫升 1
被 述测试:
1
0
,
精确
加
液 2 人5
毫
升及
,
2,5
。 MK e正 ( C N
)
2
.
F
e
Z
十
+
+ 50
(+
` 2一
)
。
Fe
“
o 3+
350
` 2一一
5毫
升,
。
立 生成即 沉
淀。
用
蒸水 稀 释 馏 刻至
[
4
〕
度
播
匀 分0钟 后过 滤
,1,
弃去 初最滤液
,
,
二
1
.
实、验 份部
滤 液 5取 0升毫
加 指示
剂 一滴
用0.
0N5 标
试剂
及 标定
准
酸 钵硫溶 液 定
滴得
B
值
。
空 白得 A作
\。 讼
日
用
化
学
工
`
’业
妞
年
值
。
得相 应 的非 子 量 离
W:
计算
中式
二
[
,
一
〕
~
B—
分别
为 空白和 样 异
(滴 O ) s ,2毫定 去的 C e
弊用
W
x一
l
o o
%
样一 品 中非 离子 含最 %
升数
硫饰 量 酸浓 x — 样品 消耗[ — 克〕 数
NK
`
亨留 缈本 法方的 适用 范 围
我 们 收 集了下 列 六 种具 有 氧 乙 烯 基 团 的
结果
实
当度
F (e
C
功。
单 体
亩壬基 酚 聚 乙 烯 醚
氧 XT
一
(
o 数E
0
)简称
一
1
103
、
,脂肪
醇 聚氧乙 烯 醚 三 种( E O 分数
7
、
3 6
8
3.
6取
非离 子 在
量—
~
0.
K
`〔
F(C N 〕分) 子量
e。
.
别
A
9为) 简
称
A
OE 一3
、
AEO
7
、
1
03 克
围范内 作标 准
,
,
劝 9
一
椰子 油 二 醇乙 映 酸 简
(它称0 数 )3简
T X一、
。O
一 65, 2
0脂
曲
线
, 不 同取 的试 液 毫 数升作 点时
在
.
0
使务
非
肪醉 聚氧乙烯 醚硫酸 钠
与 铁亚氰 钾化 应反
称
A
E
,s、
离子 增
量1克
左
右
,
增 过量宽 不得到 道
,
结果是 。
A
E O 9
一
lC
纸
、
人
E
一 7
,O
三 种单体 能 喊 接与 尹Ke
`
(。 )
定 量N。
从己知 含 量 标 的准曲 线
表
1上
由
x 可值查
反
得应 到标 准 线
曲
见图
1
,
表
T
x
o 曰克()
, .
.护 .
{
.
.
K
.
F
e
(
c N)
O 03460
,。
.
(克
)
} A Eo
一
9。
`
KF
。
e
(c N)
.
1人E 压7O
1 2480 4179 O 174
7。。 。
!
K.
F
0
0
。
e
( c N)
.
!
l l
eJ
0 1
39 50 16 30 ,
。
!
…
!`
0
11 450
。
0
03 50
03
92
0450
05
3
071 8
`1
。夕
,
0
d 1 568
05
。
。
00 625 0
。0
。
0 020 4
2290
0。
.
力言 600 公
06 心 e70
。
今
。
0 01350。
05 74
。
办 弱 223 0
3
0625
0
0
19 9。 7 224公
0
.
。0
8 6
80
2862
0848
.
一0 0
63
9
。术
`凡( ￡时 ` 〕
K充` P e ( cN )定。 反应量`
。
图
从卜
2、
表
,
。
2
中
可看 A出E 单体
S,
虽
含呻
ó
、
有 氧 乙烯 基团
K
F
4 但 经硫酸 成化 离 子阴后 不 与
e
(NC
)
(。
反
应
「)曲 线 斜 与率氧 烯乙基 团 的关 系 2上 述 五 种 非离 子单 均 能体 与 4 F eK( C )N,
.
一
。
定 量
反
应所
才相晶九 不 农
.
Oz
Q今
,Q
产
之 822
0
2
6
高 低 有 而所增 减表2
ah
K
F c 4(c
且 种 单每体 增 加 0 克 1单位 重 量 。) 量随 氧 烯乙基 含团量 的
,N
即
曲 的 斜 率 线取决 于 乙 氧
图
1离沙子 面 表 活性 剂 亚 与铁
化 氛钾 定的量关 系
一
,
相应 ` F
Ke
C(N )
.
克
数
A OE
3因
不溶于水,
娜 子油 ,醇淞 胺 因 ,
样品
名
称
混 合 样加中 入 样品凰 克( )
0
。
反 应
微弱
无 单法独 作 成 标 准曲 线
中 分 别配人
`
因此
我
一0
32
0
。
6 40
们
采用 如 下 的 试验 法方A E
O一 夕馄 合
A样
即在2 5 份X
4
T1。
、
A
E
o
一3
j
0
。
份
、
045 1
0
。
0
5 41
、
0 0536.
8
份的,
2。
0045
1
.
O 407
0
。
。6
,
尽代3 与 Q 560 2 得 出 果 如 表结
佗 O5002
0。
。
图
说明 两 该 种单 体 若 在复 合 配 方 中也能 与
AS
E
0
。
4501
04
56
451
0
第
, 。
期
二
(凡 e闷夕 ` 〔丸 1
日用
化
学
工业
.
为量 0
线
,
1
~ 04
.
2或 克汐 ~。0 3 克 才时 能 得 直到
.
见图
。
从它 的 曲 线斜 率 看.
.
,
我们 建
议左右
最 佳。 测 试 量 是 0 2 士 曲0 线
,时
5 克
用 本 方 法 作 准 标0,
.
非
子离 增 量 必在须0 `
克1
c 几(N) 氏免
Ca
60 8
0
以 。
Q 企斗O
认
06
口O8
品 群克
图
絮2
非
离子表 活面 性 剂与 亚 铁 氰化钾 的 定量 关
系芯数 J 的多
寡。
表见
3
3
,
图
3。
表
0
.“
非离
名 子
称增
加 。K
;
。
1克 物相应料
F
e
(C
N
)
。。
。
量增
图{
4
才
杨
勒灿
。T
X
1一
0
一
EAOA EO A EO
5620
9 一7一 3
0 2召 066620 0 26 。 000 16 0 90076
00
。。
制
标 准曲 的线试液
浓 度 范围
(4 )本 法方的精度
A
E S( 阴)
0
取 我
厂液体 洗 涤 剂产品 帐
F(。
e
,
以重 量法 得测,
c 闪
)
。增
蛋离 子非 性 活物 含 量 2为 8
复 测定 6次 密度) 为 士.
.
9
% 4
用本
方重法.
,
.
00
3
0
得
活性 含量 为物 28
.
2 % ,两方5
相 法 误对 为 差
a0 Z O
O1
%,
,
本 方 的法变 系异 数《
精4
。
0%
47
1
数据 见
表
表
测
定次
数02 今
}
2
3
4~
.
6
_
6
,
6
6
I
O
〔 戮
O 竺 竺竺生 资 到兰些 三竺 竺竺竺竺 些 卿望召平均 值
图
3 氧 烯乙 团 与亚基 氰铁 化钾 的关系 曲 线
{
绝对 偏 ( 差d )
0
一
0
11
。
0 一3
。3
+
。。 0 2 5 0 +80+
02 7
.
(
)
测试 品样的 浓 范 度围
,
3蔽丽
司二 丁 万
。
而
变一异 系
数 重量法测 定 值
4.
士
O7
2%
.8
为获 得 准 确的 果结
测样被 品的浓度 是
, 94% 两方法 相 误 差对 0 1%
非 常
键关的
度浓 在 0
0
1
.。
我 们曹 经 标 准作曲线
.
使 试液 影 响因素 的
研
0 2究
克
.0
毫升 内 含盐水 ,
亚
氰铁化钾 的容
、量
—..
一
瓶
中 含 离 子 非
10~ 吞 3
.克
7
~
0
0.
4
克0
4 ~ 0
、
()
1
酸 度影 响)
。 须在必酸性 条 件 与 下 非
离
。
,
,
所
得 的 标到 准曲 线均 为 线曲
。
K声e( NC )
只
有 在使 1 0 0毫 升 反应 的 容 瓶 内 量含非 离
子 子 反生应成 络物合沉淀
度的酸小影 大响沉
、’
毛一
压日
一
用一
淀 峨
成的形态 本 方 法为 快 求 最速 键 的 关是 婪 成 形粗松 沉的淀 果 如成形极 细小的 沉 ,
淀
匆·
非但 滤过 速 度慢 结定 偏果低我 们 建 议 加
。
一一。
一一
一
一一一 一州一 公~一 一
工
化 一学刊
一扁
一 一一一 一一~
业
9
年
一
表
~6
,
,
且
时有 滤液不清 1
,测
,物
理 性能} K
样 品来源 解性溶 {浊 }5{ 5。7
一 点。
·
.
e (FC 杖)
.
克
数
x
2一0·
吕
,
5:
。
HC 1I
4
升
毫
井 用刻 吸度管 加
入
。
见表 5
,值得
指 出是
的,
沉 淀形 态 与还 样试 配的 方组 份 有
关遇到
具,
乒
·1
二
,.
.
Pe 央
s y 几n1
r
了v
o n ei八
…
{{ } }{
。 }一 二 o导u口
一
好
。
一
。
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`
{
l
。
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2。
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卜
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J
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]
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, ,
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体产
品可能 须 还摸索
厂 品 涤领 产 到 满净 意结
。果
我
们 此 将 条件 用 在
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`}
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“
” 鹅夫 液体 洗 涤 中
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3
。
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·山 口 子 。u
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·
l
3
3}
-)
盐 永一 水 比例
3
,表
加酸 升毫 数(
1 H ICI)
:5lI s e
! sE le le
l
w.
亚铁 氰 化钾 与非 离子 生 成的 沉 淀在 盐水
沉淀 过滤状 况
…
C je s
e
(5 0
`
):
中析
滴定出
数
在 水 有 不 同中程 度 溶 解
,的。
。
此为盐
,
(毫 )
。
水升 一水 比 例必 保持 须 恒定 操作 条件 一要 致不 得 意随变
动见表
。
、
7
滤液 不清
,
加
活炭性
1
101 01 10
00 80
6 400
液滤 清极易 过滤极
易 过
滤
。
盐表水量 ( 毫升
` 目) 片ó 任ù 了勺 U O
C7
。
}滴定值 毫( )
。
升}
K
4
e F`cN , 。
(克量
)
。
34
。
3
122
0 0 495
(。 2 ) 原 的 料响影
9
。
0 0
50
3。
取
源 不 来
同
,T
物
理 性 熊各 异的同 单一体 .
0 爪
1
6。
种
三,
,
“ 相。应 K 声( N ) C作 图见 图 ,
5
,三
、
产 品中非离 子 为 三 元 份组使 用本
方
表当采 用 同不来 的源 单体 配样 时
必须=
法例 实 使 用 方该法 定测 配方 多中元 组 份的 非
离 子量 含时
品,,
另
标配 或样
用
Y
,x
a
+
c
中 值 的校
c
。
正
。
聚
氧乙 濡表类面 活 剂 性 中 常经 含有微 量 质杂 聚乙 ( 醇二 们 也它 能 与 声e
CN )K
一
般 作的 法 是配制 产 的品 标准
样。
定量反应 (见
图 川标准 样 品 非 离 子 作 标准曲 线4
*I由 」l
:
) 布 醉1
响,
。,
所 以 当
同 一单体含 有 不 同量 聚的 乙
二 配或方 中配 有聚 乙 二 醇 都 会 时 生 影
产侮
种非 子 单 离 体 相应K 异的
时
,,
F
( CN
e)
。
的增量 是各
,
当非 离 子 混此合 例发 生化
变
川标利
配 准北 得制 的 标准 曲线 来定 测 离 非子 含
最共
测 结定 果的 准确
。 性
。,
必 定会就一有定
的范
围本
节就 如 何 在 多 组 元份中 确 使准
“
本 用方 作法 一介
绍
我 厂 涤领 净 产 品组 份 较 复
杂
”
,
仅井
离=
子
就有 种 单 三体 成
10 组:
,A
:
B :C
8 1
5
:。
假设 厂工 控带 产 帖 品的非 离 子活
性土 2
,
一
成份为3
那 引起么产 品 波动 有可
,
能 是
活性 物总 量 按 原比 例 的 增 减( 即惰 性 成 图
5
同不来 的源同一 单
.
份
的 增 减 而 引 起) 也 有 可 是 投 能料中 三 单体
.
对 方体 法的 响
影的 比
例 一 定在范 围内发 了生波 动
。变化
极的
2
限
情 况是 三 者 一之 多加了
2
份 或 少 了加
,
第
期
用日
化
学
,
工典
聚 氯 乙
烯 热 稳 定剂
B
a 一zn
、
Ba 一
C
a一 nz
沉淀 共盐中金 含属量 的 析分
.!
.
康
洁
}(
轻工 业部 日化 所 第 二 研究 室)
聚氯 乙 烯 稳 热 剂定C a 沉共 淀 和 盐B
。,
一
z
n
、
B
a
一
z
n
二元
B
a
一C
a一
z
,n
共
存 时各 金 属 含的 量通常
将B+ a
十
。
往进 行以〕
,
a
一
C
a
一
n
三z 元共沉 淀 的盐试 制
,
、
类 分 这析析出
,
以
Ba
SO
`
的形 式沉淀
2
程过 中需 耍准确知 道 共沉 淀 中盐各 金属 的 含a 除量 体c系 外 三 者后尚 无 现成方 法
川
可。
然。 后 或 用经 典重 量 法 〔
。卜
用或 反
、
如滴 定
法 幻测 定 〔B a含量
ED
用A
T而
滤液 中C a
一
z
a
n
则
隐
方本 是法 为了 测定
B
a
一
Z
共存n及
络合滴 定 测C
a
Zn
总 量 及以N ,
份F
我 们
按十 二种极限 变 化 情 况 找 出 四 组
了当 C组在
A 份E
一O
5土 2
问之动 时
变C N( )
。 `
于
6由
配 方
李 华是 最 大
的;/
,
即 A
,
:
B
:
C
3,
二
8
1
:
3
所 应相的3
),
K,
正e
增量 是 较低
Fe
宝
今丁5 。 :7
口
: 方 表们用人 为 地 配 制 了这四 酉
5
组1
厄 : 21:
5
1
:810 :
1 8
的 :( 表见
也 它 的即变 化引 起 K
(
CN
,)
量
变化 的 最 是少
的 此因 引 起 大较的 误 差见配方 1
,
号 汗 :1
:0
的
标准 曲 线测 其定含量
8
。
,
观 其
3
误,
4
。
我 们 如 再 缩 果小 测 定 范 围3
一
.
0土
值
,
差如表
即A
OE
3
的 动 为
变
5 1 1
。士
,
测 则 值定、
的 差澳也相 应 缩 小到
四 组配
方1 2 34
66
%
L表 见 第
:5
_
计算 位63
10 35 0 6 3 01
。。
。
测实
值036 104 32 2
85
。
3相
对 误差% 1
。
配
方
。
我
们按 3 曹士
2 的中 正值 情况配 制
E了
O一
8
18 :8: 5 81 :12: 518 : 01
:。
2
6
。
3
0
0 6 , ,`·
。
批领 涤净
,
除第
1
8
A批 恨口
。
3
增 加二 成)
18
:1 0 :7
3
5 3 0 302 24
。
。
43 1
7
。
3
。
否不
)土
仪
外,
误差
均
在
%右左,
79
从工
厂实际出
可能发多 5投 0%,
,
如 果 除排C了 组 份
不
二,组配 方18
: 1 :0 46
3
2 5 43 339
。
。 93 O
1
。。
3
934
1 一。那 么 测得 数的据在 3 相 对 误在差 1% 左
0
2
81 : 0 :
1
5 %
右3。
都
是 准确 可 靠 的
,
从 测
得 数 据 见可A ,
:
B
在1
.
.5
~2
.
5
2:
综 上 述所
时,
当
品产中 的 非离 子 混 合为 样
,
:
( 之 问1变 川 化 原标准曲 线 l1
8
:
)测 得的
1
。有
其特 定 的测 定 范围
。
厂 各 可根 上 述据
果结 差 在
方误
1
、
%
左右
,
工
业 可以川上
如
配方法 视 体产具品 而 定
2
。
参
〔
1
考文
献
〔 8 汪 〕葆溶
〕
“S
Y S TE MA T I
C
AN A YLS SI
O
FS
UR F-
程
西寰
,
高 华 寿编 分析 化 学 等高 教育
,
《
AC 一EA CTI V E
,
A G
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,S
,,
,
EC O S D
N 版社
出
4〔
91 95
年
版
出
”E DI T IO PN 3 3 5 1( 7 29
)(美)
〕
“《
冶 金分 析 剂 试的提纯与 配制 编 组 冶写 金 析
,
〔分马 〕 A
.
C,
11300
1
,
2 96
试7荆 的 提 纯 与配制
1
7 3 9版年