板式蒸馏塔

广州大学

板式精馏塔实验报告

学院：广州大学化学化工学院

班级： 分组：第四组

姓名： 其他组员： 指导老师：陈胜洲

实验时间

摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同

实验操作条件进行探讨，通过对精馏塔的研究实验，了解板式精馏塔的性质，得出了塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔理论板数和效率的关系，为精馏塔的设计及应用提供依据，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。

关键词：精馏；回流比；全塔效率 Abstract:

In this paper, performance of sieve plate distillation column thoroughly tested different experimental operating conditions mainly on ethanol propanol distillation process are discussed through experimental study on distillation tower, understanding the nature of plate distillation column, draws the tower kettle concentration, reflux ratio, feed location and theoretical plate number and the efficiency of the whole tower relationship, provide the basis for the design and application of the distillation tower, the optimal experimental operating conditions the plate fine tower determined.

Key words: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency

1.实验部分

1.1 实验目的

1. 充分利用化工原理知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；

2. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识；

1.2 实验内容

1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。 4.测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。 5.测定在部分回流时分离效率随进料流量的变化情况 6.测定在部分回流时分离效率随回流比的变化情况。 7.测定在部分回流时分离效率随进料位置的变化情况。

1.3实验材料与装置

物系：乙醇---正丙醇

（1）、纯度：分析纯或化学纯

（2）、料液浓度：15—25%（乙醇的质量百分数）

精馏塔数据采集和过程控制实验装置

(1) 装置总高度为1500mm，塔径为80mm，共有10块塔板 (2) 分离物系：乙醇-正丙醇 (3) 浓度测量：阿贝折射仪 料液浓度：15~25%（乙醇质量百分数

1.4 实验步骤

1.4.1 实验前准备：

（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好

（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率；

（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。

1.4.2 全回流下操作

实验①. 研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

Ⅰ打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h） Ⅱ记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

Ⅲ调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作

Ⅳ确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状，从第七块板进料。 Ⅴ从操作稳定加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。

实验②：测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分

布情况及规律。

方法： 在实验①基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度，并在每块板上取样，用阿贝折射仪测量浓度

实验③：测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

方法：在实验①基础上，等各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳

定后，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 1.4.3 部分改变变量下操作

实验④：测定精馏塔在不同流量时分离效率的变化情况。

Ⅰ打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准；

Ⅱ将物料入量以1，2和3（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=3 Ⅲ馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

Ⅳ等操作稳定后，观察板上传质状况，记下塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量

计读数不变，取下塔顶、塔釜样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。

实验⑤ 测定在不同回流时分离效率随回流比的变化情况。

方法：在实验步骤④基础上，（物料入量都为3.0L/h）调节回流比R为2,3和4，重复④实

验步骤

实验⑥：测定在部分回流时总板效率随进料位置的变化情况。

方法：在实验④的基础上，改变进料板的位置，分别使进料从第八块板和第九块板进料口进

料，重复实验④的步骤。

1.5 实验数据记录及处理

表一：精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔板的分布

全回流下各版块温度随时间的变化

实验记录及数据处理

3 基本数据记录

全回流时进料温度:26℃ 乙醇质量分数:15%-25% 塔板数:10

进料板位置:第7块板 原料折射率1.3761 塔顶折射率 1.3624 塔釜折射率1.376

实验数据记录及处理 全回流条件下 各塔板温度稳定下

全回流下各塔板随时间变化的数据几率

表二： 全回流原始数据记录及数据处理表

图全回流

部分回流条件下

表4 不同回流比下的全板效率

图一R2，L2

图二R3，

L1

图三R3，L2

图四R3，

L3

图五R4，L2

图六第七版进料

图七第八版进料

图八第九版进料

数据处理演算 全回流下

q线方程求解：

由图1可知， 进料温度t=26℃ 在

xF

=0.251的进料热状况下，

混合液体的泡点温度为：88.5℃。

乙醇在平均温度：57.25℃，在此温度下

乙醇的比热容Cp=2.72 KJ/（Kg*k）；

正丙醇比热容Cp=2.66KJ/（Kg*k）（查化工原理上册附图4 液体比热融共线图）， 88.5℃下

乙醇在的汽化热r1=818.6KJ/Kg，

正丙醇的汽化热r2=710.5KJ/Kg。（查化工原理上册附图6 汽化热共线图） 所以：混合液体比热容：

Cp460.2512.72600.7492.66150.95kJ\kmolK；

混合液体汽化热:

r

p

460.251818.6600.749710.541381.4kJkmol

因此：

cpm(tbtr)rm

rm q=

=

150.9588.52641381.4

41381.4

=1.23

故q线方程为：

qxxF

q1q11.230.251

x

1.2311.231y5.35x1.1

⑵、已知R=∞，XD=0.8291 则精馏段操作方程为： yx ⑶、作图求理论板数

由图可知，理论板数，则：

ET

NT1

100%=28% NP

部分回流下｛以第一组数据为例｝

（A）①由折射率求出质量分数

A58.8442.61nD

式中，A——乙醇的质量分数；

nD——折光率。ωf=0.2043 ωd=0.7327 ωw=0.1873

（A）（xA）②由质量分数求摩尔分数

A

xA

MA

AA

MAMB

③物料衡算

FDW

FxFDxDWxW

Χf=0.251 χd=0.7814 χw=0.2287 式中，F——原料液流量，kmol/h;

D——塔顶产品（馏出物）流量，kmol/h； W——塔底产品（釜残液）流量，kmol/h；

xFxFxW

——原料液中易挥发组分的摩尔分数； ——馏出液中易挥发组分的摩尔分数； ——釜残液中易挥发组分的摩尔分数。

④求出操作线方程

R1L'W''

yn1xnxDym1'xm'xW

R1R1LWLW精馏段： 提馏段：

4 实验结果与讨论

实验结果 全回流条件下：

①由图全回流得，在全回流条件下，塔顶温度随时间延长而升高，其他塔板也是一样

②由图塔板温度沿塔高的分布图可以看出,随着塔层数的增加(从上往下数),塔板温度不断增加.

③全回流时,使用CAD梯级图解法求解，得出全回流的时候理论塔板数为，全塔效率为30% .

4.1.2部分回流时

通过控制回流比和进料流量及进料位置测定总板效率的变化情况. ① 只改变回流比.

进料流量不变即L=2 L/h时,R=2, η= 0.5 , R=3, η= 0.8，R=4, η= 0.7，实际上随着回流比的增大,总板效率变小，但由于实验出现部分误差导致该实现结果不明显。

② 只改变进料流量

回流比不变时R=3,随着进料流量的增加,分别为L=1,2,3总板效率为130%、80%、120%，结果波动，对比不出实验结论。

4.2 结果分析

1，理论情况下,应是随着进料流量的增加,所需的理论板数增多,全塔效率也应该随之增大。但由于实验出现部分误差，仪器泄露了部分液体导致该实现结果不明显。

2，对于一定的分离任务，全回流操作条件下，所需理论板层数为最少。实验中全回流时所需理论板数为3 ，是最少的，与理论情况符合。

3，影响理论全塔效率的主要因素是精馏段回流比和提馏段回流比

当R=2, L=2 L/h时理论板数NT=5，当R=3, L=2 L/h时理论板数NT=8。 原因：当回流比增大时,精馏段操作线远离平衡线,靠近操作线.操作线离平衡线越远,每块理论塔板的增浓程度越高,需要的理论板数就越少。

4，当分别从第七，八，九进料时，效率分别是80%,120%，110%，按理论来说，第九版进料效率最高，但由于实验操作误差，该实验体现不出来，而且结果出现了波动，误差较大。

5，出现不正常情况及原因分析

当R=3，L=1 L/h以及R=3，L=3L/h时以及第八版和第九版进料塔板效率高于100%。属于不正常现象，对比其他一些小组的数据，也出现了类似的情况。而在测折光率时，已经确保了装产品的烧杯干燥不含水，因此原因可能是读数有误，或者测折光率时，尽管以最快速度检测，但是产品有所挥发，降低了折光率，出现误差，刚开始操作时原料不足，由于老师加的原料太多导致暴沸。这是操作和仪器共同出现了问题，为了完善实验，我们应该改进实验的操作，避免不必要的误差。

5 结论

通过乙醇-正丙醇体系，考察精馏塔在不同操作条件下，从回流比和进料流量等因素对全塔进行测定。在全回流和部分回流的条件下，对结果进行分析后，除去不可操作及不正常情况，得出一组最优的参数，即回流比R=,3、L=3L/h时，全塔效率最高。

参考文献

[1]尚小琴.化工原理实验.[M]北京工业出版社.2011. [2]顾玲. 进料热状况对精馏过程的影响 2000 [3]赵朝晖. 精馏设计性实验教学改革与实践 2009

[4]陈秀宇. 余美琼.筛板精馏塔实验操作条件的改进 2011

[5]王茂华.王秋丽.沙燕红. 利用软件处理化工原理间歇精馏实验数据 2011

[6]朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000）.采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10

致谢

感谢老师们指导！多亏老师教学认真负责，对我们循循善诱，培养了我们一种积极严谨的学习态度。谢谢老师们在实验课上耐心的指导！

感谢广州大学，感谢化学化工学院，给我们提供了优越的实验环境，培育了我们对实验的浓厚的兴趣。

对于实验的探究由于本人水平有限，操作出现较多误差，还望老师指正。

广州大学

板式精馏塔实验报告

学院：广州大学化学化工学院

班级： 分组：第四组

姓名： 其他组员： 指导老师：陈胜洲

实验时间

摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同

实验操作条件进行探讨，通过对精馏塔的研究实验，了解板式精馏塔的性质，得出了塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔理论板数和效率的关系，为精馏塔的设计及应用提供依据，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。

关键词：精馏；回流比；全塔效率 Abstract:

In this paper, performance of sieve plate distillation column thoroughly tested different experimental operating conditions mainly on ethanol propanol distillation process are discussed through experimental study on distillation tower, understanding the nature of plate distillation column, draws the tower kettle concentration, reflux ratio, feed location and theoretical plate number and the efficiency of the whole tower relationship, provide the basis for the design and application of the distillation tower, the optimal experimental operating conditions the plate fine tower determined.

Key words: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency

1.实验部分

1.1 实验目的

1. 充分利用化工原理知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；

2. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识；

1.2 实验内容

1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。 4.测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。 5.测定在部分回流时分离效率随进料流量的变化情况 6.测定在部分回流时分离效率随回流比的变化情况。 7.测定在部分回流时分离效率随进料位置的变化情况。

1.3实验材料与装置

物系：乙醇---正丙醇

（1）、纯度：分析纯或化学纯

（2）、料液浓度：15—25%（乙醇的质量百分数）

精馏塔数据采集和过程控制实验装置

(1) 装置总高度为1500mm，塔径为80mm，共有10块塔板 (2) 分离物系：乙醇-正丙醇 (3) 浓度测量：阿贝折射仪 料液浓度：15~25%（乙醇质量百分数

1.4 实验步骤

1.4.1 实验前准备：

（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好

（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率；

（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。

1.4.2 全回流下操作

实验①. 研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

Ⅰ打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h） Ⅱ记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

Ⅲ调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作

Ⅳ确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状，从第七块板进料。 Ⅴ从操作稳定加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。

实验②：测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分

布情况及规律。

方法： 在实验①基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度，并在每块板上取样，用阿贝折射仪测量浓度

实验③：测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

方法：在实验①基础上，等各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳

定后，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 1.4.3 部分改变变量下操作

实验④：测定精馏塔在不同流量时分离效率的变化情况。

Ⅰ打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准；

Ⅱ将物料入量以1，2和3（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=3 Ⅲ馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

Ⅳ等操作稳定后，观察板上传质状况，记下塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量

计读数不变，取下塔顶、塔釜样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。

实验⑤ 测定在不同回流时分离效率随回流比的变化情况。

方法：在实验步骤④基础上，（物料入量都为3.0L/h）调节回流比R为2,3和4，重复④实

验步骤

实验⑥：测定在部分回流时总板效率随进料位置的变化情况。

方法：在实验④的基础上，改变进料板的位置，分别使进料从第八块板和第九块板进料口进

料，重复实验④的步骤。

1.5 实验数据记录及处理

表一：精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔板的分布

全回流下各版块温度随时间的变化

实验记录及数据处理

3 基本数据记录

全回流时进料温度:26℃ 乙醇质量分数:15%-25% 塔板数:10

进料板位置:第7块板 原料折射率1.3761 塔顶折射率 1.3624 塔釜折射率1.376

实验数据记录及处理 全回流条件下 各塔板温度稳定下

全回流下各塔板随时间变化的数据几率

表二： 全回流原始数据记录及数据处理表

图全回流

部分回流条件下

表4 不同回流比下的全板效率

图一R2，L2

图二R3，

L1

图三R3，L2

图四R3，

L3

图五R4，L2

图六第七版进料

图七第八版进料

图八第九版进料

数据处理演算 全回流下

q线方程求解：

由图1可知， 进料温度t=26℃ 在

xF

=0.251的进料热状况下，

混合液体的泡点温度为：88.5℃。

乙醇在平均温度：57.25℃，在此温度下

乙醇的比热容Cp=2.72 KJ/（Kg*k）；

正丙醇比热容Cp=2.66KJ/（Kg*k）（查化工原理上册附图4 液体比热融共线图）， 88.5℃下

乙醇在的汽化热r1=818.6KJ/Kg，

正丙醇的汽化热r2=710.5KJ/Kg。（查化工原理上册附图6 汽化热共线图） 所以：混合液体比热容：

Cp460.2512.72600.7492.66150.95kJ\kmolK；

混合液体汽化热:

r

p

460.251818.6600.749710.541381.4kJkmol

因此：

cpm(tbtr)rm

rm q=

=

150.9588.52641381.4

41381.4

=1.23

故q线方程为：

qxxF

q1q11.230.251

x

1.2311.231y5.35x1.1

⑵、已知R=∞，XD=0.8291 则精馏段操作方程为： yx ⑶、作图求理论板数

由图可知，理论板数，则：

ET

NT1

100%=28% NP

部分回流下｛以第一组数据为例｝

（A）①由折射率求出质量分数

A58.8442.61nD

式中，A——乙醇的质量分数；

nD——折光率。ωf=0.2043 ωd=0.7327 ωw=0.1873

（A）（xA）②由质量分数求摩尔分数

A

xA

MA

AA

MAMB

③物料衡算

FDW

FxFDxDWxW

Χf=0.251 χd=0.7814 χw=0.2287 式中，F——原料液流量，kmol/h;

D——塔顶产品（馏出物）流量，kmol/h； W——塔底产品（釜残液）流量，kmol/h；

xFxFxW

——原料液中易挥发组分的摩尔分数； ——馏出液中易挥发组分的摩尔分数； ——釜残液中易挥发组分的摩尔分数。

④求出操作线方程

R1L'W''

yn1xnxDym1'xm'xW

R1R1LWLW精馏段： 提馏段：

4 实验结果与讨论

实验结果 全回流条件下：

①由图全回流得，在全回流条件下，塔顶温度随时间延长而升高，其他塔板也是一样

②由图塔板温度沿塔高的分布图可以看出,随着塔层数的增加(从上往下数),塔板温度不断增加.

③全回流时,使用CAD梯级图解法求解，得出全回流的时候理论塔板数为，全塔效率为30% .

4.1.2部分回流时

通过控制回流比和进料流量及进料位置测定总板效率的变化情况. ① 只改变回流比.

进料流量不变即L=2 L/h时,R=2, η= 0.5 , R=3, η= 0.8，R=4, η= 0.7，实际上随着回流比的增大,总板效率变小，但由于实验出现部分误差导致该实现结果不明显。

② 只改变进料流量

回流比不变时R=3,随着进料流量的增加,分别为L=1,2,3总板效率为130%、80%、120%，结果波动，对比不出实验结论。

4.2 结果分析

1，理论情况下,应是随着进料流量的增加,所需的理论板数增多,全塔效率也应该随之增大。但由于实验出现部分误差，仪器泄露了部分液体导致该实现结果不明显。

2，对于一定的分离任务，全回流操作条件下，所需理论板层数为最少。实验中全回流时所需理论板数为3 ，是最少的，与理论情况符合。

3，影响理论全塔效率的主要因素是精馏段回流比和提馏段回流比

当R=2, L=2 L/h时理论板数NT=5，当R=3, L=2 L/h时理论板数NT=8。 原因：当回流比增大时,精馏段操作线远离平衡线,靠近操作线.操作线离平衡线越远,每块理论塔板的增浓程度越高,需要的理论板数就越少。

4，当分别从第七，八，九进料时，效率分别是80%,120%，110%，按理论来说，第九版进料效率最高，但由于实验操作误差，该实验体现不出来，而且结果出现了波动，误差较大。

5，出现不正常情况及原因分析

当R=3，L=1 L/h以及R=3，L=3L/h时以及第八版和第九版进料塔板效率高于100%。属于不正常现象，对比其他一些小组的数据，也出现了类似的情况。而在测折光率时，已经确保了装产品的烧杯干燥不含水，因此原因可能是读数有误，或者测折光率时，尽管以最快速度检测，但是产品有所挥发，降低了折光率，出现误差，刚开始操作时原料不足，由于老师加的原料太多导致暴沸。这是操作和仪器共同出现了问题，为了完善实验，我们应该改进实验的操作，避免不必要的误差。

5 结论

通过乙醇-正丙醇体系，考察精馏塔在不同操作条件下，从回流比和进料流量等因素对全塔进行测定。在全回流和部分回流的条件下，对结果进行分析后，除去不可操作及不正常情况，得出一组最优的参数，即回流比R=,3、L=3L/h时，全塔效率最高。

参考文献

[1]尚小琴.化工原理实验.[M]北京工业出版社.2011. [2]顾玲. 进料热状况对精馏过程的影响 2000 [3]赵朝晖. 精馏设计性实验教学改革与实践 2009

[4]陈秀宇. 余美琼.筛板精馏塔实验操作条件的改进 2011

[5]王茂华.王秋丽.沙燕红. 利用软件处理化工原理间歇精馏实验数据 2011

[6]朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000）.采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10

致谢

感谢老师们指导！多亏老师教学认真负责，对我们循循善诱，培养了我们一种积极严谨的学习态度。谢谢老师们在实验课上耐心的指导！

感谢广州大学，感谢化学化工学院，给我们提供了优越的实验环境，培育了我们对实验的浓厚的兴趣。

对于实验的探究由于本人水平有限，操作出现较多误差，还望老师指正。