FNYSHYY00205 原油 实沸点蒸馏 常压蒸馏法
F-NY-SH-YY-00205
原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法
1 范围
本方法适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分以外的石油混合物。 2 主题内容
本方法规定了使用实沸点蒸馏仪（具有14～18块理论板，回流比为5∶1），对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。 3 相关技术术语
3.1 绝热性 adiabaticity
整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失的状态。
当蒸馏柱发生热损失时，其内回流会异常，大于柱头回流量，而当蒸馏柱加热套加热过量时，则其情况相反。
3.2 蒸出速率 boil up rate
单位时间内蒸气进入蒸馏柱的量。
在给定的蒸馏柱中以cm/h表示，或以每小时单位横截面的cm数表示（cm/h·cm）。可参考关于正庚烷-甲基环己烷评定蒸馏柱效率部分（见附录A），测定在蒸馏柱的底部进行。正庚烷-甲基环己烷试验的最大蒸出速率是在稳定无液泛的状态下测定的。常规的绝热操作，蒸出速率可由馏出率乘以回流比加1估算。 3.3 原油的脱丁烷 debutanization of crude petroleum
原油脱去包括丁烷及C4以下的轻烃，保留较重的烃类。
实际上，原油脱丁烷就是：收集在冷阱中的轻烃，C2～C4的烃类为其存在于初始试样中的95%以上，而C5烃类为其存在于初始试样中的5%以下。
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3.4 蒸馏压力 distillation prcssure
压力的测量点尽可能靠近蒸气温度测量点，一般在冷凝点的顶端。 3.5 蒸馏温度 distillation temperature
在蒸馏柱头部测定的饱和蒸气温度。 此温度即是柱头温度或称气相温度。 3.6 动滞馏量 dynamic hold-up
在正常操作条件下，蒸馏柱中滞馏液体的量。
对填料柱以填充的体积百分率表示，该数据能反映出各种填料间的差异。对板式蒸馏柱，以cm/板表
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示。由于板式柱的塔板间距各不相同，该数据仅能在相同直径的板式柱之间比较。填料柱与板式柱之间数据不能比对，除非这些数据都以绝对单位m/理论板表示（见表1）。动滞馏量随蒸出速率增大而增加，直到泛点，且随蒸馏柱不同而异。
表1 常压下最大蒸出速率的75%时正庚烷与甲基环己烷试验混合物的数据
填料名称
Propak填料
Helipak填料
Perforated Plates Goodlac Wire Mesh
多孔板
塔内径，mm 填料尺寸，mm 蒸出速率，cm/h.cm 动滞留量，％ cm/理论板 压力降，kPa KPa/理论板 等板高度，mm/理论板对15个 理论板的塔： 填料高度，cm 填料体积，cm 动滞留量，cm 压力降，kPa
试样体积
33
33
2
3
丝网 25 810 8.0 2.0 6.9 0.35 48 72 353 28 5.3 1.4 0.7
50 1050 10.0 26 5.6 0.37 66 99 1940 194 5.5 9.7 4.9
25 4 650 17 3.29.00.3438 57 28047 5.1
50 6 670 15.316 7.90.4253 80 15702406.3
70 6 675 17.0393 7.1 0.4361 91 3460059006.5 30 15
25 ＃2917300 15 1.6 4 0.08 21 31.5 155 23 1.3 1.0 0.525
50 ＃2918 350 14.3 8.7 10.6 0.34 32 48 917 131 5.1 6.5 3.3
25 - 640 - - 不适用1.1
50 - 660 8.0 12.3 不适用1.2
（60％）（65％）
25块板- - 16.5 - -
23块板- 184 27.6 9.2 4.6
2％滞留量（min）4％滞留量（max）
3.7 泛点 flood point
在蒸馏柱中上升蒸气的速度阻碍液体向下回流,而柱中瞬时充满液体时即为泛点。
此时,蒸气无法达到蒸馏柱的头部,必须降低蒸馏瓶的加热量,重新建立正常的操作。在评价蒸馏柱的效率时，需要测定泛点。一般可通过正庚烷-甲基环己烷的混合物试验来确定蒸馏柱的泛点（见附录A）。 3.8 内回流 internal reflux
蒸馏柱内正常向下流动的液体
在绝热条件下，蒸馏一个纯化合物时，内回流由柱顶到柱底是恒定不变的，等于回流分配器内的回流。在蒸馏原油时，因动滞留液的分馏会形成温度梯度，使柱底有较大的回流量。
2.41.2
12.06.0
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3.9 压力降 pressure drop
蒸馏柱上部冷凝器与蒸馏瓶之间的压差。
填料柱以kPa/m表示。板式柱以整个塔柱的kPa表示。
在给定的蒸出速率下，芳烃比相同分子质量的烷烃高，分子质量大的高于分子质量小的同类型化合物。 3.10 回流比 reflux ratio
回流液与馏出液之比。
蒸气到达蒸馏柱的头部全部冷凝成液体，它分成二部分：一部分回到蒸馏柱中称为回流液（L）；另一部分作为蒸馏的产品流出，称为馏出液（D）。回流比为L/D=R的比例，它可以由0（L=0无回流）到无穷大（D=0全回流）
3.11 静滞留量或润湿量 static hold-up or wettage
蒸馏结束液体排出后，蒸馏柱中保留的液体量。
它表示填料或塔板设计的特性。静滞留量取决于最后切割点时柱内物质的组成和最终温度。 3.12 馏出速率 takeoff rate
由回流分配器流出的产物速率，以cm/h表示。 3.13 理论板 theoretical plate
气液相之间达到热力学平衡所需的蒸馏柱段即为一块理论板。
填料柱的一块理论板的当量高度（HETP）以mm表示。板式柱的效率是以一块塔板相当于一块理论板的百分数表示。 4 方法概述
4.1 称量1～30dm稳定原油，蒸馏到最高温度400℃AET（常压相当温度），蒸馏柱的效率，全回流时理论板数在14～18块之间
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4.2 除在最低压力段即在0.674～0.27kPa；； 间蒸馏时，其回流比为2：1外，其余各压力段回流比均为5∶1。在合作试验或出现争议时，关于低压段回流比、最终切割温度必须在实验前由有关各方协调一致。 4.3 温度、压力及其他变量的观测，要按一定的时间间隔进行，并在每个馏分达到切割点后记录。 4.4测出每个馏分的质量和规定温度下的密度，从包括液化气和残液在内的所有馏分的质量计算出蒸馏的质量收率。从所有馏分及残液的质量和密度计算出蒸馏的体积收率。
4.5根据所得数据，以常压下温度为纵坐标，质量或体积收率为横坐标，绘出实沸点蒸馏曲线。 5 意义和用途
5.1 本方法是评价原油质量和价值的试验方法之一，它可提供评估原油不同沸点范围组分的收率。 5.2 蒸馏所得窄馏分可以相互调配成不同沸点范围的宽馏分，以便进一步分析研究和评价产品质量。 5.3 除液化石油气、很轻的石脑油及初馏点高于400℃以上石油混合物外，本方法可作为检验其他石油混
合物的分析手段。 6 仪器
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仪器全部部件必须符合以下技术要求，对自动仪器也必须符合同样的要求，典型的仪器如图1所示。 6.1.1 蒸馏瓶
蒸馏瓶的体积至少比试样体积大50%，试样量由蒸馏柱的动滞馏量来确定，一般在1～30dm之间，具体参数见表1并参照附录B。
6.1.1.1 蒸馏瓶上一个侧口臂用于安装测量温度的热电偶套管，套管插至离瓶底约5mm,以保证蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。另一个侧口臂用氮气鼓泡测量压力降或用于机械搅拌，也可两者兼用。 6.1.1.2 如果使用磁力搅拌器，要求球形蒸馏瓶的瓶底稍平或稍凹，目的是使磁力搅拌器在搅拌时不碰撞玻璃壁。此时，为了避开搅拌子，测温套管末端应偏离瓶底中心（40±5）mm。如果不用搅拌器，也可用防暴沸材料代替。
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6.1.1.3 虽然玻璃瓶的优点是透明，但不宜太大，因为试样装入越多危险性越大。因此，大于10dm的玻璃瓶不应采用玻璃材质。
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图1 蒸馏系统示意图
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蒸馏瓶的加热应保证在所有压力下，流出产物速率保持稳定状态。加热是通过底部半球形电加热套来完成的。加热套的热量分布为底部中央占1/3，周围点2/3使用比例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变自动变压器来调节加热量，压力传感器根据不同压差，可自动控制较小的加热器，也可由蒸馏速率控制加热量。
6.1.2.1 为保证原油在蒸馏过程中充分沸腾，一般所需最小功率为0.125W/cm试样，为了提高加热速度，建议采用0.25W/cm试样。
6.1.2.2 加热套的加热密度为0.5～0.6W/cm，为保证加热套使用寿命，要求使用镍加固的石英纤维编织物。
6.1.2.3 也可采用浸没式加热器，它的优点是传热快，但易损坏，并要求采用专门设计的蒸馏瓶，以确保蒸馏结束时，加热部件仍浸没在液体中，其加热密度约4W/cm。
6.1.2.4 为防止蒸馏瓶上部表面的热损失，蒸馏瓶的上半部应覆盖半球形电热罩，其最大加热功率为0.25W/cm。 6.1.3 蒸馏柱
蒸馏柱中必须装入性能类似表1中所列的填料或塔板，并应满足6.1.3.1～6.1.3.4的规范。 6.1.3.1 蒸馏柱的内径在25～70mm之间。
6.1.3.2 柱效率按附录A测定全回流时，理论板在14～18块之间。
6.1.3.3 蒸馏柱的玻璃内柱和回流分配器全部密封在高反射的真空夹套中，夹套中的残压应始终保持低于0.1mPa。依照附录C的要求进行绝热试验时，蒸馏柱应基本绝热。
6.1.3.4 蒸馏柱用玻璃纤维套之类的绝热材料包紧，应保证维持玻璃夹套外壁温度与内部的蒸气温度相等。为此，真空夹套外壁须放置一支瘟度传感器。例如，把热电偶焊在约6cm薄铜片或黄铜片上，并固定在夹套的外壁上，其位置恰好在回流分配器的下方。
6.1.3.5 可调节的回流分配器应安装在填料顶部或最上层塔板上方约一个柱径的距离。按附录G测定回流分配器的回流比时，蒸馏柱的蒸出速率应在最大蒸出速率的25%～95%范围内，分配器对冷凝液分离精度应在90%以上。 6.1.4 冷凝器
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要求配置-20℃的冷却液，以便将原油中C4～C5的蒸气按指定速率全部冷凝下来。 6.1.5 冷阱
与冷凝器出口串联的两个冷阱，可用干冰和乙醇混合物作冷却液，在蒸馏初期用于冷凝轻烃。在减压蒸馏时，用干冰冷却的杜瓦瓶冷阱冷凝由柱头出来的试样蒸气，以保护真空仪表。 6.1.6 气体收集器
如需计量未冷凝的气体，则把气体测量仪接在冷阱的出口上。在气体测量仪与冷阱出口之间接一下氯化钙干燥管，用以除去来自冷阱的水蒸气。当要求对气体试样进行分析时，应把气体收集在一个适当的体
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积的空塑料袋中，或通过气表后的气球，气体进入已知体积抽空的瓶中，由气体膨胀产生的压力升高值计算出气体的体积，取少量试样进行分析。 6.1.7 馏分接收器
为蒸馏仪器的组成部分，用以收集蒸馏得到的馏分。
馏分接收器可在常、减压蒸馏操作时连续地接收蒸出馏分。在减压蒸馏时，可在保持蒸馏状态不变的条件下取出馏分。 6.1.8 接收管
接收的体积应与原油试样相适应，一般为100～500cm,刻度必须经过校正，其最小的刻度应为总体积的1%。
6.1.9 传感器和记录仪
6.1.9.1 温度传感器的触点应置于填料顶部或最高层塔板之上紧靠近回流分配器，但不能与回流液体接触。温度传感器位置必须按附录D方法检验，温度响应时间应按附录E测定，冷却时间不大于175s。用附录F的方法对温度传感器进行校正。气相温度可由人工记录或自动记录，读准至0.5℃。 6.1.9.2 蒸出速率
一般采用蒸馏柱压差传感器间接控制。在操作过程中用连在蒸馏瓶和塔头冷凝器之间的压力计或压力传感器来指示压差。在压力差指示器与蒸馏瓶之间通入一小股氮气流（8cm/s），防止试样蒸气在连接管中冷凝下来。 6.2 减压蒸馏
减压蒸馏时，除6.1所列仪器以外，还应包括下列仪器设备。 6.2.1 真空泵
真空泵应能在各真空段保持操作压力平稳，必须具备在30s以内把接收器从常抽至泵0.266kPa以下的能力，以避免接收器在减压下排空时造成系统压力波动。为此目的，也可单独使用1台真空泵，专为切取馏分时使用。
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6.2.2 真空压力表
6.2.2.1 测量减压的压力时，要求真空压力表准确度不低于下列数值。 蒸馏压力，kPa 准确度,kPa 100～13.3 0.13
13.3～1.33 0.013 1.33～0.266 0.006
6.2.2.2 在绝对压力大于等于13.3kPa时，应使用水银压力计或真空压力表，在保持清洁，并正确操作时，能得到满意的重复性。当低于上述压力时，一次表中只能使用麦氏真空压力计（见附录F）。麦氏真空压力计不使用时，应在隔离空气条件下保存。其他的电子或机械真空压力表各有不同的误差，只能与麦氏真空压力计并联使用或定期用麦氏真空压力计校验。
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6.2.2.3 蒸气压力计可代替麦氏真空压力计。用一个标准温度记录仪记录模拟压力。使用正十四烷沸点校正压力，事先用气相色谱仪确认其纯度不低于99.9%。当怀疑液体被污染时，应清洗压力计并更换正十四烷，以恢复其准确度。应用图2由液体沸点测定操作压力。
6.2.2.4 真空压力表与系统连接点应尽可能靠近回流分配器头部。连接管线要有足够大的直径，以确保管线无可测出的压降。绝不可把真空压力表连在靠近真空泵的部位。
6.2.2.5 所有的真空压力表必须用与干冰温度相同的冷阱来保护，以防止来自冷凝器的蒸气，特别是水蒸
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气的影响。 6.2.3 压力调节器
压力调节器必须在所有操作压力下保持系统压力基本恒定。当要求恒压时，压力调节器就能在靠近真空泵的抽气管线上间断地吸进空气，以实现自动恒压的目的。电磁阀是可靠的压力调节器，它应安装在真空泵与容量至少10dm缓冲罐之间。此外，也可靠训练有素的操作人员用手动泄气阀达到恒压的目的。
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7 取样
7.1 依据GB/T 4756方法执行。试样必须放在密闭容器中，并且无渗漏迹象。
7.2 在盛试样容器打开以前，将其放在冰箱中冷至0～5℃几小时或放在高于试样倾点5℃的环境下直至样品全部融化。
7.2 无论试样数量多少，采用何种搅拌方法，都应使试样混合均匀。
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7.4 打开盛样容器取样，按GB/T 260或GB/T 8929方法测定水含量，当水含量大于0.1%时，按附录H进行原油脱水。 8 仪器的准备
8.1 在蒸馏前，蒸馏柱及全部玻璃仪器均应清洁和干燥。
8.2 检查并确认蒸馏仪的密封性。确保所有加热器、控制装置和仪表均达到工作状态，钟表和其他定时器处于备用状态。 9 试验步骤 9.1 装入试样
9.1.1 试样的装入量依据附录B所测定最大蒸出速率的75%时，动滞留量为装入试样的2%～4%（见表1）。此时，蒸馏瓶的温度不应高于试样温度。
9.1.2 在蒸馏瓶中放一些玻璃珠或瓷块，也可用搅拌器搅拌，防止暴沸。 9.1.3 原油试样的密度按GB/T 1884方法测定，并按GB/T 1885方法换算。
9.1.4 按进样体积±5%计算出试样的质量。称量后放入瓶中，其误差应低于进样量的0.1%。
9.1.5 将盛有试样的蒸馏饼接到蒸馏柱上，连接压差计和压力传感器，安装好加热系统，搅拌器和支架。 9.1.6当原油试样含有硫化氢，蒸馏时有硫化氢气体放出，此时，应采取防范措施可将气体通入冷阱吸收也可排放到安全地方。 9.2 脱丁烷
9.2.1 脱丁烷所需仪器见6.1.5和6.1.6。
9.2.2 在冷凝器，冷却器及接收器中的制冷剂温度不高于-20℃时开始循环。 9.2.3 记录蒸馏开始时的大气压力，而后定时记录大气压力。
9.2.4 蒸馏瓶的加热速度，从开始升温至蒸气到达柱头，需要20～50min。蒸气到达柱头前应调节蒸馏瓶的加热量，使填料柱的压力降低于0.13kPa/m，板式柱的压力降低于0.065kPa。根据上述要求定出自动控制器的控制程序。启动搅拌器。
9.2.5 蒸馏柱在全回流下操作，从回流分配器上有第一滴冷凝出现，到气相温度达到平衡，这段时间不超过15min。
9.2.6 记录气相温度作为初始的气相温度。
9.2.7 停止冷却液的循环，并观测气相温度，当气相温度达到15℃时，再次启动冷却液的循环。 9.2.8 如果气相温度低于15℃，连续回流至少15min，重复9.2.7步骤；如果气相温度保护或高于15℃可以进行常压蒸馏。
为了确保所有轻的气体全部回收，须在常压蒸馏切完第一个馏分后，进行下面三个步骤。 9.2.9 从冷阱中取出盛有轻烃液体的容器，小心擦干后称量。
3
9.2.10 用10～50cm抽空到不低于26.6kPa的耐压瓶从第一个干冰冷阱冷凝下来的冷凝物中取样。把所有容器置于干冰中存放以免挥发损失。紧靠第一个冷阱的冷凝器，应当包括全部的冷凝物。如果在第二个
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冷阱中发现有冷凝物，则应把两个冷阱中的冷凝物合并后再进行取样。
9.2.11 阱中的冷凝试样及气球中收集的不冷凝气体试样，用SY/T 7504或SY/T 0542气相色谱法进行分析。
9.3 常压蒸馏
9.3.1 馏分的冷却器管线和接收器以及冷凝器内的温度均保持低于-20℃。打开蒸馏柱保温控制开关，并使蒸馏柱夹套的温度低于气相温度0～5℃。
9.3.2 调整加热量，使蒸出速率达到最大蒸出速率的75%左右。图3和图4可作为Propak填料的使用说明，其他尺寸蒸馏柱的蒸馏速率可由表1查出的蒸出速率乘以蒸馏柱的横截面积再除以回流比加1来估算。 9.3.3 控制回流比为5∶1，周期在20～30s之间。
9.3.4 蒸馏时切取适当宽的馏分，一般推荐气相温度5℃或10℃。在收集沸点低于65℃的馏分时，其接收器要冷却到0℃或更低一些。当气相温度达到65℃时要中断冷凝器及相应冷却器的冷却液，改用自来水冷却。
9.3.5 在馏分切割结束或到达切割点时，观测和记录以下内容：
a) 时间：h和min； b) 体积，cm;
c) 气相温度，读准至0.5℃。 d) 液相温度，读准至1℃。 e) 大气压，kPa;
3
f) 蒸馏柱的压力降，kPa。
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图3 使用Propak填料蒸馏柱的近似压力降
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图4 使用Propak填料蒸馏柱的馏出速率
9.3.6 如果观察到有液泛现象时，应降低蒸馏瓶的加热强度，继续馏出到恢复正常操作状态。如果此时有馏分需要切割，应停止蒸馏，冷却蒸馏瓶中的液体，并将此时切割出来的馏分倒回蒸馏瓶中，重新开始蒸馏。全回流15min后，恢复正常操作。在刚开始的5℃以内不能切割馏分。
9.3.7 继续切割馏分直到设置的最高气相温度或试样出现裂化迹象时为止。明显的裂化迹象是在蒸馏瓶内及稍后在回流分配器上部出现油雾。气相温度不能超过210℃，瓶中的液相温度不能超过310℃。 9.3.8 关闭回流阀及断开加热器，使蒸馏瓶中液体冷却到在13.3kPa下开始蒸馏时不会发生液泛的温度这个温度可由减压时预期的初始气相气象加△T估计，△T是在常压操作时气液两相的温度差，或冷却到蒸馏结束时液相温度减去△T。蒸馏瓶的冷却，可采用移开加热套、用压缩空气轻吹蒸馏瓶，要避免冷空气强烈喷射。
9.3.9 称量所有馏分的质量，并分别测量每个馏分20℃或15℃下的密度。 9.3.10 第一个馏分用气相色谱法进行组成分析。 9.4 在13.3kPa下蒸馏
9.4.1 如果需进一步切取较高温度下的馏分，可在减压下继续蒸馏，其最高温度仍以液体不产生裂化为准，多数情况是310℃。也有个别原油含有热稳定性差的硫化物，裂解温度较低。任何情况下，在开始的5℃内不能切割馏分，因此此时蒸馏柱还没有达到平衡。 9.4.2 连接真空泵，打开压力控制系统。
9.4.3 启动真空泵，调节压力逐渐达到13.3kPa或采用压力调节调器调到此数值，应确保蒸馏瓶中的液体在13.3kPa压力下不沸腾，如果在达到此压力前液体沸腾，则应立即提高压力并进一步冷却，直到在此
压力下不再沸腾为止。
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9.4.4 加热蒸馏瓶，使回流分配器内有适当速率的回流，加热蒸馏柱到操作温度，这一过程约15min。此时，立即停止加热并通入氮气增加压力约1min使蒸馏柱中的液体回流到蒸馏瓶中。
9.4.5 重新加热蒸馏瓶、调整加热速度，维持恒定压力降，使之与蒸出速率达到最大速率的75%左右相适应，并及时地切割馏分。维持所需压力降的近似值如图3所示。在全部蒸馏过程中，蒸馏柱的夹套温度要比气相温度低0～5℃。
9.4.6 按9.3.4切割适当宽的馏分。
9.4.7 到达每个馏分切割点时，要观测和记录以下内容：
a) 时间，h和min； b) 室温下的体积，cm;
c) 气相温度及修正值，读准至0.5℃; d) 液相温度，读准至1℃； e) 蒸馏柱的压力降，kPa；
f) 在蒸馏柱顶部测得的绝对压力要带有修正值,kPa；
g) 从表2中可查出常压相当温度，如果由表2查不到，可由附录J的公式计算或由图5估算出切割点的常压相当温度。
2 13.3kPa压力下实测温度与常压相当温度换算表
温度，℃ 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
3
0 108.5119.9131.3142.6153.9165.1176.4187.6198.8210.0221.1232.2243.3254.4265.4276.3287.5298.4309.4320.3331.2
1 109.7121.0132.4143.7155.0166.3177.5188.7199.9211.1223.2233.3244.4255.5266.5277.6288.5299.5310.5321.4332.3
2 110.8122.2133.5144.8156.1167.4178.6189.8201.0212.2223.3234.4245.5256.5267.6278.7289.6300.6311.6322.5333.4
3 112.0123.3134.7146.0157.2168.5179.7191.0202.1213.3224.4235.6246.6257.7268.7279.8290.7301.7312.7323.6334.5
4 113.1124.4135.8147.1158.4169.6180.9192.1203.3214.4225.6236.7247.7258.8269.8280.9291.8302.8313.7324.7335.6
5 114.2125.6136.9148.2159.5170.8182.0193.2204.4215.5226.7237.8248.9259.9270.9282.0292.9303.9314.8325.8336.6
6 115.4126.7138.0149.4160.6171.9183.1194.3205.5216.6227.8238.9250.0261.0272.0283.1294.0305.0315.9326.8337.7
7 116.5127.9139.2150.5161.8173.0184.2195.4206.6217.8228.9240.0251.1262.1273.2284.2295.1306.1317.0327.9338.8
8 117.6129.0140.3151.6162.9174.1185.4196.6207.7218.9230.0241.1252.2263.2274.3285.3296.2307.2318.1329.0339.9
9 118.8130.1141.4152.7164.0175.3186.5197.7208.8220.0231.1242.2253.3264.3275.4286.4297.2308.6319.2330.1341.0
9.4.8 连续切取馏分直到所要求的最高切割点，蒸馏瓶内液相温度不能超过310℃。要注意，蒸馏时可能有明显裂化现象，表现为蒸馏中有油雾出现、系统压力升高。
9.4.9 这段减压蒸馏结束时，关闭回流阀及切断加热系统，冷却蒸馏瓶中液体使其温度降到下段在更低的压力下蒸馏（本试验简称低压蒸馏）时不沸腾。此温度可由低压下预期的初始气相温度加上气液两相温度差△T来估算，也可用这段减压蒸馏结束时最终记录到的液相温度减△T来估算。 9.4.10 称量全部馏分的质量和测量20℃或15℃的密度。 9.5 低压蒸馏
9.5.1如果上段蒸馏没有达到最终切割温度，可使用13.3kPa～0.266kPa之间（最好使用下降压力）的压力继续进行蒸馏。但最高的切割点的温度为400℃（常压相当温度）。
9.5.2调节压力达到预定水平，如果在此前液体已沸腾，则应提高压力和进一步冷却直到在预定压力下液体不沸腾，而后按9.4.4～9.4.10执行。
9.5.3冷凝器和液体冷却器用室温循环水冷却，或将循环水加温到在冷凝器或流出管线中蜡不析出；也可将水冷盘管放空或停止循环或以空气流代替冷却水。
中分
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9.5.4按9.4.5～9.4.8进行蒸馏。根据双方事先约定允许回流比为2∶1，并在报告中注明。转换和修正蒸馏时切割点的气相温度到常压相当温度参照表3、表4或附录J、也可根据图5估算。
中分
国析网
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
165.8178.4190.9203.4215.8228.1240.4252.7264.9277.0289.2301.2313.2325.1337.0348.8360.6372.3384.0395.7407.2
167.1179.6192.1204.6217.0229.4241.7253.9266.1278.3290.3302.4314.4326.3338.2350.0361.8373.5385.2396.8408.4
168.3180.9193.4205.9218.3230.6242.9255.1267.3279.5291.5303.6315.6327.5339.4351.2363.0374.7386.4398.0409.6
169.6182.1194.6207.1219.5231.8244.1256.4268.5280.7292.8304.8316.8328.7340.5352.4364.1375.9387.5399.1410.7
170.8183.4195.9208.3220.7233.1245.4257.6269.8281.9294.0306.0317.9329.9341.7353.5365.3377.0388.7400.3411.9
172.1 184.6 197.1 209.6 222.0 234.3 246.6 258.8 271.0 283.1 295.2 307.2 319.1 331.1 342.9 354.7 366.5 378.2 389.8 401.5 413.0
173.3185.9198.4210.8223.2235.5247.8260.0272.2284.3296.4308.4320.3332.2344.1355.9367.7379.4391.0402.6414.2
174.6187.1199.6212.1224.4236.8249.0261.2273.4285.5297.6309.6321.5333.4345.3357.1368.8380.5392.2403.8415.3
175.9188.4200.9213.3225.7238.0250.3262.5274.6286.7298.8310.8322.7334.6346.5358.3370.0381.7393.3404.9416.5
177.1189.6202.1214.5226.0239.2251.5263.7275.8287.9300.0312.0323.0335.8347.6359.4371.2382.0394.5406.1417.6
中
分国
析网
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
201.1214.4227.6240.7253.7266.7279.5292.4305.1317.8330.4342.9355.4367.8380.1392.3404.5416.6428.7440.7452.6
202.4215.7228.9242.0255.0268.0280.8293.6306.4319.0331.6344.2356.6369.0381.3393.5405.7417.8429.9441.8453.8
203.8217.0230.2243.3256.3269.2282.1294.9307.6320.3332.9345.4357.8370.2382.5394.8406.9419.0431.1443.0454.9
205.1218.3231.5244.6257.6270.5283.4296.2308.9321.6334.1346.6359.1371.5383.8396.0408.1420.2432.3444.2456.1
206.4219.6232.8245.9258.9271.8284.7297.5310.2322.8335.4347.9360.3372.7385.0397.2409.4421.4433.5445.4457.3
9.5.5定期检查冷凝液在冷凝器中滴得是否正常，馏出物在流出线中流是否均匀，如果发现有结晶物析出，冷凝器中冷却液应按9.5.3升温。
9.5.6当蒸馏达到最终切割点或液温、柱压达到极限有碍蒸馏时，应停止蒸馏，关闭回流阀和切断加热器，
207.7 221.0 234.1 247.2 260.2 273.1 286.0 298.7 311.5 324.1 336.6 349.1 361.4 373.9 386.2 398.4 410.6 422.7 434.7 446.6 458.5
209.1222.3235.4248.5261.5274.4287.2300.0312.7325.3337.9350.4362.8375.2387.4399.6411.8423.9435.9447.8459.7
210.4223.6236.7249.8262.8275.7288.5301.3314.0326.6339.2351.6364.0376.4388.7400.9413.0425.1437.1449.0460.9
211.7224.9238.0251.1264.1277.0289.8302.6315.2327.9340.4352.9365.3377.6389.9402.1141.2426.3438.3450.2462.1
218.0226.2239.4252.4265.4278.3291.1303.8316.5329.1341.7354.1366.5378.8391.1403.8415.4427.3439.5451.4463.2
并在此压力下冷却。
9.5.7当蒸馏瓶中的残液温度降至230℃以下时，关掉真空泵。向蒸馏系统中通入氮气或其他惰性气体吹扫，但不能通入空气。
9.5.8当蒸馏瓶中的残液降至安全温度时，切断冷凝器及辅助设备的循环冷却水，取下盛有残液的蒸馏瓶。装上一个盛有一定数量溶剂（甲苯）的蒸馏瓶，加热至沸腾以清洗蒸馏柱、冷凝器及流出管线中的残馏物，回收残馏在蒸馏柱中的静滞留量。回收的残留物在高于溶剂沸点10℃以上吹入少量氮气以脱去溶剂。如果进行比对试验，经双方同意，静滞馏量可由图6估算，而且它的密度可由前面馏分的密度曲线外延估算。静滞留量可以单独作为一个馏分处理或与蒸馏瓶中残液合并测定密度。
中
分
国
析
网
图6 25mm(内径)×570mm蒸馏柱（4mm Propak填料）内
一般原油的近似静滞留量
9.5.9 称量蒸馏瓶中残液质量，用GB/T 2540（比重瓶法）或GB/T 1884（密度计法）测定其20℃或15℃密度。使用内径50mm或70mm蒸馏柱时，可用约6.7kPa的氮气把残液在温度不高于200℃时压出，并与洗下来的静滞留量（称量）合并。 10 计算
10.1 每个馏分及残液的质量收率按公式（1）计算，准确到0.1%(m/m). W=式中：W——馏分或残液的质量收率，%；
mM
m——馏分或残液的质量，g； M——试样的质量，g。
10.1.1 第一个馏分是在气球中收集的气体馏分，如果小于0.1%,可忽略不计。
10.1.2 第二馏分是干冰冷阱中收集的冷凝物，用气相色谱分析其组成并算出20℃或15℃的密度，再由密度计算出冷凝物的体积。
10.1.3 滞留量做为一个单独馏分或加入残液中，可按9.5.8回收测定或由图6估算。 10.2 损失率按公式（2）计算，准确到0.1%(m/m)。
L=100−（Σ100×m………………………………（2）
式中：L——质量损失率，%。
计算出来的质量损失若大于0.4%，则蒸馏结果无效。当损失小于0.4%时，则把损失的2/3
归在冷阱的
中
×100…………………………………………（1）
分
国
析
网
馏分中，1/3归到第一个石脑油馏分中。如果冷阱中没有收集到冷凝物，则把损失归一地分配到各个馏分中。
10.3 试样20℃或15℃的体积按公式（3）计算。 V0=式中：V0——试样20℃或15℃的体积，cm；
3
Mρ
……………………………………（3）
ρ0——试样20℃或15℃的密度，g/cm3； M——试样的质量,g。
10.4 各馏分及残液20℃或15℃的体积公式（4）计算。 V=式中：V——馏分及残液20℃或15℃的体积，cm；
ρ——馏分及残液20℃或15℃的密度，g/cm；
33
mρ
………………………………………（4）
m——经计入损失的各馏分或残液的质量，g。
10.5 各馏分体积百分率按公式（5）计算，准确到0.1%(V/V)。 V1=式中：V1——各馏分的体积百分率%。
10.6 体积损失百分率使用公式（6）计算，准确到0.1%(V/V)。 L1=100−(Σ100×式中：L1——体积损失百分率，%。
通常按上式计算结果为负值，这是由于体积胀大的原因，将沸点低于150℃的各馏分中体积膨胀或缩
VV0
)
VV×100
……………………………………（5）
………………………………（6）
小按收率之比归一。
由上述确定收率规律看出，用质量和体积之比来计算各馏分或残液的密度是不够精确的。 11 试验报告
11.1 蒸馏结果汇总表，应包括以下内容；
a) 试样的质量，g；
b) 试样20℃或15℃的密度，g/cm; c) 试样20℃或15℃的体积，cm;
3
d) 体积和质量的增加或损失，准确到0.1%； e) 每个馏分的体积和质量收率，%,准确到0.1%； f) 累积的体积和质量收率，%；
中
分国
3
析网
g) 水的质量,g。
11.2 气体，脱丁烷的石脑油及沸点高于石脑油的各个馏分及残液，应按沸点由低到高顺序列表。 11.3 将9.3.5、9.4.7和9.5.4中得到的操作数据，记录在第2张表中，这张表通常附在总表的后面。 11.4 以沸点温度为纵坐标（Y轴），质量或体积收率为横坐标（X轴）作图，绘出实沸点蒸馏曲线。 12 精密度
12.1 本方法的精密度经实验室之间的统计，检验结果如下。 12.2 重复性
同一操作者以同样的试样、仪器和操作条件及经过长期和正确的使用本方法，得到不同的试验结果，在20次试验数据中最多只允许有1次超出下列数值：
常压蒸馏 减压蒸馏
12.3 再现性
在不同实验室由不同操作者使用同类仪器和同一试样，经过长期和正确使用本方法，得到各自独立的结果，在20次试验数据中最多只允许有1次超出下列数值：
常压蒸馏 减压蒸馏
质量百分收率
1.2 1.4
体积百分收率
1.2 1.5
质量百分收率
1.2 1.4
体积百分收率
1.2 1.5
中分
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附 录 A
测定蒸馏柱效率的试验方法
A1 范围
A1.1 本试验使用正庚烷-甲基环己烷混合物，在常压全回流的条件下测定蒸馏柱的效率。
A1.2 在减压下，由于选择不到在不同压力下相对挥发度恒定的混合物，所以不进行蒸馏柱效率的测定。 A2 意义和用途
A2.1 本试验方法，其柱效在14～18块理论板数（见6.1.3.2）之间。 A2.2 有关填料的性质，可参考表1的数据。 A3 仪器
A3.1 仪器简图见图A1。它由以下部分组成。
A3.1.1 具有体积合适、刻度经校准带加热的球形瓶，见图A2。 A3.1.2 蒸馏柱和冷凝器。 A3.1.3 测定蒸馏柱压降的仪器。
中国分析图A1 柱效测定仪 图A2 蒸出速率测定仪
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A4 试剂和材料
A4.1 试验用溶剂为正庚烷-甲基环己烷混合物，其体积比为50：50，折光率如下：
正庚烷：nD=1.387 64 甲基环己烷：nD=1.423 12
A4.2 上述两种试剂色谱分析，较轻杂质含量要低于0.01%，纯度要高于99.75%。它们必须透明，用紫外光谱分析在260～270nm处无芳烃。
A4.3 如果使用试剂的纯度不能满足上述要求，则必须在30～50块理论板的精密分馏柱上进行再蒸馏。或用200目硅胶吸附精制。在吸附过程中弃去开始流出的10%，要注意硅胶吸附不要超过其吸附容量。 A5 仪器的准备
A5.1 在试验前对蒸馏柱及全部的玻璃仪器进行清洗、干燥。用强力去污剂进行洗涤，再用清水冲洗、干燥后重新安装起来。
A5.2 用少量纯正庚烷蒸馏，蒸馏速率要快，但时间不少于5min，由柱头分几次间隔取少量正庚烷，然后停止加热，取下烧瓶，趁热用空气吹干蒸馏柱，保证仪器完全干燥。在柱头的上部冷凝器的出口处连接一个干燥管。 A6 试验步骤
A6.1 放入蒸馏瓶中的试样量应等于蒸馏柱的最小允许体积（见表1），但不能超过蒸馏瓶容量的2/3，然后加一些玻璃球或瓷块，以防止暴沸。
A6.2 把蒸馏瓶与蒸馏住接好，再接上压差计，如图A1所示。 A6.3 打开冷凝器的冷却循环水开关。
A6.4 加热蒸馏瓶使液体沸腾，逐渐增大加热量使之达到液泛，表现为在填料上、塔板上或冷凝器的颈部充满液体，同时观察到压差突然升高。减小加热量使液泛消退。逐渐增大加热量使之恰好低于泛点。记录低于泛点的蒸出速率和压力差，这个蒸出速率被认为是最大的蒸出速率。
A6.5 调节加热量，直到蒸馏柱的回流速率在柱的横截面上稳定在约200cm/h·cm。 A6.6 保持全回流1h，记录压力降，根据充满校准刻度球形瓶的时间来测定蒸出速率。
A6.7 迅速由蒸馏瓶和回流液取样口处同时分别取样，取样量应满足测定20℃折光率的需要，但体积不能超过0.5cm，时间不能超过2s。 A6.8 分别测定试样折光率。
3
20
20
A6.9 每间隔12～30min，重复A6.7和A6.8一次，直到测出的折光率表明柱效率已达到最大的稳定状态。 A6.10 用紫外光谱检测蒸馏瓶中的试样，如果在260和270nm处有吸收峰，表明有芳烃存在，测定柱效率试验无效。重新清洗、干燥蒸馏柱，并用硅胶对试验混合物重新精制。
A6.11 重复A6.5～A6.10，取四个或更多一些大致等间隔的蒸出速率在200cm/h·cm和最大的蒸出速率之间，其中一个应为最大的蒸出速率的90%以上。
中
分
国
32
析
网
32
A7 计算
A7.1 对每一对试样由折光率曲线查出每个试样的分子组成，由下面的数据画出正庚烷摩尔分数与折光率的关系曲线。
正庚烷摩尔分数 折光率nD
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
A7.2 蒸馏柱的理论板数按公式A1计算。
log
−log
1−XD1−X0
−1
1ogaXD
X0
20
1.423 1 1.419 1 1.415 1 1.411 3 1.407 6 1.404 0 1.400 5 1.397 1 1.393 9 1.390 7 1.387 6
N=式中：N——蒸馏柱的理论板数；
………………………………（A1）
α——正庚烷与甲基环己烷的相对挥发度，（推荐取1.075）; XD——正庚烷在蒸馏柱头部回流液体中的摩尔分数； X0——正庚烷在蒸馏瓶中液体的摩尔分数。
A7.3 图A3是由正庚烷与甲基环己烷二元混合物方程的图解。
中
分国析网
图A3 折光率与柱率
A7.4 蒸馏柱的效率在数值上等于曲线上由蒸馏柱头和蒸馏柱底液体所查出的二者板数之差。注意计算单独蒸馏柱效率，可以由柱底取样而不是由蒸馏瓶取样得到的理论板数减1。
A7.5 对填料柱，画出等板高度以mm表示，△P以kPa表示，蒸出速率以cm/h表示及绝对速率以cm/h·cm表示的关系曲线。板式柱的效率需以每块板相当一块理论板的百分数和△P以kPa/板和绝对
单位（kPa/板数）对蒸出速率同上面填料柱的相同单位绘图，柱效率相应的N值从曲线在最高蒸出速率的75%中查得。
3
3
2
中分
国
图 A4 4mm Propak填料25 mm内径的蒸馏柱
析网
A7.6 普通型填料柱和板式柱的典型曲线如图A4～A7中所示。
图 A5 4mm Propak填料50 mm
内径的蒸馏柱
中分国析网
A7.7 在曲线图上最大蒸出速率75%点画一条垂直线读出等板高度的数值，或相当于这个速率下的板效。 A7.8 根据本方法用等板高度乘以14和18取得出填料柱的填充允许高度范围。如果填料柱按上述要求测定的柱效高于18
块理论板数时，可以取出适量的填料而不影响蒸馏柱性能。
中分国
图 A6 6mm Propak填料50 mm内径的蒸馏柱 图 A7 50mm内径的 Propak多孔板式蒸馏柱
析
网
A7.9 对于板式柱，为了得到实际的板数，用板效率除以14和18。
附 录 B
测定蒸馏柱动滞留量的试验方法
B1 范围
B1.1 本方法使用十八碳硬脂酸溶于正庚烷中测定蒸馏柱的动滞留量。 B2 方法摘要
B2.1 在全回流条件下蒸馏十八碳硬脂酸溶于正庚烷的混合物，由原始的十八碳硬脂酸与回流时浓度之差，计算蒸馏柱的动滞留量。 B3 意义和用途
B3.1 进样量应满足蒸馏柱在75%的蒸出速率时，动滞留量占进样量的2%～4%。 B3.2 表1中的滞留量数据可代替本方法。 B4 仪器
B4.1 使用仪器见附录A3。 B5 试剂和材料
B5.1 试验用的混合物为正庚烷溶液中含有20%（m/m）的十八碳硬脂数，其中正庚烷的20℃折光率为1.387 8±0.000 2，十八碳硬脂酸纯度大于等于95%，其熔点为68～70℃。 B6 仪器准备 B6.1 见A5。 B7 试验步骤
B7.1 混合物中十八碳硬脂酸浓度的测定。用0.1mol/dm氢氧化钠溶液进行电位滴定到pH=9.0，记录滴定的结果，计算十八碳硬脂酸质量百分数（P0）。
B7.2 放一些玻璃珠或瓷块到蒸馏瓶中或用搅拌器搅拌，以防暴沸。
B7.3 对内径为25mm的蒸馏柱，量取1dm混合物放入蒸馏瓶中，对内径为50mm的蒸馏柱量取4dm混合物放入瓶中，称准至1g。
3
3
3
B7.4 连接蒸馏瓶和蒸馏柱及压差计。 B7.5 接好冷凝器，用室温水循环。
B7.6 加热热馏瓶至混合物沸腾，调节蒸出速率为200cm/h·cm，达到预定的蒸出速率，保持30min，记
录装满刻度瓶的时间，注意压力降的变化。
B7.7 在柱头和蒸馏瓶中分别取样，试样的数量仅够分析即可，并检测和记录蒸出速率和压差。 B7.8 分析回流液体和瓶中的试样，测定十八碳硬脂酸的质量百分数（P）。
B7.9 每15min重复B7.7和B7.8一次，直到十八碳硬脂酸在蒸馏瓶中的浓度稳定为止。 B7.10 在原蒸出速率基础上增加200cm/h·cm，重复B7.7～B7.9，直到稳定为止。
3
2
中
分
国
32
析
网
3
2
B7.11 蒸出速率每次增加200cm/h·cm，直到接近泛点，至少测定4个点，其中1个点应接近最大的蒸出速率。 B8 计算
B8.1 蒸馏柱的动滞留量按公式B1计算。 H−
P−P0P
3
×
Mρ
………………………………………（B1）
式中：H——在20℃或150℃下蒸馏柱的动滞留量，cm;
m——蒸馏瓶中的试样质量，g；
P0——十八碳硬脂酸的初始浓度，%（m/m）;
P——蒸馏时，由蒸馏瓶试验混合中物得到十八碳硬脂酸的质量百分数，（m/m）; ρ——20℃正庚烷的密度为0.683 4g/cm3,15℃正庚烷的密度为0.688 g/cm3.
B8.2 每个蒸出速率下一块理论板的动滞留量按公式B2计算。 h=
HN
……………………………………………（B2）
； 式中：N——在该蒸出速率下全回流时蒸馏柱的理论板效（见附录A）
h——一块理论板的动滞留量。
B8.3 将测得蒸出速率的单位dm/h换算成cm/h·cm,测得的压差换算成kPa/m和测得的滞留量换算成cm/理论板。
B8.4 以测得的动滞留量为纵坐标，蒸出速率（以dm/h或dm/h·cm）为横坐标。通过以cm或cm/理论板数为单位的各滞留量点划一条平滑曲线。如果需要，蒸出速率对测定的压差与已测定的柱效进行比较，以保证它们之间吻合。
3
3
2
3
2
3
3
3
2
B8.5 在最大蒸出速率的75%点作一垂线，与动滞留量曲线的交点可读出蒸馏柱的动滞留量，在动滞留量为2%～4%的范围内，进样量将是上述数值的50～25倍。
中
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测定蒸馏热损失的试验方法
C1 范围
C1.1 本方法在静态条件下测量蒸馏柱内外壁温度差来确定蒸馏柱的热损失。 C2 方法摘要
C2.1 把蒸馏柱的真空夹套外壁加热到一个较高的恒定温度，蒸馏柱内部温度随之升高，由回流分配器内的温度传感器记录下来，此即蒸馏柱所获得或失去热量的量度。 C3 意义和用途
C3.1 高效镀银玻璃真空夹套对蒸馏柱和回流分配器是很重要的。它可减少室温对蒸馏仪器的影响，并易于控制最高蒸馏温度。使用蒸馏柱保温加热套，可将蒸馏柱内部与室内空气之间的温度梯度进一步减小，从而降低其热损失。
C3.2 所有新的玻璃真空夹套在使用前都必须通过试验，以后每年检验一次。 C3.3 蒸馏柱热损失必须小于30%，否则不能用于本试验方法。 C4 仪器
C4.1 蒸馏柱包装在一个热补偿夹套内，柱壁上装一支热电偶。
C4.2 使用双笔记录器，监测记录蒸馏柱外壁和热传感器批示的温度，用自动比例控制器控制加热量。 C5 仪器准备
C5.1 热传感器的位置、响应时间和校正都必须按附录D～附录F进行。
C5.2 在测定时，为减少蒸馏柱内对流引起的抽空作用，冷凝器的顶部必须封闭。 C6 试验步骤
C6.1 记录时间和环境温度。
C6.2 加热真空夹套外壁，逐步调节热量，在30min内使固定在柱外壁上的温度传感器记录下高于环境100℃的温度，并恒定1h。
C6.3 记录时间、柱内及外壁温度。 C7 计算
C7.1 蒸馏柱的热损失按公式C1计算。
Q=式中：Q——蒸馏柱的热损失，%；
A——环境温度，℃； B——蒸馏柱内部温度，℃； C——蒸馏柱外壁温度，℃。
中
国
B−AC−A
×100……………………………………（C1）
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检验温度传感器位置的试验方法
D1 范围
D1.1 本方法是检验温度传感器是否处于最佳位置。 D2 方法摘要
D2.1 使传感器与记录仪相连，测量一个纯化合物在蒸馏时的气相温度计，并与该化合物的公认沸点相比较，该试验要在常压和0.133kPa下进行。 D3 意义和用途
D3.1 如果温度传感器位置摆放不当，显示的气相温度会出现误差，尤其在减压条件下，蒸气热焓很小，蒸气提供热量不够，也会造成温度误差。
D3.2 本方法仅为认证温度传器的位置是否适宜而制定，以后无需重复。 D4 试验步骤 D4.1 常压蒸馏
D4.1.1 装好常压蒸馏仪器，使用室温冷却水。蒸馏瓶中装入0.5～1dm正十四烷。所用的十四烷事先要干燥，并用气相色色谱检验，轻杂质的含量应不高于0.1%。安装在柱头的温度传感器按附录F进行校正。 D4.1.2 加热正十四烷至沸腾，控制蒸出速率约400cm/h·cm,其压力降对填料柱相当于0.4kPa/m，对板式蒸馏柱相当于0.09kPa/板，在这个条件下，保持平衡至少稳定15min。如果气相温度低于标准物质温度超过0.2℃,则在5∶1回流比时取出2%蒸馏柱头馏出物，然后保持全回流15min，如果每次出现上述情况 ，则连续切取2%，直到全回流条件下保持15min，气相温度稳定在与标准物温度差0.2℃以内。 D4.1.3 记录沸点温度读准至0.5℃,大气压力读准到0.1kPa，使用的仪器已经附录F校正。
D4.1.4 如果检测的正十四烷沸点不在(253.5±0.5)℃,说明温度传感器的位置不当，需在使用本方法前
3
2
3
中
纠正。
D4.2 减压蒸馏
D4.2.1 装好减压蒸馏仪器，装入0.5～1dm干燥过的纯的正十六烷，用气相色谱检测十六烷中烃杂质含量不超过0.1%，温度传感器和真空仪表应按附录F进行校正。
D4.2.2 降低系统压力至0.133kPa。蒸馏时冷凝器用空气冷却，以防止在冷凝中出现结晶。
D4.2.3 加热蒸馏瓶，使蒸出速率保持在25～20 cm/h·cm之间，填料柱压差为0.133kPa/m或更低一些。50mm板式柱的压差为0.08kPa/板。保持这个状态15min。
D4.2.4 在回流比为20∶1下取出2%的馏分，继续全回流5min，记录沸点读准至0.5℃，操作压力读准0.05kPa，使用的仪器已经附录F校正。
3
2
3
D4.2.5 如果在0.133kPa下，沸点不能稳定在0.2℃以内，在回流比为5∶1下取出2%的柱头产物，然后在全回流下保持15min，重复上述步骤直到全回流下温度稳定。这种情况一般不多于三次。
D4.2.6 如果发现正十六烷在0.133kPa下的气相温度不在(105.2±0.5)℃内，则该传感器的位置不当，
分
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析
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必须纠正。
附 录 E
温度传感器响应时间的试验方法
E1 范围
E1.1 本方法是在规定的条件下通过测定温度传感器的冷却速度来确定其响应时间。 E2 意义和用途
E2.1 本方法用于确认传感器对温度变化快速响应能力，使之在快速升温曲线上不出现滞后。 E2.2 这个试验对在减压条件下，蒸气热焓很小时更为重要。 E3 试验步骤
E3.1 把一个装有1dm水的烧杯放在加热板上，将一支玻璃温度套管垂直地架于水中，水温保持在（90±5）℃。
E3.2 温度传感器与数字显示仪连接，温度显示精度0.1℃；或用温度传感器与带状绘图记录仪（精度0.1℃）连接在一起，记录仪走低速度不低于30cm/h。
E3.3 把温度传感器插入一个封闭纸盒一面的中央孔中，纸盒边长约30cm，孔的大小应与传感器紧密的吻合。当温度稳定时记录该温度。
E3.4 取出温度传感器插入盛水烧杯的温度计套管中，当温度传感器达到80℃后,立刻把温度传感器插到纸盒中央的孔中，使用秒表或自动记录仪记录温度传感器从高于E3.3中记录温度30℃冷却至高于E3.3中记录温度5℃所需的时间。
E3.5 当测量时间超出175s，这支温度传感器不能使用。
3
中分
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附 录 F
传感器的校正
F1 范围
F1.1 本方法是对温度传感器、真空传感器以及相关的记录仪进行校正的方法。 F2 参照标准
F2.1 GB/T 9168石油产品减压蒸馏测定法 F3 方法摘要
F3.1 通过观察和记录纯化合物或共融混合物的熔点和沸点，校正温度传感器及相关的仪表。 F3.2 用麦氏压力计校验真空传感器及相关仪表。 F4 意义和用途
F4.1 温度传感器与其相关的仪表在第一次使用时应进行气相温度传感器全量程温度校验。传感器或测量仪表检修或保养后，必须再次进行校验。对气相温度传感器，每周要检验一次经常读数的切割点温度推荐使用锡的熔点作为检验温度。
F4.2 温度传感器的位置要确保最大限度地暴露在蒸馏柱头的饱和蒸气中见附录D。 F5 仪器
F5.1 仪器如图F1所示。在杜瓦瓶中充满碎冰和水，可测得水的结晶点。测量水的沸点，可用平衡蒸馏器、沸点计、压力计或测量气液平衡的其他仪器。
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国
图F1 校正温度的熔点浴
F6 试验步骤 F6.1 温度传感器
析
网
3
F6.1.1 把约0.5cm硅油或其他的惰性液体放入测温套管的底部，并且插入一支或多支热电偶（或其他测温元件）与各自相关的测量仪表连接。
F6.1.2 加热熔点浴到高出浴内金属熔点温度约10℃，并恒温5min以上，以保证浴内金属全部熔点。 F6.1.3 停止加热熔点浴，观察和记录冷却曲线。当曲线出现恒定段超过1min时，记录恒定段的温度，把它作为校正的温度点。如果结晶时温度恒定的时间太短，可在冷却阶段稍稍加热以延长时间。另一方面，金属可能被污染或者被氧化，此时应更换金属。
F6.1.4 下面为校正温度时使用的各种物质，温度准确至0.5℃。
物质名称 冰 水 锡-铅-镉 锡 铅
温度，℃ 熔点，0 沸点，100 熔点，145 熔点，231.9 熔点，327.4
F6.1.5 列出校正表，将测到的温度加上或减去校正值得到温度，并画出平滑曲线，以便日常使用。 F6.2 真空传感器
F6.2.1 在一个大气压和13.3kPa之间，对压力的校正，使用真空水银压力计或压力表；当压力低于13.3kPa时，麦氏压力计作为一次标准表使用，二次压力计在日常工作中应最少一周检查一次。对不经常使用的压力计可在每次运转前进行检测。
F6.2.2 在13.3kPa下可使用经过校正的麦氏压力计。但真空水银压力计既简单又易得。图F2所示是一个通常设计的真空压力计，时常可以看到水银中的空气集中于顶端。而一个合格的真空压力计，当与大气相通时，在顶端靠肉眼应看不到空气泡。玻璃真空计的内部用化学清洗剂清洗后，如果在顶端仍看见气泡，应按下面步骤重新抽空。
中
分
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图F2 真空压力计
F6.2.3 如果在顶端仍看见有气泡，则把真空压力计放置接近水平位置并夹住，连接真空系统的接头朝上，而且真空压力计的上部放的比底部要低一点，使真空压力计管底部中心小孔露出来。将真空压力计与低于0.013 3kPa的真空系统相连，用红外灯或热空气加热装满水银的一端至水银沸腾。继续慢慢地加热到中心内管水银流出到外管，此时能在管壁上清楚地看见冷凝水银。然后，轻轻转动真空压力计到垂直位置，并且慢慢放空。当完全放空，中心管顶应看不见气泡，这个真空压力计即可使用。
F6.2.4 在1.33 kPa压力或更低压力下，多支管真空压力计校正系统如图F3所示，该系统能在所有压力段保持压力稳定在±2%。
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图F3 真空压力校正系统
F6.2.5 所选麦氏压力计的量程，要使所校正的压力落在该量程的10%～90%之间。在低于10Pa压力下和在250℃加热麦氏压力计至少30min。校正的真空压力计要符合GB/T 9168要求，处理后关闭阀门，使之与大气隔绝。
F6.2.6 细心地接好麦氏压力计，在多支管真空压力计校正系统与真空泵之间安装一个干冰冷阱。稳定状态至少保持3min，对所有压力表（或压力计）与校准麦氏压力计读数比较，对经常使用的压力计，误差在±1%内即可使用。
F6.2.7 也可使用如图F4所示的蒸气压力计代替麦氏压力计，用一个纯化合物扔沸点进行校正。如果用正十四烷必须经色谱分析确认其纯度在99.9%以上。在使用中，正十四烷容易暴光沸产生泡沫。为了提高其测量精度应冲洗仪器，另取10cm3正十四烷重新试验。
中
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图F4 蒸气压力计
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中
附 录 G
回流分配器的检验方法
G1 范围
G1.1 本方法用于确定液体回流分析器回流比。 G2 方法摘要
G2.1 通常以中等密度的烃类馏分，通过在回流分配器内运行，得到两个液流的比例，测得回流比。试验是在常用的蒸馏速率范围内进行的，从而确保其性能在所有条件下都可以接受。 G3 意义和用途
G3.1 本试验的目的是保证回流分配器在操作中准确地按要求的比例分配回流。 G4 仪器
G4.1 仪器由蒸馏柱、带有控制器的回流分配器和需将液体注入分配器的冷凝器组成。
G4.2 需提供一个平稳注入试验液体的仪器。注入液体最应在使用蒸馏柱试验条件下最大加样能力的10%～90%之间。这种仪器可以是泵，也可以使用简单的重力流动系统，但其储液槽必须保证每次试验液体都以比较均匀的速度流出。此外烧杯和秒表是必备的。 G5 试剂和材料
G5.1 试验用的液体可作用从煤油到柴油（150～300℃）的任何馏分。 G6 仪器准备
G6.1 把回流分配器装在蒸馏柱的正常位置，将试验液体引入分配器，需将冷凝器连接到正确的位置，并将控制器与液体分配器相连接。
G6.2 在蒸馏柱的底部放一个适当大小的烧杯，另一个烧杯放置在馏出口。 G6.3 安装液流系统，以便提供需要的液体速度。
中
G7 试验步骤
G7.1 试验前设定控制分配器开阀的时间在4～6s之间。闭阀是开阀时间的5倍，使回流比达到5：1。 G7.2 在试验时，以蒸馏柱的最大蒸出速率约10%的速度，把液体引至分配器。 G7.3 2min后用两个已知质量的烧杯，同时换下柱底和馏出口下的烧杯。
G7.4 以精确5min的间隔，用两个已知质量的烧杯，同时换下上述两个烧杯，连续收集三次试样。关闭液体流出口。
G7.5 称量每次切取液体质量并减去空烧杯质量，准确到g。 G7.6 计算试验中每次得到蒸馏柱底和柱头液体的重量比。
G7.7 如果得到的比值偏差不在±5%以内，应重复G7.1～G7.6。
G7.8 试验分别在蒸出速率为蒸馏柱最大蒸出速率的30%、60%和90%的条件下，重复G7.1～G7.7。 G7.9 做回流分配器检验试验时，闭阀的时间等于开阀时间的2倍（回流比2∶1），重复G7.1～G7.7。 G7.10 当实际回流比与给定的比例差值大于10%时，这个回流分配器不能使用，需加以校正。图G1为
分
国
析
网
一种性能合格典型分配器的试验结果。
中
分国
图G1 典型回流分配器的实际回流比的曲线图
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附 录 H
原油脱水的试验方法
H1 范围
H1.1 本方法适用于蒸馏前含水大于0.1%含水原油试样的脱水试验。 H2 方法摘要
H2.1 取适量试样，在常压下低效分馏(回流比为0）,蒸馏到130℃，切出水分，再与无水组分重新合并。 H3 意义和用途
H3.1 为得到轻石脑油的准确收率，原油脱水是很重要的。 H4 仪器
H4.1 原油脱水用的仪器如图1所示。
H4.1.1 蒸馏瓶有两个侧管，一个侧管接压差计，另一个侧管接氮气。当试样含有游离水或相当数量的粘土或沉淀物时，应事先排出。考虑到使用玻璃瓶有危险，应改用金属瓶进行脱水。 H4.1.2 蒸馏柱如6.1.3所述。 H4.1.3 其余的仪器同6.1所述。 H5 仪器准备
H5.1 开始试验前应洗净、并干燥蒸馏柱和所有玻璃仪器。 H6 试验步骤
H6.1 把进样温度控制在0～5℃或高于试样倾点5℃，用减差法称入已冷却的蒸馏瓶中，准确至1g。 H6.2 将蒸馏瓶与蒸馏柱连接，借毛细管从侧管缓缓通入氮气，其流量控制在8cm/s，在冷凝器出口串联两个干冰冷阱，与大气相通。冷凝器通入-20℃循环冷却液。
H6.3 加热蒸馏瓶，按9.2.4～9.2.8调节加热量，使之达到中速回流，进行脱丁烷。在全馏出（回流比为0）的条件下慢慢取走馏出物直至气相温度达到130℃。用冷至-20℃或更低温度的接收器，收集低于65℃的馏分。
3
H6.4 关闭回流分配器和加热系统，冷却蒸馏瓶和试样至室温。保持冷阱在干冰温度下。称量获得的馏分。 H6.5 为了分出水分，将切出的各馏分冷却至-5℃以下，倒出烃液，称量水。
H6.6 将已冷却的脱水馏分倒回蒸馏瓶中，此时要采取常用的预防措施防止轻质油的损失。切勿将冷阱中的冷凝物并入。此蒸馏瓶可用于随后的蒸馏。 H6.7 记录回收到脱水后的油样量。 H7 计算
H7.1 水含量的质量百分数按公式H1计算。 W=式中：W——水含量，%（m/m）;
AB×100
A——水的质量，g；
中
分
国
析
……………………………………………………（H1）
网
B——试样的质量，g。
附 录 I
实测气相温度与AET（常压相当温度）的换算
I1 范围
I1.1 本方法是在常压及减压时的实际蒸馏温度换算成对应于101.3kPa的常压相当温度。 I2 意义和用途
I2.1 由下列公式得出的表2、表3和表4，可分别在13.3kPa、1.33kPa和0.266kPa压力下使用。图5仅供估算蒸馏时的切割点用。常压相当温度的最终数据可由查表或计算得出。 I3 计算
I3.1 用公式I1及公式I2可把实际气相温度换算为常压相当温度。
AET=
748.1A−273"""""""""""""""""""""(I1)
+0.3861A−0.00051606
5143324−0972546⋅log..P""""""""""""""""""""""""(I2)A=
式中：AET——常压相当温度，℃； T——压力转换温度，℃； A——压力转换系数；
P——操作压力（在0.27kPa和101.3kPa之间）
I3.2 上述公式仅适用于特性因数K为12.0±0.2和沸点范围在38～371℃的那些的馏分。 I3.3 如需要校正，按公式J3计算特性因数：
K=
.8（*B+273）
D
式中： K——特性因数；
B——中平均沸点，℃；
D——15℃密度（由GB/T 1885换算）。
计算特性因数时，可以使用蒸馏中的气相温度或气相色谱模拟蒸馏的中点温度来代替试样的中平均沸点。无论哪一种情况，都必须注明所用的方法。 I3.3.1 可用图J1估算特性因数K值。
I3.4 用公式J4计算适用于常压相当温度的校正值。
logP⎥ t=−1.4(K−12)⎢
⎢
⎡⎢⎣
⎤
式中： t——校正值，℃； Pa——大气压力，kPa； Pb——1实测压力kPa。
"""""""""""""""""""""""""""(I3)
分国
⎥
⎦
""""""""""""""""""""""(I4)
析
网
I3.4.1 可用图J2估算温度校正值。
图
I1 石油馏分的特性因数图
中分国析网
图I2 计算特性因数时的沸点校正值
附 录 J
性 能 评 定
J1 范围
J1.1 蒸馏柱效率的测定可在任何切割点进行，取两个或更多个经过色谱分析的相邻馏分，无论新鲜的或经过贮存的试样都应妥善保管以免蒸发损失。这些试样要有足够宽的温度范围，因为用气相色谱分析重叠度不能超过馏分的中点温度，通常推荐一律使用100℃宽的馏分，最窄的沸点范围为50℃。 J2 意义和用途
J2.1 在不同条件下蒸馏都能得到一致的馏分收率，因为除了在蒸馏的开始和结束时，蒸馏柱效率对收率并无可测度的影响。然而，柱效率高时，可以得到沸点范围窄的馏分，因而与柱效率低时相比较，得到的同一馏分会有不同的性能。同理，馏分中芳烃浓度在柱效率高时会很集中，但在柱效率低时不明显。为达到柱效率的标准水平，推荐采用以下全面检验取代附录A至附录E和附录G。在附录F中规定的校正方法，必须定期进行。如果按附录K测得的结果不准确，要考虑用前面的附录确定造成这种结果的原因。 J2.2 已开发出在切割点计算柱效率的精确方法。因K1是这种方法的图解法。在有争议的情况下，必须使
中
分
国
析
用计算法。 J3 方法摘要
J3.1 柱效率是由切割点温度和相邻两个馏分重叠量计算的，切割点温度由试算确定，准确至0.5℃。
网
J4 评定步骤
J4.1 从每个压力段至少取两上相邻的馏分，用气相色谱分析，得到的馏分0～100%，打印出每个
1%对应
的温度（℃）。求出每个馏分以原油进料量为基准的质量百分收率。 J5 计算
J5.1 选择馏分1尾部的某个温度，要使在这个温度下算出的质量收率（对进料）与馏分2头部的的同一温度下的质量收率（对进料）近似相等。该切割温度的前后馏分重叠部分质量收率的计算，要求收率尽可能接近，必要时可利用补偿0.5℃进行内插计算。 J5.1.1 下面的例子是从气相色谱分析中节选出的一段。
用SY/T 7504 馏分1 （C4～93℃） %（m/m） 85 86 87 88 89 90 馏分2 （93～149℃）
10 11
93 94 ℃ 91 92 93 93 95 96 91 92
切割点为93℃
100-87.5=12.5
12.5×0.065=0.813%(点原油进料量)
该馏分占试样6.8%
切割点为93℃
12.0×0.068=0.816%(战友原油进料量) 0.816 +0.813 ———— 1.629%
沸点
该饱分占原油进料量的6.5%
中
12 13 14 15 ┆ 85 86 87 88 89 90
分
国
94 95
┆
148 149 150 151 152 152
析
切割点为151.5℃ 100-88.5=11.5%
11.5×0.068=0.781%(点原油进料量)
网
馏分3 （149～204℃）
5 6 7 8 9 10
147 149 150 151 152 153
该馏分点原油进料量的9.4%
切割点为151.5℃
8.5×0.094=0.799%(点原油进料量) 0.799 +0.781 ———— 1.580%
J5.1.2 在上述例子中馏分1尾部重组分在93℃重叠量为0.813%，馏分2头部轻组分重叠量在相同的切割点93℃下为0.816%，两个馏分重叠量为1.629%。
J5.1.3 同样计算出馏分2和馏分3在切割点151.5℃的重叠总量为1.580%。 J5.2 每个切割点的柱效率按公式J1计算。 n=式中： n——柱的理论板效； T——切割点的温度，℃ S——重叠馏分总量，%（m/m）。
J5.2.1 公式J1的图解见图J1。图J1的准确度可满足实际需要。
T+27348+S
………………………………………………（J1）
中分
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图J1 板效计算图
J5.3 表J1确定了为满足标准蒸馏性能可接受柱效率的极限值。 J5.4 对这些极限值要定期复核并调整。图J2为理论板效的极限值。
表J1 原油为25～40API度标准蒸馏的柱效
（理论板数15，回流比5：1）
切点，℃
50
标准柱数，理论板
5.4+1.0 5.4-0.6 5.5+0.9 5.5-0.8 5.6+0.8 5.6-0.7 6.2+0.9 6.2-0.8 6.8+0.9 6.8-0.6 7.7+1.1 7.7-0.9 9.0-1.5 9.0-1.2
中
350
100 150 200 250 300
方法来源：GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验法
中
图J2 理论板效的极限值
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FNYSHYY00205 原油 实沸点蒸馏 常压蒸馏法
F-NY-SH-YY-00205
原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法
1 范围
本方法适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分以外的石油混合物。 2 主题内容
本方法规定了使用实沸点蒸馏仪（具有14～18块理论板，回流比为5∶1），对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。 3 相关技术术语
3.1 绝热性 adiabaticity
整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失的状态。
当蒸馏柱发生热损失时，其内回流会异常，大于柱头回流量，而当蒸馏柱加热套加热过量时，则其情况相反。
3.2 蒸出速率 boil up rate
单位时间内蒸气进入蒸馏柱的量。
在给定的蒸馏柱中以cm/h表示，或以每小时单位横截面的cm数表示（cm/h·cm）。可参考关于正庚烷-甲基环己烷评定蒸馏柱效率部分（见附录A），测定在蒸馏柱的底部进行。正庚烷-甲基环己烷试验的最大蒸出速率是在稳定无液泛的状态下测定的。常规的绝热操作，蒸出速率可由馏出率乘以回流比加1估算。 3.3 原油的脱丁烷 debutanization of crude petroleum
原油脱去包括丁烷及C4以下的轻烃，保留较重的烃类。
实际上，原油脱丁烷就是：收集在冷阱中的轻烃，C2～C4的烃类为其存在于初始试样中的95%以上，而C5烃类为其存在于初始试样中的5%以下。
3
3
3
2
3.4 蒸馏压力 distillation prcssure
压力的测量点尽可能靠近蒸气温度测量点，一般在冷凝点的顶端。 3.5 蒸馏温度 distillation temperature
在蒸馏柱头部测定的饱和蒸气温度。 此温度即是柱头温度或称气相温度。 3.6 动滞馏量 dynamic hold-up
在正常操作条件下，蒸馏柱中滞馏液体的量。
对填料柱以填充的体积百分率表示，该数据能反映出各种填料间的差异。对板式蒸馏柱，以cm/板表
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3
示。由于板式柱的塔板间距各不相同，该数据仅能在相同直径的板式柱之间比较。填料柱与板式柱之间数据不能比对，除非这些数据都以绝对单位m/理论板表示（见表1）。动滞馏量随蒸出速率增大而增加，直到泛点，且随蒸馏柱不同而异。
表1 常压下最大蒸出速率的75%时正庚烷与甲基环己烷试验混合物的数据
填料名称
Propak填料
Helipak填料
Perforated Plates Goodlac Wire Mesh
多孔板
塔内径，mm 填料尺寸，mm 蒸出速率，cm/h.cm 动滞留量，％ cm/理论板 压力降，kPa KPa/理论板 等板高度，mm/理论板对15个 理论板的塔： 填料高度，cm 填料体积，cm 动滞留量，cm 压力降，kPa
试样体积
33
33
2
3
丝网 25 810 8.0 2.0 6.9 0.35 48 72 353 28 5.3 1.4 0.7
50 1050 10.0 26 5.6 0.37 66 99 1940 194 5.5 9.7 4.9
25 4 650 17 3.29.00.3438 57 28047 5.1
50 6 670 15.316 7.90.4253 80 15702406.3
70 6 675 17.0393 7.1 0.4361 91 3460059006.5 30 15
25 ＃2917300 15 1.6 4 0.08 21 31.5 155 23 1.3 1.0 0.525
50 ＃2918 350 14.3 8.7 10.6 0.34 32 48 917 131 5.1 6.5 3.3
25 - 640 - - 不适用1.1
50 - 660 8.0 12.3 不适用1.2
（60％）（65％）
25块板- - 16.5 - -
23块板- 184 27.6 9.2 4.6
2％滞留量（min）4％滞留量（max）
3.7 泛点 flood point
在蒸馏柱中上升蒸气的速度阻碍液体向下回流,而柱中瞬时充满液体时即为泛点。
此时,蒸气无法达到蒸馏柱的头部,必须降低蒸馏瓶的加热量,重新建立正常的操作。在评价蒸馏柱的效率时，需要测定泛点。一般可通过正庚烷-甲基环己烷的混合物试验来确定蒸馏柱的泛点（见附录A）。 3.8 内回流 internal reflux
蒸馏柱内正常向下流动的液体
在绝热条件下，蒸馏一个纯化合物时，内回流由柱顶到柱底是恒定不变的，等于回流分配器内的回流。在蒸馏原油时，因动滞留液的分馏会形成温度梯度，使柱底有较大的回流量。
2.41.2
12.06.0
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3.9 压力降 pressure drop
蒸馏柱上部冷凝器与蒸馏瓶之间的压差。
填料柱以kPa/m表示。板式柱以整个塔柱的kPa表示。
在给定的蒸出速率下，芳烃比相同分子质量的烷烃高，分子质量大的高于分子质量小的同类型化合物。 3.10 回流比 reflux ratio
回流液与馏出液之比。
蒸气到达蒸馏柱的头部全部冷凝成液体，它分成二部分：一部分回到蒸馏柱中称为回流液（L）；另一部分作为蒸馏的产品流出，称为馏出液（D）。回流比为L/D=R的比例，它可以由0（L=0无回流）到无穷大（D=0全回流）
3.11 静滞留量或润湿量 static hold-up or wettage
蒸馏结束液体排出后，蒸馏柱中保留的液体量。
它表示填料或塔板设计的特性。静滞留量取决于最后切割点时柱内物质的组成和最终温度。 3.12 馏出速率 takeoff rate
由回流分配器流出的产物速率，以cm/h表示。 3.13 理论板 theoretical plate
气液相之间达到热力学平衡所需的蒸馏柱段即为一块理论板。
填料柱的一块理论板的当量高度（HETP）以mm表示。板式柱的效率是以一块塔板相当于一块理论板的百分数表示。 4 方法概述
4.1 称量1～30dm稳定原油，蒸馏到最高温度400℃AET（常压相当温度），蒸馏柱的效率，全回流时理论板数在14～18块之间
3
3
4.2 除在最低压力段即在0.674～0.27kPa；； 间蒸馏时，其回流比为2：1外，其余各压力段回流比均为5∶1。在合作试验或出现争议时，关于低压段回流比、最终切割温度必须在实验前由有关各方协调一致。 4.3 温度、压力及其他变量的观测，要按一定的时间间隔进行，并在每个馏分达到切割点后记录。 4.4测出每个馏分的质量和规定温度下的密度，从包括液化气和残液在内的所有馏分的质量计算出蒸馏的质量收率。从所有馏分及残液的质量和密度计算出蒸馏的体积收率。
4.5根据所得数据，以常压下温度为纵坐标，质量或体积收率为横坐标，绘出实沸点蒸馏曲线。 5 意义和用途
5.1 本方法是评价原油质量和价值的试验方法之一，它可提供评估原油不同沸点范围组分的收率。 5.2 蒸馏所得窄馏分可以相互调配成不同沸点范围的宽馏分，以便进一步分析研究和评价产品质量。 5.3 除液化石油气、很轻的石脑油及初馏点高于400℃以上石油混合物外，本方法可作为检验其他石油混
合物的分析手段。 6 仪器
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仪器全部部件必须符合以下技术要求，对自动仪器也必须符合同样的要求，典型的仪器如图1所示。 6.1.1 蒸馏瓶
蒸馏瓶的体积至少比试样体积大50%，试样量由蒸馏柱的动滞馏量来确定，一般在1～30dm之间，具体参数见表1并参照附录B。
6.1.1.1 蒸馏瓶上一个侧口臂用于安装测量温度的热电偶套管，套管插至离瓶底约5mm,以保证蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。另一个侧口臂用氮气鼓泡测量压力降或用于机械搅拌，也可两者兼用。 6.1.1.2 如果使用磁力搅拌器，要求球形蒸馏瓶的瓶底稍平或稍凹，目的是使磁力搅拌器在搅拌时不碰撞玻璃壁。此时，为了避开搅拌子，测温套管末端应偏离瓶底中心（40±5）mm。如果不用搅拌器，也可用防暴沸材料代替。
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6.1.1.3 虽然玻璃瓶的优点是透明，但不宜太大，因为试样装入越多危险性越大。因此，大于10dm的玻璃瓶不应采用玻璃材质。
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图1 蒸馏系统示意图
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蒸馏瓶的加热应保证在所有压力下，流出产物速率保持稳定状态。加热是通过底部半球形电加热套来完成的。加热套的热量分布为底部中央占1/3，周围点2/3使用比例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变自动变压器来调节加热量，压力传感器根据不同压差，可自动控制较小的加热器，也可由蒸馏速率控制加热量。
6.1.2.1 为保证原油在蒸馏过程中充分沸腾，一般所需最小功率为0.125W/cm试样，为了提高加热速度，建议采用0.25W/cm试样。
6.1.2.2 加热套的加热密度为0.5～0.6W/cm，为保证加热套使用寿命，要求使用镍加固的石英纤维编织物。
6.1.2.3 也可采用浸没式加热器，它的优点是传热快，但易损坏，并要求采用专门设计的蒸馏瓶，以确保蒸馏结束时，加热部件仍浸没在液体中，其加热密度约4W/cm。
6.1.2.4 为防止蒸馏瓶上部表面的热损失，蒸馏瓶的上半部应覆盖半球形电热罩，其最大加热功率为0.25W/cm。 6.1.3 蒸馏柱
蒸馏柱中必须装入性能类似表1中所列的填料或塔板，并应满足6.1.3.1～6.1.3.4的规范。 6.1.3.1 蒸馏柱的内径在25～70mm之间。
6.1.3.2 柱效率按附录A测定全回流时，理论板在14～18块之间。
6.1.3.3 蒸馏柱的玻璃内柱和回流分配器全部密封在高反射的真空夹套中，夹套中的残压应始终保持低于0.1mPa。依照附录C的要求进行绝热试验时，蒸馏柱应基本绝热。
6.1.3.4 蒸馏柱用玻璃纤维套之类的绝热材料包紧，应保证维持玻璃夹套外壁温度与内部的蒸气温度相等。为此，真空夹套外壁须放置一支瘟度传感器。例如，把热电偶焊在约6cm薄铜片或黄铜片上，并固定在夹套的外壁上，其位置恰好在回流分配器的下方。
6.1.3.5 可调节的回流分配器应安装在填料顶部或最上层塔板上方约一个柱径的距离。按附录G测定回流分配器的回流比时，蒸馏柱的蒸出速率应在最大蒸出速率的25%～95%范围内，分配器对冷凝液分离精度应在90%以上。 6.1.4 冷凝器
2
2
2
2
3
3
要求配置-20℃的冷却液，以便将原油中C4～C5的蒸气按指定速率全部冷凝下来。 6.1.5 冷阱
与冷凝器出口串联的两个冷阱，可用干冰和乙醇混合物作冷却液，在蒸馏初期用于冷凝轻烃。在减压蒸馏时，用干冰冷却的杜瓦瓶冷阱冷凝由柱头出来的试样蒸气，以保护真空仪表。 6.1.6 气体收集器
如需计量未冷凝的气体，则把气体测量仪接在冷阱的出口上。在气体测量仪与冷阱出口之间接一下氯化钙干燥管，用以除去来自冷阱的水蒸气。当要求对气体试样进行分析时，应把气体收集在一个适当的体
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积的空塑料袋中，或通过气表后的气球，气体进入已知体积抽空的瓶中，由气体膨胀产生的压力升高值计算出气体的体积，取少量试样进行分析。 6.1.7 馏分接收器
为蒸馏仪器的组成部分，用以收集蒸馏得到的馏分。
馏分接收器可在常、减压蒸馏操作时连续地接收蒸出馏分。在减压蒸馏时，可在保持蒸馏状态不变的条件下取出馏分。 6.1.8 接收管
接收的体积应与原油试样相适应，一般为100～500cm,刻度必须经过校正，其最小的刻度应为总体积的1%。
6.1.9 传感器和记录仪
6.1.9.1 温度传感器的触点应置于填料顶部或最高层塔板之上紧靠近回流分配器，但不能与回流液体接触。温度传感器位置必须按附录D方法检验，温度响应时间应按附录E测定，冷却时间不大于175s。用附录F的方法对温度传感器进行校正。气相温度可由人工记录或自动记录，读准至0.5℃。 6.1.9.2 蒸出速率
一般采用蒸馏柱压差传感器间接控制。在操作过程中用连在蒸馏瓶和塔头冷凝器之间的压力计或压力传感器来指示压差。在压力差指示器与蒸馏瓶之间通入一小股氮气流（8cm/s），防止试样蒸气在连接管中冷凝下来。 6.2 减压蒸馏
减压蒸馏时，除6.1所列仪器以外，还应包括下列仪器设备。 6.2.1 真空泵
真空泵应能在各真空段保持操作压力平稳，必须具备在30s以内把接收器从常抽至泵0.266kPa以下的能力，以避免接收器在减压下排空时造成系统压力波动。为此目的，也可单独使用1台真空泵，专为切取馏分时使用。
3
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6.2.2 真空压力表
6.2.2.1 测量减压的压力时，要求真空压力表准确度不低于下列数值。 蒸馏压力，kPa 准确度,kPa 100～13.3 0.13
13.3～1.33 0.013 1.33～0.266 0.006
6.2.2.2 在绝对压力大于等于13.3kPa时，应使用水银压力计或真空压力表，在保持清洁，并正确操作时，能得到满意的重复性。当低于上述压力时，一次表中只能使用麦氏真空压力计（见附录F）。麦氏真空压力计不使用时，应在隔离空气条件下保存。其他的电子或机械真空压力表各有不同的误差，只能与麦氏真空压力计并联使用或定期用麦氏真空压力计校验。
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6.2.2.3 蒸气压力计可代替麦氏真空压力计。用一个标准温度记录仪记录模拟压力。使用正十四烷沸点校正压力，事先用气相色谱仪确认其纯度不低于99.9%。当怀疑液体被污染时，应清洗压力计并更换正十四烷，以恢复其准确度。应用图2由液体沸点测定操作压力。
6.2.2.4 真空压力表与系统连接点应尽可能靠近回流分配器头部。连接管线要有足够大的直径，以确保管线无可测出的压降。绝不可把真空压力表连在靠近真空泵的部位。
6.2.2.5 所有的真空压力表必须用与干冰温度相同的冷阱来保护，以防止来自冷凝器的蒸气，特别是水蒸
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气的影响。 6.2.3 压力调节器
压力调节器必须在所有操作压力下保持系统压力基本恒定。当要求恒压时，压力调节器就能在靠近真空泵的抽气管线上间断地吸进空气，以实现自动恒压的目的。电磁阀是可靠的压力调节器，它应安装在真空泵与容量至少10dm缓冲罐之间。此外，也可靠训练有素的操作人员用手动泄气阀达到恒压的目的。
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7 取样
7.1 依据GB/T 4756方法执行。试样必须放在密闭容器中，并且无渗漏迹象。
7.2 在盛试样容器打开以前，将其放在冰箱中冷至0～5℃几小时或放在高于试样倾点5℃的环境下直至样品全部融化。
7.2 无论试样数量多少，采用何种搅拌方法，都应使试样混合均匀。
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7.4 打开盛样容器取样，按GB/T 260或GB/T 8929方法测定水含量，当水含量大于0.1%时，按附录H进行原油脱水。 8 仪器的准备
8.1 在蒸馏前，蒸馏柱及全部玻璃仪器均应清洁和干燥。
8.2 检查并确认蒸馏仪的密封性。确保所有加热器、控制装置和仪表均达到工作状态，钟表和其他定时器处于备用状态。 9 试验步骤 9.1 装入试样
9.1.1 试样的装入量依据附录B所测定最大蒸出速率的75%时，动滞留量为装入试样的2%～4%（见表1）。此时，蒸馏瓶的温度不应高于试样温度。
9.1.2 在蒸馏瓶中放一些玻璃珠或瓷块，也可用搅拌器搅拌，防止暴沸。 9.1.3 原油试样的密度按GB/T 1884方法测定，并按GB/T 1885方法换算。
9.1.4 按进样体积±5%计算出试样的质量。称量后放入瓶中，其误差应低于进样量的0.1%。
9.1.5 将盛有试样的蒸馏饼接到蒸馏柱上，连接压差计和压力传感器，安装好加热系统，搅拌器和支架。 9.1.6当原油试样含有硫化氢，蒸馏时有硫化氢气体放出，此时，应采取防范措施可将气体通入冷阱吸收也可排放到安全地方。 9.2 脱丁烷
9.2.1 脱丁烷所需仪器见6.1.5和6.1.6。
9.2.2 在冷凝器，冷却器及接收器中的制冷剂温度不高于-20℃时开始循环。 9.2.3 记录蒸馏开始时的大气压力，而后定时记录大气压力。
9.2.4 蒸馏瓶的加热速度，从开始升温至蒸气到达柱头，需要20～50min。蒸气到达柱头前应调节蒸馏瓶的加热量，使填料柱的压力降低于0.13kPa/m，板式柱的压力降低于0.065kPa。根据上述要求定出自动控制器的控制程序。启动搅拌器。
9.2.5 蒸馏柱在全回流下操作，从回流分配器上有第一滴冷凝出现，到气相温度达到平衡，这段时间不超过15min。
9.2.6 记录气相温度作为初始的气相温度。
9.2.7 停止冷却液的循环，并观测气相温度，当气相温度达到15℃时，再次启动冷却液的循环。 9.2.8 如果气相温度低于15℃，连续回流至少15min，重复9.2.7步骤；如果气相温度保护或高于15℃可以进行常压蒸馏。
为了确保所有轻的气体全部回收，须在常压蒸馏切完第一个馏分后，进行下面三个步骤。 9.2.9 从冷阱中取出盛有轻烃液体的容器，小心擦干后称量。
3
9.2.10 用10～50cm抽空到不低于26.6kPa的耐压瓶从第一个干冰冷阱冷凝下来的冷凝物中取样。把所有容器置于干冰中存放以免挥发损失。紧靠第一个冷阱的冷凝器，应当包括全部的冷凝物。如果在第二个
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冷阱中发现有冷凝物，则应把两个冷阱中的冷凝物合并后再进行取样。
9.2.11 阱中的冷凝试样及气球中收集的不冷凝气体试样，用SY/T 7504或SY/T 0542气相色谱法进行分析。
9.3 常压蒸馏
9.3.1 馏分的冷却器管线和接收器以及冷凝器内的温度均保持低于-20℃。打开蒸馏柱保温控制开关，并使蒸馏柱夹套的温度低于气相温度0～5℃。
9.3.2 调整加热量，使蒸出速率达到最大蒸出速率的75%左右。图3和图4可作为Propak填料的使用说明，其他尺寸蒸馏柱的蒸馏速率可由表1查出的蒸出速率乘以蒸馏柱的横截面积再除以回流比加1来估算。 9.3.3 控制回流比为5∶1，周期在20～30s之间。
9.3.4 蒸馏时切取适当宽的馏分，一般推荐气相温度5℃或10℃。在收集沸点低于65℃的馏分时，其接收器要冷却到0℃或更低一些。当气相温度达到65℃时要中断冷凝器及相应冷却器的冷却液，改用自来水冷却。
9.3.5 在馏分切割结束或到达切割点时，观测和记录以下内容：
a) 时间：h和min； b) 体积，cm;
c) 气相温度，读准至0.5℃。 d) 液相温度，读准至1℃。 e) 大气压，kPa;
3
f) 蒸馏柱的压力降，kPa。
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图3 使用Propak填料蒸馏柱的近似压力降
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图4 使用Propak填料蒸馏柱的馏出速率
9.3.6 如果观察到有液泛现象时，应降低蒸馏瓶的加热强度，继续馏出到恢复正常操作状态。如果此时有馏分需要切割，应停止蒸馏，冷却蒸馏瓶中的液体，并将此时切割出来的馏分倒回蒸馏瓶中，重新开始蒸馏。全回流15min后，恢复正常操作。在刚开始的5℃以内不能切割馏分。
9.3.7 继续切割馏分直到设置的最高气相温度或试样出现裂化迹象时为止。明显的裂化迹象是在蒸馏瓶内及稍后在回流分配器上部出现油雾。气相温度不能超过210℃，瓶中的液相温度不能超过310℃。 9.3.8 关闭回流阀及断开加热器，使蒸馏瓶中液体冷却到在13.3kPa下开始蒸馏时不会发生液泛的温度这个温度可由减压时预期的初始气相气象加△T估计，△T是在常压操作时气液两相的温度差，或冷却到蒸馏结束时液相温度减去△T。蒸馏瓶的冷却，可采用移开加热套、用压缩空气轻吹蒸馏瓶，要避免冷空气强烈喷射。
9.3.9 称量所有馏分的质量，并分别测量每个馏分20℃或15℃下的密度。 9.3.10 第一个馏分用气相色谱法进行组成分析。 9.4 在13.3kPa下蒸馏
9.4.1 如果需进一步切取较高温度下的馏分，可在减压下继续蒸馏，其最高温度仍以液体不产生裂化为准，多数情况是310℃。也有个别原油含有热稳定性差的硫化物，裂解温度较低。任何情况下，在开始的5℃内不能切割馏分，因此此时蒸馏柱还没有达到平衡。 9.4.2 连接真空泵，打开压力控制系统。
9.4.3 启动真空泵，调节压力逐渐达到13.3kPa或采用压力调节调器调到此数值，应确保蒸馏瓶中的液体在13.3kPa压力下不沸腾，如果在达到此压力前液体沸腾，则应立即提高压力并进一步冷却，直到在此
压力下不再沸腾为止。
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9.4.4 加热蒸馏瓶，使回流分配器内有适当速率的回流，加热蒸馏柱到操作温度，这一过程约15min。此时，立即停止加热并通入氮气增加压力约1min使蒸馏柱中的液体回流到蒸馏瓶中。
9.4.5 重新加热蒸馏瓶、调整加热速度，维持恒定压力降，使之与蒸出速率达到最大速率的75%左右相适应，并及时地切割馏分。维持所需压力降的近似值如图3所示。在全部蒸馏过程中，蒸馏柱的夹套温度要比气相温度低0～5℃。
9.4.6 按9.3.4切割适当宽的馏分。
9.4.7 到达每个馏分切割点时，要观测和记录以下内容：
a) 时间，h和min； b) 室温下的体积，cm;
c) 气相温度及修正值，读准至0.5℃; d) 液相温度，读准至1℃； e) 蒸馏柱的压力降，kPa；
f) 在蒸馏柱顶部测得的绝对压力要带有修正值,kPa；
g) 从表2中可查出常压相当温度，如果由表2查不到，可由附录J的公式计算或由图5估算出切割点的常压相当温度。
2 13.3kPa压力下实测温度与常压相当温度换算表
温度，℃ 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
3
0 108.5119.9131.3142.6153.9165.1176.4187.6198.8210.0221.1232.2243.3254.4265.4276.3287.5298.4309.4320.3331.2
1 109.7121.0132.4143.7155.0166.3177.5188.7199.9211.1223.2233.3244.4255.5266.5277.6288.5299.5310.5321.4332.3
2 110.8122.2133.5144.8156.1167.4178.6189.8201.0212.2223.3234.4245.5256.5267.6278.7289.6300.6311.6322.5333.4
3 112.0123.3134.7146.0157.2168.5179.7191.0202.1213.3224.4235.6246.6257.7268.7279.8290.7301.7312.7323.6334.5
4 113.1124.4135.8147.1158.4169.6180.9192.1203.3214.4225.6236.7247.7258.8269.8280.9291.8302.8313.7324.7335.6
5 114.2125.6136.9148.2159.5170.8182.0193.2204.4215.5226.7237.8248.9259.9270.9282.0292.9303.9314.8325.8336.6
6 115.4126.7138.0149.4160.6171.9183.1194.3205.5216.6227.8238.9250.0261.0272.0283.1294.0305.0315.9326.8337.7
7 116.5127.9139.2150.5161.8173.0184.2195.4206.6217.8228.9240.0251.1262.1273.2284.2295.1306.1317.0327.9338.8
8 117.6129.0140.3151.6162.9174.1185.4196.6207.7218.9230.0241.1252.2263.2274.3285.3296.2307.2318.1329.0339.9
9 118.8130.1141.4152.7164.0175.3186.5197.7208.8220.0231.1242.2253.3264.3275.4286.4297.2308.6319.2330.1341.0
9.4.8 连续切取馏分直到所要求的最高切割点，蒸馏瓶内液相温度不能超过310℃。要注意，蒸馏时可能有明显裂化现象，表现为蒸馏中有油雾出现、系统压力升高。
9.4.9 这段减压蒸馏结束时，关闭回流阀及切断加热系统，冷却蒸馏瓶中液体使其温度降到下段在更低的压力下蒸馏（本试验简称低压蒸馏）时不沸腾。此温度可由低压下预期的初始气相温度加上气液两相温度差△T来估算，也可用这段减压蒸馏结束时最终记录到的液相温度减△T来估算。 9.4.10 称量全部馏分的质量和测量20℃或15℃的密度。 9.5 低压蒸馏
9.5.1如果上段蒸馏没有达到最终切割温度，可使用13.3kPa～0.266kPa之间（最好使用下降压力）的压力继续进行蒸馏。但最高的切割点的温度为400℃（常压相当温度）。
9.5.2调节压力达到预定水平，如果在此前液体已沸腾，则应提高压力和进一步冷却直到在预定压力下液体不沸腾，而后按9.4.4～9.4.10执行。
9.5.3冷凝器和液体冷却器用室温循环水冷却，或将循环水加温到在冷凝器或流出管线中蜡不析出；也可将水冷盘管放空或停止循环或以空气流代替冷却水。
中分
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9.5.4按9.4.5～9.4.8进行蒸馏。根据双方事先约定允许回流比为2∶1，并在报告中注明。转换和修正蒸馏时切割点的气相温度到常压相当温度参照表3、表4或附录J、也可根据图5估算。
中分
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50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
165.8178.4190.9203.4215.8228.1240.4252.7264.9277.0289.2301.2313.2325.1337.0348.8360.6372.3384.0395.7407.2
167.1179.6192.1204.6217.0229.4241.7253.9266.1278.3290.3302.4314.4326.3338.2350.0361.8373.5385.2396.8408.4
168.3180.9193.4205.9218.3230.6242.9255.1267.3279.5291.5303.6315.6327.5339.4351.2363.0374.7386.4398.0409.6
169.6182.1194.6207.1219.5231.8244.1256.4268.5280.7292.8304.8316.8328.7340.5352.4364.1375.9387.5399.1410.7
170.8183.4195.9208.3220.7233.1245.4257.6269.8281.9294.0306.0317.9329.9341.7353.5365.3377.0388.7400.3411.9
172.1 184.6 197.1 209.6 222.0 234.3 246.6 258.8 271.0 283.1 295.2 307.2 319.1 331.1 342.9 354.7 366.5 378.2 389.8 401.5 413.0
173.3185.9198.4210.8223.2235.5247.8260.0272.2284.3296.4308.4320.3332.2344.1355.9367.7379.4391.0402.6414.2
174.6187.1199.6212.1224.4236.8249.0261.2273.4285.5297.6309.6321.5333.4345.3357.1368.8380.5392.2403.8415.3
175.9188.4200.9213.3225.7238.0250.3262.5274.6286.7298.8310.8322.7334.6346.5358.3370.0381.7393.3404.9416.5
177.1189.6202.1214.5226.0239.2251.5263.7275.8287.9300.0312.0323.0335.8347.6359.4371.2382.0394.5406.1417.6
中
分国
析网
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250
201.1214.4227.6240.7253.7266.7279.5292.4305.1317.8330.4342.9355.4367.8380.1392.3404.5416.6428.7440.7452.6
202.4215.7228.9242.0255.0268.0280.8293.6306.4319.0331.6344.2356.6369.0381.3393.5405.7417.8429.9441.8453.8
203.8217.0230.2243.3256.3269.2282.1294.9307.6320.3332.9345.4357.8370.2382.5394.8406.9419.0431.1443.0454.9
205.1218.3231.5244.6257.6270.5283.4296.2308.9321.6334.1346.6359.1371.5383.8396.0408.1420.2432.3444.2456.1
206.4219.6232.8245.9258.9271.8284.7297.5310.2322.8335.4347.9360.3372.7385.0397.2409.4421.4433.5445.4457.3
9.5.5定期检查冷凝液在冷凝器中滴得是否正常，馏出物在流出线中流是否均匀，如果发现有结晶物析出，冷凝器中冷却液应按9.5.3升温。
9.5.6当蒸馏达到最终切割点或液温、柱压达到极限有碍蒸馏时，应停止蒸馏，关闭回流阀和切断加热器，
207.7 221.0 234.1 247.2 260.2 273.1 286.0 298.7 311.5 324.1 336.6 349.1 361.4 373.9 386.2 398.4 410.6 422.7 434.7 446.6 458.5
209.1222.3235.4248.5261.5274.4287.2300.0312.7325.3337.9350.4362.8375.2387.4399.6411.8423.9435.9447.8459.7
210.4223.6236.7249.8262.8275.7288.5301.3314.0326.6339.2351.6364.0376.4388.7400.9413.0425.1437.1449.0460.9
211.7224.9238.0251.1264.1277.0289.8302.6315.2327.9340.4352.9365.3377.6389.9402.1141.2426.3438.3450.2462.1
218.0226.2239.4252.4265.4278.3291.1303.8316.5329.1341.7354.1366.5378.8391.1403.8415.4427.3439.5451.4463.2
并在此压力下冷却。
9.5.7当蒸馏瓶中的残液温度降至230℃以下时，关掉真空泵。向蒸馏系统中通入氮气或其他惰性气体吹扫，但不能通入空气。
9.5.8当蒸馏瓶中的残液降至安全温度时，切断冷凝器及辅助设备的循环冷却水，取下盛有残液的蒸馏瓶。装上一个盛有一定数量溶剂（甲苯）的蒸馏瓶，加热至沸腾以清洗蒸馏柱、冷凝器及流出管线中的残馏物，回收残馏在蒸馏柱中的静滞留量。回收的残留物在高于溶剂沸点10℃以上吹入少量氮气以脱去溶剂。如果进行比对试验，经双方同意，静滞馏量可由图6估算，而且它的密度可由前面馏分的密度曲线外延估算。静滞留量可以单独作为一个馏分处理或与蒸馏瓶中残液合并测定密度。
中
分
国
析
网
图6 25mm(内径)×570mm蒸馏柱（4mm Propak填料）内
一般原油的近似静滞留量
9.5.9 称量蒸馏瓶中残液质量，用GB/T 2540（比重瓶法）或GB/T 1884（密度计法）测定其20℃或15℃密度。使用内径50mm或70mm蒸馏柱时，可用约6.7kPa的氮气把残液在温度不高于200℃时压出，并与洗下来的静滞留量（称量）合并。 10 计算
10.1 每个馏分及残液的质量收率按公式（1）计算，准确到0.1%(m/m). W=式中：W——馏分或残液的质量收率，%；
mM
m——馏分或残液的质量，g； M——试样的质量，g。
10.1.1 第一个馏分是在气球中收集的气体馏分，如果小于0.1%,可忽略不计。
10.1.2 第二馏分是干冰冷阱中收集的冷凝物，用气相色谱分析其组成并算出20℃或15℃的密度，再由密度计算出冷凝物的体积。
10.1.3 滞留量做为一个单独馏分或加入残液中，可按9.5.8回收测定或由图6估算。 10.2 损失率按公式（2）计算，准确到0.1%(m/m)。
L=100−（Σ100×m………………………………（2）
式中：L——质量损失率，%。
计算出来的质量损失若大于0.4%，则蒸馏结果无效。当损失小于0.4%时，则把损失的2/3
归在冷阱的
中
×100…………………………………………（1）
分
国
析
网
馏分中，1/3归到第一个石脑油馏分中。如果冷阱中没有收集到冷凝物，则把损失归一地分配到各个馏分中。
10.3 试样20℃或15℃的体积按公式（3）计算。 V0=式中：V0——试样20℃或15℃的体积，cm；
3
Mρ
……………………………………（3）
ρ0——试样20℃或15℃的密度，g/cm3； M——试样的质量,g。
10.4 各馏分及残液20℃或15℃的体积公式（4）计算。 V=式中：V——馏分及残液20℃或15℃的体积，cm；
ρ——馏分及残液20℃或15℃的密度，g/cm；
33
mρ
………………………………………（4）
m——经计入损失的各馏分或残液的质量，g。
10.5 各馏分体积百分率按公式（5）计算，准确到0.1%(V/V)。 V1=式中：V1——各馏分的体积百分率%。
10.6 体积损失百分率使用公式（6）计算，准确到0.1%(V/V)。 L1=100−(Σ100×式中：L1——体积损失百分率，%。
通常按上式计算结果为负值，这是由于体积胀大的原因，将沸点低于150℃的各馏分中体积膨胀或缩
VV0
)
VV×100
……………………………………（5）
………………………………（6）
小按收率之比归一。
由上述确定收率规律看出，用质量和体积之比来计算各馏分或残液的密度是不够精确的。 11 试验报告
11.1 蒸馏结果汇总表，应包括以下内容；
a) 试样的质量，g；
b) 试样20℃或15℃的密度，g/cm; c) 试样20℃或15℃的体积，cm;
3
d) 体积和质量的增加或损失，准确到0.1%； e) 每个馏分的体积和质量收率，%,准确到0.1%； f) 累积的体积和质量收率，%；
中
分国
3
析网
g) 水的质量,g。
11.2 气体，脱丁烷的石脑油及沸点高于石脑油的各个馏分及残液，应按沸点由低到高顺序列表。 11.3 将9.3.5、9.4.7和9.5.4中得到的操作数据，记录在第2张表中，这张表通常附在总表的后面。 11.4 以沸点温度为纵坐标（Y轴），质量或体积收率为横坐标（X轴）作图，绘出实沸点蒸馏曲线。 12 精密度
12.1 本方法的精密度经实验室之间的统计，检验结果如下。 12.2 重复性
同一操作者以同样的试样、仪器和操作条件及经过长期和正确的使用本方法，得到不同的试验结果，在20次试验数据中最多只允许有1次超出下列数值：
常压蒸馏 减压蒸馏
12.3 再现性
在不同实验室由不同操作者使用同类仪器和同一试样，经过长期和正确使用本方法，得到各自独立的结果，在20次试验数据中最多只允许有1次超出下列数值：
常压蒸馏 减压蒸馏
质量百分收率
1.2 1.4
体积百分收率
1.2 1.5
质量百分收率
1.2 1.4
体积百分收率
1.2 1.5
中分
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附 录 A
测定蒸馏柱效率的试验方法
A1 范围
A1.1 本试验使用正庚烷-甲基环己烷混合物，在常压全回流的条件下测定蒸馏柱的效率。
A1.2 在减压下，由于选择不到在不同压力下相对挥发度恒定的混合物，所以不进行蒸馏柱效率的测定。 A2 意义和用途
A2.1 本试验方法，其柱效在14～18块理论板数（见6.1.3.2）之间。 A2.2 有关填料的性质，可参考表1的数据。 A3 仪器
A3.1 仪器简图见图A1。它由以下部分组成。
A3.1.1 具有体积合适、刻度经校准带加热的球形瓶，见图A2。 A3.1.2 蒸馏柱和冷凝器。 A3.1.3 测定蒸馏柱压降的仪器。
中国分析图A1 柱效测定仪 图A2 蒸出速率测定仪
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A4 试剂和材料
A4.1 试验用溶剂为正庚烷-甲基环己烷混合物，其体积比为50：50，折光率如下：
正庚烷：nD=1.387 64 甲基环己烷：nD=1.423 12
A4.2 上述两种试剂色谱分析，较轻杂质含量要低于0.01%，纯度要高于99.75%。它们必须透明，用紫外光谱分析在260～270nm处无芳烃。
A4.3 如果使用试剂的纯度不能满足上述要求，则必须在30～50块理论板的精密分馏柱上进行再蒸馏。或用200目硅胶吸附精制。在吸附过程中弃去开始流出的10%，要注意硅胶吸附不要超过其吸附容量。 A5 仪器的准备
A5.1 在试验前对蒸馏柱及全部的玻璃仪器进行清洗、干燥。用强力去污剂进行洗涤，再用清水冲洗、干燥后重新安装起来。
A5.2 用少量纯正庚烷蒸馏，蒸馏速率要快，但时间不少于5min，由柱头分几次间隔取少量正庚烷，然后停止加热，取下烧瓶，趁热用空气吹干蒸馏柱，保证仪器完全干燥。在柱头的上部冷凝器的出口处连接一个干燥管。 A6 试验步骤
A6.1 放入蒸馏瓶中的试样量应等于蒸馏柱的最小允许体积（见表1），但不能超过蒸馏瓶容量的2/3，然后加一些玻璃球或瓷块，以防止暴沸。
A6.2 把蒸馏瓶与蒸馏住接好，再接上压差计，如图A1所示。 A6.3 打开冷凝器的冷却循环水开关。
A6.4 加热蒸馏瓶使液体沸腾，逐渐增大加热量使之达到液泛，表现为在填料上、塔板上或冷凝器的颈部充满液体，同时观察到压差突然升高。减小加热量使液泛消退。逐渐增大加热量使之恰好低于泛点。记录低于泛点的蒸出速率和压力差，这个蒸出速率被认为是最大的蒸出速率。
A6.5 调节加热量，直到蒸馏柱的回流速率在柱的横截面上稳定在约200cm/h·cm。 A6.6 保持全回流1h，记录压力降，根据充满校准刻度球形瓶的时间来测定蒸出速率。
A6.7 迅速由蒸馏瓶和回流液取样口处同时分别取样，取样量应满足测定20℃折光率的需要，但体积不能超过0.5cm，时间不能超过2s。 A6.8 分别测定试样折光率。
3
20
20
A6.9 每间隔12～30min，重复A6.7和A6.8一次，直到测出的折光率表明柱效率已达到最大的稳定状态。 A6.10 用紫外光谱检测蒸馏瓶中的试样，如果在260和270nm处有吸收峰，表明有芳烃存在，测定柱效率试验无效。重新清洗、干燥蒸馏柱，并用硅胶对试验混合物重新精制。
A6.11 重复A6.5～A6.10，取四个或更多一些大致等间隔的蒸出速率在200cm/h·cm和最大的蒸出速率之间，其中一个应为最大的蒸出速率的90%以上。
中
分
国
32
析
网
32
A7 计算
A7.1 对每一对试样由折光率曲线查出每个试样的分子组成，由下面的数据画出正庚烷摩尔分数与折光率的关系曲线。
正庚烷摩尔分数 折光率nD
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
A7.2 蒸馏柱的理论板数按公式A1计算。
log
−log
1−XD1−X0
−1
1ogaXD
X0
20
1.423 1 1.419 1 1.415 1 1.411 3 1.407 6 1.404 0 1.400 5 1.397 1 1.393 9 1.390 7 1.387 6
N=式中：N——蒸馏柱的理论板数；
………………………………（A1）
α——正庚烷与甲基环己烷的相对挥发度，（推荐取1.075）; XD——正庚烷在蒸馏柱头部回流液体中的摩尔分数； X0——正庚烷在蒸馏瓶中液体的摩尔分数。
A7.3 图A3是由正庚烷与甲基环己烷二元混合物方程的图解。
中
分国析网
图A3 折光率与柱率
A7.4 蒸馏柱的效率在数值上等于曲线上由蒸馏柱头和蒸馏柱底液体所查出的二者板数之差。注意计算单独蒸馏柱效率，可以由柱底取样而不是由蒸馏瓶取样得到的理论板数减1。
A7.5 对填料柱，画出等板高度以mm表示，△P以kPa表示，蒸出速率以cm/h表示及绝对速率以cm/h·cm表示的关系曲线。板式柱的效率需以每块板相当一块理论板的百分数和△P以kPa/板和绝对
单位（kPa/板数）对蒸出速率同上面填料柱的相同单位绘图，柱效率相应的N值从曲线在最高蒸出速率的75%中查得。
3
3
2
中分
国
图 A4 4mm Propak填料25 mm内径的蒸馏柱
析网
A7.6 普通型填料柱和板式柱的典型曲线如图A4～A7中所示。
图 A5 4mm Propak填料50 mm
内径的蒸馏柱
中分国析网
A7.7 在曲线图上最大蒸出速率75%点画一条垂直线读出等板高度的数值，或相当于这个速率下的板效。 A7.8 根据本方法用等板高度乘以14和18取得出填料柱的填充允许高度范围。如果填料柱按上述要求测定的柱效高于18
块理论板数时，可以取出适量的填料而不影响蒸馏柱性能。
中分国
图 A6 6mm Propak填料50 mm内径的蒸馏柱 图 A7 50mm内径的 Propak多孔板式蒸馏柱
析
网
A7.9 对于板式柱，为了得到实际的板数，用板效率除以14和18。
附 录 B
测定蒸馏柱动滞留量的试验方法
B1 范围
B1.1 本方法使用十八碳硬脂酸溶于正庚烷中测定蒸馏柱的动滞留量。 B2 方法摘要
B2.1 在全回流条件下蒸馏十八碳硬脂酸溶于正庚烷的混合物，由原始的十八碳硬脂酸与回流时浓度之差，计算蒸馏柱的动滞留量。 B3 意义和用途
B3.1 进样量应满足蒸馏柱在75%的蒸出速率时，动滞留量占进样量的2%～4%。 B3.2 表1中的滞留量数据可代替本方法。 B4 仪器
B4.1 使用仪器见附录A3。 B5 试剂和材料
B5.1 试验用的混合物为正庚烷溶液中含有20%（m/m）的十八碳硬脂数，其中正庚烷的20℃折光率为1.387 8±0.000 2，十八碳硬脂酸纯度大于等于95%，其熔点为68～70℃。 B6 仪器准备 B6.1 见A5。 B7 试验步骤
B7.1 混合物中十八碳硬脂酸浓度的测定。用0.1mol/dm氢氧化钠溶液进行电位滴定到pH=9.0，记录滴定的结果，计算十八碳硬脂酸质量百分数（P0）。
B7.2 放一些玻璃珠或瓷块到蒸馏瓶中或用搅拌器搅拌，以防暴沸。
B7.3 对内径为25mm的蒸馏柱，量取1dm混合物放入蒸馏瓶中，对内径为50mm的蒸馏柱量取4dm混合物放入瓶中，称准至1g。
3
3
3
B7.4 连接蒸馏瓶和蒸馏柱及压差计。 B7.5 接好冷凝器，用室温水循环。
B7.6 加热热馏瓶至混合物沸腾，调节蒸出速率为200cm/h·cm，达到预定的蒸出速率，保持30min，记
录装满刻度瓶的时间，注意压力降的变化。
B7.7 在柱头和蒸馏瓶中分别取样，试样的数量仅够分析即可，并检测和记录蒸出速率和压差。 B7.8 分析回流液体和瓶中的试样，测定十八碳硬脂酸的质量百分数（P）。
B7.9 每15min重复B7.7和B7.8一次，直到十八碳硬脂酸在蒸馏瓶中的浓度稳定为止。 B7.10 在原蒸出速率基础上增加200cm/h·cm，重复B7.7～B7.9，直到稳定为止。
3
2
中
分
国
32
析
网
3
2
B7.11 蒸出速率每次增加200cm/h·cm，直到接近泛点，至少测定4个点，其中1个点应接近最大的蒸出速率。 B8 计算
B8.1 蒸馏柱的动滞留量按公式B1计算。 H−
P−P0P
3
×
Mρ
………………………………………（B1）
式中：H——在20℃或150℃下蒸馏柱的动滞留量，cm;
m——蒸馏瓶中的试样质量，g；
P0——十八碳硬脂酸的初始浓度，%（m/m）;
P——蒸馏时，由蒸馏瓶试验混合中物得到十八碳硬脂酸的质量百分数，（m/m）; ρ——20℃正庚烷的密度为0.683 4g/cm3,15℃正庚烷的密度为0.688 g/cm3.
B8.2 每个蒸出速率下一块理论板的动滞留量按公式B2计算。 h=
HN
……………………………………………（B2）
； 式中：N——在该蒸出速率下全回流时蒸馏柱的理论板效（见附录A）
h——一块理论板的动滞留量。
B8.3 将测得蒸出速率的单位dm/h换算成cm/h·cm,测得的压差换算成kPa/m和测得的滞留量换算成cm/理论板。
B8.4 以测得的动滞留量为纵坐标，蒸出速率（以dm/h或dm/h·cm）为横坐标。通过以cm或cm/理论板数为单位的各滞留量点划一条平滑曲线。如果需要，蒸出速率对测定的压差与已测定的柱效进行比较，以保证它们之间吻合。
3
3
2
3
2
3
3
3
2
B8.5 在最大蒸出速率的75%点作一垂线，与动滞留量曲线的交点可读出蒸馏柱的动滞留量，在动滞留量为2%～4%的范围内，进样量将是上述数值的50～25倍。
中
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测定蒸馏热损失的试验方法
C1 范围
C1.1 本方法在静态条件下测量蒸馏柱内外壁温度差来确定蒸馏柱的热损失。 C2 方法摘要
C2.1 把蒸馏柱的真空夹套外壁加热到一个较高的恒定温度，蒸馏柱内部温度随之升高，由回流分配器内的温度传感器记录下来，此即蒸馏柱所获得或失去热量的量度。 C3 意义和用途
C3.1 高效镀银玻璃真空夹套对蒸馏柱和回流分配器是很重要的。它可减少室温对蒸馏仪器的影响，并易于控制最高蒸馏温度。使用蒸馏柱保温加热套，可将蒸馏柱内部与室内空气之间的温度梯度进一步减小，从而降低其热损失。
C3.2 所有新的玻璃真空夹套在使用前都必须通过试验，以后每年检验一次。 C3.3 蒸馏柱热损失必须小于30%，否则不能用于本试验方法。 C4 仪器
C4.1 蒸馏柱包装在一个热补偿夹套内，柱壁上装一支热电偶。
C4.2 使用双笔记录器，监测记录蒸馏柱外壁和热传感器批示的温度，用自动比例控制器控制加热量。 C5 仪器准备
C5.1 热传感器的位置、响应时间和校正都必须按附录D～附录F进行。
C5.2 在测定时，为减少蒸馏柱内对流引起的抽空作用，冷凝器的顶部必须封闭。 C6 试验步骤
C6.1 记录时间和环境温度。
C6.2 加热真空夹套外壁，逐步调节热量，在30min内使固定在柱外壁上的温度传感器记录下高于环境100℃的温度，并恒定1h。
C6.3 记录时间、柱内及外壁温度。 C7 计算
C7.1 蒸馏柱的热损失按公式C1计算。
Q=式中：Q——蒸馏柱的热损失，%；
A——环境温度，℃； B——蒸馏柱内部温度，℃； C——蒸馏柱外壁温度，℃。
中
国
B−AC−A
×100……………………………………（C1）
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检验温度传感器位置的试验方法
D1 范围
D1.1 本方法是检验温度传感器是否处于最佳位置。 D2 方法摘要
D2.1 使传感器与记录仪相连，测量一个纯化合物在蒸馏时的气相温度计，并与该化合物的公认沸点相比较，该试验要在常压和0.133kPa下进行。 D3 意义和用途
D3.1 如果温度传感器位置摆放不当，显示的气相温度会出现误差，尤其在减压条件下，蒸气热焓很小，蒸气提供热量不够，也会造成温度误差。
D3.2 本方法仅为认证温度传器的位置是否适宜而制定，以后无需重复。 D4 试验步骤 D4.1 常压蒸馏
D4.1.1 装好常压蒸馏仪器，使用室温冷却水。蒸馏瓶中装入0.5～1dm正十四烷。所用的十四烷事先要干燥，并用气相色色谱检验，轻杂质的含量应不高于0.1%。安装在柱头的温度传感器按附录F进行校正。 D4.1.2 加热正十四烷至沸腾，控制蒸出速率约400cm/h·cm,其压力降对填料柱相当于0.4kPa/m，对板式蒸馏柱相当于0.09kPa/板，在这个条件下，保持平衡至少稳定15min。如果气相温度低于标准物质温度超过0.2℃,则在5∶1回流比时取出2%蒸馏柱头馏出物，然后保持全回流15min，如果每次出现上述情况 ，则连续切取2%，直到全回流条件下保持15min，气相温度稳定在与标准物温度差0.2℃以内。 D4.1.3 记录沸点温度读准至0.5℃,大气压力读准到0.1kPa，使用的仪器已经附录F校正。
D4.1.4 如果检测的正十四烷沸点不在(253.5±0.5)℃,说明温度传感器的位置不当，需在使用本方法前
3
2
3
中
纠正。
D4.2 减压蒸馏
D4.2.1 装好减压蒸馏仪器，装入0.5～1dm干燥过的纯的正十六烷，用气相色谱检测十六烷中烃杂质含量不超过0.1%，温度传感器和真空仪表应按附录F进行校正。
D4.2.2 降低系统压力至0.133kPa。蒸馏时冷凝器用空气冷却，以防止在冷凝中出现结晶。
D4.2.3 加热蒸馏瓶，使蒸出速率保持在25～20 cm/h·cm之间，填料柱压差为0.133kPa/m或更低一些。50mm板式柱的压差为0.08kPa/板。保持这个状态15min。
D4.2.4 在回流比为20∶1下取出2%的馏分，继续全回流5min，记录沸点读准至0.5℃，操作压力读准0.05kPa，使用的仪器已经附录F校正。
3
2
3
D4.2.5 如果在0.133kPa下，沸点不能稳定在0.2℃以内，在回流比为5∶1下取出2%的柱头产物，然后在全回流下保持15min，重复上述步骤直到全回流下温度稳定。这种情况一般不多于三次。
D4.2.6 如果发现正十六烷在0.133kPa下的气相温度不在(105.2±0.5)℃内，则该传感器的位置不当，
分
国
析
网
必须纠正。
附 录 E
温度传感器响应时间的试验方法
E1 范围
E1.1 本方法是在规定的条件下通过测定温度传感器的冷却速度来确定其响应时间。 E2 意义和用途
E2.1 本方法用于确认传感器对温度变化快速响应能力，使之在快速升温曲线上不出现滞后。 E2.2 这个试验对在减压条件下，蒸气热焓很小时更为重要。 E3 试验步骤
E3.1 把一个装有1dm水的烧杯放在加热板上，将一支玻璃温度套管垂直地架于水中，水温保持在（90±5）℃。
E3.2 温度传感器与数字显示仪连接，温度显示精度0.1℃；或用温度传感器与带状绘图记录仪（精度0.1℃）连接在一起，记录仪走低速度不低于30cm/h。
E3.3 把温度传感器插入一个封闭纸盒一面的中央孔中，纸盒边长约30cm，孔的大小应与传感器紧密的吻合。当温度稳定时记录该温度。
E3.4 取出温度传感器插入盛水烧杯的温度计套管中，当温度传感器达到80℃后,立刻把温度传感器插到纸盒中央的孔中，使用秒表或自动记录仪记录温度传感器从高于E3.3中记录温度30℃冷却至高于E3.3中记录温度5℃所需的时间。
E3.5 当测量时间超出175s，这支温度传感器不能使用。
3
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附 录 F
传感器的校正
F1 范围
F1.1 本方法是对温度传感器、真空传感器以及相关的记录仪进行校正的方法。 F2 参照标准
F2.1 GB/T 9168石油产品减压蒸馏测定法 F3 方法摘要
F3.1 通过观察和记录纯化合物或共融混合物的熔点和沸点，校正温度传感器及相关的仪表。 F3.2 用麦氏压力计校验真空传感器及相关仪表。 F4 意义和用途
F4.1 温度传感器与其相关的仪表在第一次使用时应进行气相温度传感器全量程温度校验。传感器或测量仪表检修或保养后，必须再次进行校验。对气相温度传感器，每周要检验一次经常读数的切割点温度推荐使用锡的熔点作为检验温度。
F4.2 温度传感器的位置要确保最大限度地暴露在蒸馏柱头的饱和蒸气中见附录D。 F5 仪器
F5.1 仪器如图F1所示。在杜瓦瓶中充满碎冰和水，可测得水的结晶点。测量水的沸点，可用平衡蒸馏器、沸点计、压力计或测量气液平衡的其他仪器。
中分
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图F1 校正温度的熔点浴
F6 试验步骤 F6.1 温度传感器
析
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3
F6.1.1 把约0.5cm硅油或其他的惰性液体放入测温套管的底部，并且插入一支或多支热电偶（或其他测温元件）与各自相关的测量仪表连接。
F6.1.2 加热熔点浴到高出浴内金属熔点温度约10℃，并恒温5min以上，以保证浴内金属全部熔点。 F6.1.3 停止加热熔点浴，观察和记录冷却曲线。当曲线出现恒定段超过1min时，记录恒定段的温度，把它作为校正的温度点。如果结晶时温度恒定的时间太短，可在冷却阶段稍稍加热以延长时间。另一方面，金属可能被污染或者被氧化，此时应更换金属。
F6.1.4 下面为校正温度时使用的各种物质，温度准确至0.5℃。
物质名称 冰 水 锡-铅-镉 锡 铅
温度，℃ 熔点，0 沸点，100 熔点，145 熔点，231.9 熔点，327.4
F6.1.5 列出校正表，将测到的温度加上或减去校正值得到温度，并画出平滑曲线，以便日常使用。 F6.2 真空传感器
F6.2.1 在一个大气压和13.3kPa之间，对压力的校正，使用真空水银压力计或压力表；当压力低于13.3kPa时，麦氏压力计作为一次标准表使用，二次压力计在日常工作中应最少一周检查一次。对不经常使用的压力计可在每次运转前进行检测。
F6.2.2 在13.3kPa下可使用经过校正的麦氏压力计。但真空水银压力计既简单又易得。图F2所示是一个通常设计的真空压力计，时常可以看到水银中的空气集中于顶端。而一个合格的真空压力计，当与大气相通时，在顶端靠肉眼应看不到空气泡。玻璃真空计的内部用化学清洗剂清洗后，如果在顶端仍看见气泡，应按下面步骤重新抽空。
中
分
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图F2 真空压力计
F6.2.3 如果在顶端仍看见有气泡，则把真空压力计放置接近水平位置并夹住，连接真空系统的接头朝上，而且真空压力计的上部放的比底部要低一点，使真空压力计管底部中心小孔露出来。将真空压力计与低于0.013 3kPa的真空系统相连，用红外灯或热空气加热装满水银的一端至水银沸腾。继续慢慢地加热到中心内管水银流出到外管，此时能在管壁上清楚地看见冷凝水银。然后，轻轻转动真空压力计到垂直位置，并且慢慢放空。当完全放空，中心管顶应看不见气泡，这个真空压力计即可使用。
F6.2.4 在1.33 kPa压力或更低压力下，多支管真空压力计校正系统如图F3所示，该系统能在所有压力段保持压力稳定在±2%。
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图F3 真空压力校正系统
F6.2.5 所选麦氏压力计的量程，要使所校正的压力落在该量程的10%～90%之间。在低于10Pa压力下和在250℃加热麦氏压力计至少30min。校正的真空压力计要符合GB/T 9168要求，处理后关闭阀门，使之与大气隔绝。
F6.2.6 细心地接好麦氏压力计，在多支管真空压力计校正系统与真空泵之间安装一个干冰冷阱。稳定状态至少保持3min，对所有压力表（或压力计）与校准麦氏压力计读数比较，对经常使用的压力计，误差在±1%内即可使用。
F6.2.7 也可使用如图F4所示的蒸气压力计代替麦氏压力计，用一个纯化合物扔沸点进行校正。如果用正十四烷必须经色谱分析确认其纯度在99.9%以上。在使用中，正十四烷容易暴光沸产生泡沫。为了提高其测量精度应冲洗仪器，另取10cm3正十四烷重新试验。
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图F4 蒸气压力计
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附 录 G
回流分配器的检验方法
G1 范围
G1.1 本方法用于确定液体回流分析器回流比。 G2 方法摘要
G2.1 通常以中等密度的烃类馏分，通过在回流分配器内运行，得到两个液流的比例，测得回流比。试验是在常用的蒸馏速率范围内进行的，从而确保其性能在所有条件下都可以接受。 G3 意义和用途
G3.1 本试验的目的是保证回流分配器在操作中准确地按要求的比例分配回流。 G4 仪器
G4.1 仪器由蒸馏柱、带有控制器的回流分配器和需将液体注入分配器的冷凝器组成。
G4.2 需提供一个平稳注入试验液体的仪器。注入液体最应在使用蒸馏柱试验条件下最大加样能力的10%～90%之间。这种仪器可以是泵，也可以使用简单的重力流动系统，但其储液槽必须保证每次试验液体都以比较均匀的速度流出。此外烧杯和秒表是必备的。 G5 试剂和材料
G5.1 试验用的液体可作用从煤油到柴油（150～300℃）的任何馏分。 G6 仪器准备
G6.1 把回流分配器装在蒸馏柱的正常位置，将试验液体引入分配器，需将冷凝器连接到正确的位置，并将控制器与液体分配器相连接。
G6.2 在蒸馏柱的底部放一个适当大小的烧杯，另一个烧杯放置在馏出口。 G6.3 安装液流系统，以便提供需要的液体速度。
中
G7 试验步骤
G7.1 试验前设定控制分配器开阀的时间在4～6s之间。闭阀是开阀时间的5倍，使回流比达到5：1。 G7.2 在试验时，以蒸馏柱的最大蒸出速率约10%的速度，把液体引至分配器。 G7.3 2min后用两个已知质量的烧杯，同时换下柱底和馏出口下的烧杯。
G7.4 以精确5min的间隔，用两个已知质量的烧杯，同时换下上述两个烧杯，连续收集三次试样。关闭液体流出口。
G7.5 称量每次切取液体质量并减去空烧杯质量，准确到g。 G7.6 计算试验中每次得到蒸馏柱底和柱头液体的重量比。
G7.7 如果得到的比值偏差不在±5%以内，应重复G7.1～G7.6。
G7.8 试验分别在蒸出速率为蒸馏柱最大蒸出速率的30%、60%和90%的条件下，重复G7.1～G7.7。 G7.9 做回流分配器检验试验时，闭阀的时间等于开阀时间的2倍（回流比2∶1），重复G7.1～G7.7。 G7.10 当实际回流比与给定的比例差值大于10%时，这个回流分配器不能使用，需加以校正。图G1为
分
国
析
网
一种性能合格典型分配器的试验结果。
中
分国
图G1 典型回流分配器的实际回流比的曲线图
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附 录 H
原油脱水的试验方法
H1 范围
H1.1 本方法适用于蒸馏前含水大于0.1%含水原油试样的脱水试验。 H2 方法摘要
H2.1 取适量试样，在常压下低效分馏(回流比为0）,蒸馏到130℃，切出水分，再与无水组分重新合并。 H3 意义和用途
H3.1 为得到轻石脑油的准确收率，原油脱水是很重要的。 H4 仪器
H4.1 原油脱水用的仪器如图1所示。
H4.1.1 蒸馏瓶有两个侧管，一个侧管接压差计，另一个侧管接氮气。当试样含有游离水或相当数量的粘土或沉淀物时，应事先排出。考虑到使用玻璃瓶有危险，应改用金属瓶进行脱水。 H4.1.2 蒸馏柱如6.1.3所述。 H4.1.3 其余的仪器同6.1所述。 H5 仪器准备
H5.1 开始试验前应洗净、并干燥蒸馏柱和所有玻璃仪器。 H6 试验步骤
H6.1 把进样温度控制在0～5℃或高于试样倾点5℃，用减差法称入已冷却的蒸馏瓶中，准确至1g。 H6.2 将蒸馏瓶与蒸馏柱连接，借毛细管从侧管缓缓通入氮气，其流量控制在8cm/s，在冷凝器出口串联两个干冰冷阱，与大气相通。冷凝器通入-20℃循环冷却液。
H6.3 加热蒸馏瓶，按9.2.4～9.2.8调节加热量，使之达到中速回流，进行脱丁烷。在全馏出（回流比为0）的条件下慢慢取走馏出物直至气相温度达到130℃。用冷至-20℃或更低温度的接收器，收集低于65℃的馏分。
3
H6.4 关闭回流分配器和加热系统，冷却蒸馏瓶和试样至室温。保持冷阱在干冰温度下。称量获得的馏分。 H6.5 为了分出水分，将切出的各馏分冷却至-5℃以下，倒出烃液，称量水。
H6.6 将已冷却的脱水馏分倒回蒸馏瓶中，此时要采取常用的预防措施防止轻质油的损失。切勿将冷阱中的冷凝物并入。此蒸馏瓶可用于随后的蒸馏。 H6.7 记录回收到脱水后的油样量。 H7 计算
H7.1 水含量的质量百分数按公式H1计算。 W=式中：W——水含量，%（m/m）;
AB×100
A——水的质量，g；
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分
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析
……………………………………………………（H1）
网
B——试样的质量，g。
附 录 I
实测气相温度与AET（常压相当温度）的换算
I1 范围
I1.1 本方法是在常压及减压时的实际蒸馏温度换算成对应于101.3kPa的常压相当温度。 I2 意义和用途
I2.1 由下列公式得出的表2、表3和表4，可分别在13.3kPa、1.33kPa和0.266kPa压力下使用。图5仅供估算蒸馏时的切割点用。常压相当温度的最终数据可由查表或计算得出。 I3 计算
I3.1 用公式I1及公式I2可把实际气相温度换算为常压相当温度。
AET=
748.1A−273"""""""""""""""""""""(I1)
+0.3861A−0.00051606
5143324−0972546⋅log..P""""""""""""""""""""""""(I2)A=
式中：AET——常压相当温度，℃； T——压力转换温度，℃； A——压力转换系数；
P——操作压力（在0.27kPa和101.3kPa之间）
I3.2 上述公式仅适用于特性因数K为12.0±0.2和沸点范围在38～371℃的那些的馏分。 I3.3 如需要校正，按公式J3计算特性因数：
K=
.8（*B+273）
D
式中： K——特性因数；
B——中平均沸点，℃；
D——15℃密度（由GB/T 1885换算）。
计算特性因数时，可以使用蒸馏中的气相温度或气相色谱模拟蒸馏的中点温度来代替试样的中平均沸点。无论哪一种情况，都必须注明所用的方法。 I3.3.1 可用图J1估算特性因数K值。
I3.4 用公式J4计算适用于常压相当温度的校正值。
logP⎥ t=−1.4(K−12)⎢
⎢
⎡⎢⎣
⎤
式中： t——校正值，℃； Pa——大气压力，kPa； Pb——1实测压力kPa。
"""""""""""""""""""""""""""(I3)
分国
⎥
⎦
""""""""""""""""""""""(I4)
析
网
I3.4.1 可用图J2估算温度校正值。
图
I1 石油馏分的特性因数图
中分国析网
图I2 计算特性因数时的沸点校正值
附 录 J
性 能 评 定
J1 范围
J1.1 蒸馏柱效率的测定可在任何切割点进行，取两个或更多个经过色谱分析的相邻馏分，无论新鲜的或经过贮存的试样都应妥善保管以免蒸发损失。这些试样要有足够宽的温度范围，因为用气相色谱分析重叠度不能超过馏分的中点温度，通常推荐一律使用100℃宽的馏分，最窄的沸点范围为50℃。 J2 意义和用途
J2.1 在不同条件下蒸馏都能得到一致的馏分收率，因为除了在蒸馏的开始和结束时，蒸馏柱效率对收率并无可测度的影响。然而，柱效率高时，可以得到沸点范围窄的馏分，因而与柱效率低时相比较，得到的同一馏分会有不同的性能。同理，馏分中芳烃浓度在柱效率高时会很集中，但在柱效率低时不明显。为达到柱效率的标准水平，推荐采用以下全面检验取代附录A至附录E和附录G。在附录F中规定的校正方法，必须定期进行。如果按附录K测得的结果不准确，要考虑用前面的附录确定造成这种结果的原因。 J2.2 已开发出在切割点计算柱效率的精确方法。因K1是这种方法的图解法。在有争议的情况下，必须使
中
分
国
析
用计算法。 J3 方法摘要
J3.1 柱效率是由切割点温度和相邻两个馏分重叠量计算的，切割点温度由试算确定，准确至0.5℃。
网
J4 评定步骤
J4.1 从每个压力段至少取两上相邻的馏分，用气相色谱分析，得到的馏分0～100%，打印出每个
1%对应
的温度（℃）。求出每个馏分以原油进料量为基准的质量百分收率。 J5 计算
J5.1 选择馏分1尾部的某个温度，要使在这个温度下算出的质量收率（对进料）与馏分2头部的的同一温度下的质量收率（对进料）近似相等。该切割温度的前后馏分重叠部分质量收率的计算，要求收率尽可能接近，必要时可利用补偿0.5℃进行内插计算。 J5.1.1 下面的例子是从气相色谱分析中节选出的一段。
用SY/T 7504 馏分1 （C4～93℃） %（m/m） 85 86 87 88 89 90 馏分2 （93～149℃）
10 11
93 94 ℃ 91 92 93 93 95 96 91 92
切割点为93℃
100-87.5=12.5
12.5×0.065=0.813%(点原油进料量)
该馏分占试样6.8%
切割点为93℃
12.0×0.068=0.816%(战友原油进料量) 0.816 +0.813 ———— 1.629%
沸点
该饱分占原油进料量的6.5%
中
12 13 14 15 ┆ 85 86 87 88 89 90
分
国
94 95
┆
148 149 150 151 152 152
析
切割点为151.5℃ 100-88.5=11.5%
11.5×0.068=0.781%(点原油进料量)
网
馏分3 （149～204℃）
5 6 7 8 9 10
147 149 150 151 152 153
该馏分点原油进料量的9.4%
切割点为151.5℃
8.5×0.094=0.799%(点原油进料量) 0.799 +0.781 ———— 1.580%
J5.1.2 在上述例子中馏分1尾部重组分在93℃重叠量为0.813%，馏分2头部轻组分重叠量在相同的切割点93℃下为0.816%，两个馏分重叠量为1.629%。
J5.1.3 同样计算出馏分2和馏分3在切割点151.5℃的重叠总量为1.580%。 J5.2 每个切割点的柱效率按公式J1计算。 n=式中： n——柱的理论板效； T——切割点的温度，℃ S——重叠馏分总量，%（m/m）。
J5.2.1 公式J1的图解见图J1。图J1的准确度可满足实际需要。
T+27348+S
………………………………………………（J1）
中分
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图J1 板效计算图
J5.3 表J1确定了为满足标准蒸馏性能可接受柱效率的极限值。 J5.4 对这些极限值要定期复核并调整。图J2为理论板效的极限值。
表J1 原油为25～40API度标准蒸馏的柱效
（理论板数15，回流比5：1）
切点，℃
50
标准柱数，理论板
5.4+1.0 5.4-0.6 5.5+0.9 5.5-0.8 5.6+0.8 5.6-0.7 6.2+0.9 6.2-0.8 6.8+0.9 6.8-0.6 7.7+1.1 7.7-0.9 9.0-1.5 9.0-1.2
中
350
100 150 200 250 300
方法来源：GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验法
中
图J2 理论板效的极限值
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