厂 况 简 介
江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风
光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。
江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分
析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。
展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追
求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！
目 录
一﹑仪器简介及使用范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 二﹑工作原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 三﹑主要技术指标„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 四﹑仪器的组成及附件说明„„„„„„„„„„„„„„„„„3 五﹑仪器的安装与调试„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 六﹑仪器操作方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 七﹑化学试剂及溶液的配制 „„„„„„„„„„„„„„„„21 八﹑常见故障 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„22 九﹑运输和贮存 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„24 十﹑装箱清单 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„25 十一﹑产品使用信息反馈单
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一、仪器简介及使用范围
WK-2E 型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产
品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2E 型微库仑综合分析仪以WindowsXP 操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人
员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理
WK-2E 型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理, 由零平衡工作方式设计的库仑放大器与
滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极
阴极
C 1 C 2 裂解炉
流量 O2(H2 )
控制 N2(H2)
放大器 外偏压
测量电极 阳极进样器
裂解管
单片机
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信
号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
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三、主要技术指标
3.1 发 生 电 流：最大：±2mA
3.2 放大器输出电压：最大：±30V
3.3 给定偏压范 围：0～500mv, 连续可调
3.4 分析范围：
⑴ 硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L
⑵ 氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L
⑶ 氮： 0.5mg/L ～ 5000mg/L
3.5 控温范围及精度：
室温 ～ 1000℃ , ±1%±5℃
3.6 重复性误差：
⑴ 试样浓度
⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%
⑶ 试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
4.1 主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
4.2 温度流量控制器
温度流量控制器由三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的调节旋钮控制针型阀，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过调节旋钮调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。接入气体的压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）
4.3 搅拌器
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这项工作是由磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢
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的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
滴定池 搅拌棒
电解液
磁钢
+12V直流电机
滴定池支架 接+12V电源
图２ 搅拌器示意图
4.4 进样器
4.4.1 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
4.4.2 对气体样品通常用1-10mL 的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
4.4.3 对于固体和高沸点的粘稠液体试样，可使用带样品进样舟的固体进样器进样, 其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品 引入
延伸管 入口 管 连接螺母
进样舟 推进器
热吸收器 橡胶隔板 滑动器
图3 固体进样器示意图
4.5 仪器主要附件说明
4.5.1 裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO 2、HCl 、NH 3和不发生反应的CO 2、H 2O 、CH 4等化合物。
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4.5.1.1 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管。
裂解管入口用硅橡胶垫堵上，样品经注射器穿过硅橡胶垫，在裂解管入口处汽化，氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管（A ）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P ）进入燃烧室，并在另一侧管（B ）供给的氧气在（P ）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO 2、HCl 的转化率。当然，SO 2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区的温度，氧，氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等也会影响其转化率。
接滴定池 A 氮气接入口
P
燃烧室 汽化室 B
氧气接入口
图4 测定轻油中硫、氯的裂解管
4.5.1.2 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池
接固体进样管
P
燃烧室
氧气接入口
图5 测定重油中硫、氯的裂解管
4.5.1.3 图6为测定氮的裂解管
液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为NH 3，然后由H 2将反应产物带入滴定池，并与滴定剂进行反应。
石英毛
接滴定池 样品入口 催化剂
氢气接入口
图6 测定氮的裂解管
4.5.2 滴定池
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滴定池由池盖、池体、电极等组成，是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7是氧化法测硫的滴定池，只需改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相连。测量电极和发生电极装在池盖上。滴定池反应室内一般装入10 mL 到12 mL 电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管流进的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光的反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖
辅助电极
(阴 极)
参考电极
发生电极
(阳 极) 测量电极
搅 拌 子
池 体
图7 氧化法定硫滴定池
4.5.2.1 硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I 3浓度，当有SO 2进入滴定池时，就与I 3离子发生反应： - -
I3- + SO2 + H2O → SO 3 + 2H+ 3I-
致使池中的I 3 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO 2所消耗的I 3, 直至恢复原来的I 3离子浓度： -- -+
3I - → I 3- + 2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总硫的含量。
4.5.2.2 氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag 浓度. 样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应： +
Ag + Cl- → AgCl
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滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl 所消耗的Ag ，直至恢复原来的Ag 离子浓度, 测出电生Ag 时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总氯的含量。
4.5.2.3 氮滴定池工作原理
样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂，经深度加氢裂解，样品中氮化物转化为氨。裂解气流经过300℃氢氧化锂填充层时，其中的酸性气体被吸收，氨气则随氢气进入滴定池并与电解液中的氢离子反应： + + + -
NH 3 + H → NH 4
致使氢离子浓度降低，消耗的氢离子通过电解加以补充： ++
H2 → 2H + 2e
测量补充氢离子时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总氮的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv 左右。在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
+
警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!
五、仪器的安装与调试
5.1 环境要求
为使仪器正常工作，仪器安装场地必须符合下列条件：
A. 环境温度：0 ～ 40℃，
B. 相对湿度：≤85%
C. 场地洁净，无显著振动，阳光辐射和腐蚀性气体，除地磁场外无其它影响仪器性能的电磁场存在。
5.2 电源要求
A. 工作电源：交流220V ±20V ，频率50Hz ±0.5Hz 。
B. 仪器主机不可与大功率高频设备接在同一电源上
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5.3 仪器安装的正面示意图
计
算 显示器 搅拌器 温度流量
机 控制器
打印机 主机 进样器
图8 仪器正面示意图
按图8所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。 仪器使用交流220V ±20V ，频率50Hz ±0.5Hz 的电源。其裂解炉升温时工作电流15A 以上，额定功率3 kW以上。
警告：温度流量控制器和进样器须与微库仑仪的主机、计算机和搅拌器的工作电源分相使用
5.4 仪器后面板示意图
按图9所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。 计算机、微库仑仪、搅拌器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。
图9 仪器后面板示意图
5.5 硫滴定池的安装
5.5.1 滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10分钟 ，然后分别用自来水、去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。
5.5.2 安装参考电极
A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。
B ．关闭两侧活塞，让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液，保证侧臂无气泡。
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C. 用小勺将碘粒放入参考电极室，不要太紧或太满，否则参考电极很难插进。
D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂，将参考电极小心插入碘粒中，使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中，无裸露，最后用橡皮筋固定好。
E. 打开参考侧臂活塞，用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂，然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F. 倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子。
G. 仔细放上池盖电极，调整其位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
5.5.3 滴定池的维护
A. 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B. 池中应始终保持有电解液，并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C. 参考电极室应无气泡。
D. 在分析结束后，应用电解液冲洗池体及电极。
5.6 氯滴定池的安装
5.6.1 滴定池的洗涤（同上）
5.6.2 参考臂装醋酸银
A. 将电解池内充满70％醋酸的电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银，所用的醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银则不能使用。
C ．其它步骤同上。
5.6.3 滴定池的维护(同上)
5.7 氮滴定池的安装
5.7.1 滴定池的洗涤（同上）
5.7.2 参考臂装硫酸铅
A. 将滴定池内充满0.4％的硫酸钠电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入硫酸铅小颗粒。
C. 其它步骤同上。
5.7.3 滴定池的维护(同上)
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六、仪器操作方法
6.1 软件介绍
在“WindowsXP ”桌面上双击软件快捷方式图标，出现如图10所示的主窗体。主窗
体中包含菜单栏、工具栏、参数设置窗口、波形窗口和数据处理窗口。
图10 主窗体
软件主要菜单有“文件操作”、“分析控制”、“参数设置”、“数据管理”、和“帮助”五个选项。
6.1.1 文件操作：此菜单下包括“打开历史采样数据” （其相应的快捷图标为存”（其相应的快捷图标为四个子选项。
6.1.2 分析控制：分析控制菜单包括两个子菜单，分别是“工作档”和“平衡档”，其在工具栏中的快捷图标分别是“
”和“
”。
）、“打印采样数据”（其相应的快捷图标为
）、“文件另
）、和“退出系统”
6.1.3 参数设置：参数设置菜单下包括“波形参数设置”、“积分参数设置”、“温度参数设置”、“进样器参数设置”和“数据参数设置”五个子菜单。
A. 波形参数设置：可用工具栏中的快捷图标“”打开该对话框，如图11所示。
其中，波形屏宽：每屏的点数（即横坐标宽度）。默认是2500，此值所设越大，波形越窄；
纵轴最大值：纵坐标的最大值，一般设置为10； 纵轴最小值：纵坐标的最小值，一般设置为-3；
采样值放大倍数：设置所采信号值被放大多少倍后显示在图形上，通过此参数设置可调节波形高度。
图11 “波形参数设置”窗口
B. 积分参数设置：可使用工具栏中的快捷图标“
”打开此对话框，如图12所示。
图12 “积分参数设置”对话框
其中，平均点个数：过来的采样值每隔多少个点求一次平均再画在图形上，平均点个数越多，波
形越窄；(仪器默认平均点个数为5).
积分门槛时间段：用来判断积分结束的时间，一段时间内积分值小于或等于积分门槛值，就停止积分；
积分门槛值：本例中的值设为4，是指峰高超过实际基线以上4 µV 时开始积分； 结束积分门槛值：结束积分的判别点（此值必须要大于等于积分门槛值）；
拖尾个数：另一种判别积分结束的条件，就是看拖尾个数达到某个值时就结束积分。 C. 温度参数设置：设定裂解炉稳定段、燃烧段及汽化段的最大允许超温值，一般设定为100，超过此设定值仪器将自动停止升温。打开此对话框时也可单击工具栏中的快捷图标“13所示。
图13 “温度参数设置”对话框
D. 进样器参数设置：也可单击工具栏中的快捷图标“
图14 “进样器参数设置”对话框
”，如图
”打开此对话框，如图14所示。
E. 数据参数设置：可单击工具栏中的快捷图标“”打开此对话框，如图15所示。
图15 “数据参数设置”对话框
基线保留宽度：是指压缩基线后峰与峰之间所保留的宽度，此值设置越小，压缩基线后峰与峰之间越紧凑。
6.1.4 数据管理：数据管理菜单下包括“单位转换”和“基线压缩”两个子菜单。
选择“单位转换”子菜单或单击其快捷图标“
图16 “数据处理”对话框
”即弹出一个对话框，如图16所示。
其中：A. 液体单位转换：依次输入样品密度（g/mL）和实验所得硫含量(mg/L)，然后点击
“转换”按钮即可换算出其相应的硫含量（mg/kg）。
B.
气体单位转换：输入大气压、试样温度、样品平均分子量和实验所测出的样品中
硫含量，点击“转换”按钮即可换算出其相应含量（mg/kg），如图17所示。
图17 “气体单位转换”对话框
C. 液化石油气硫含量换算：输入大气压、气态试样恒定温度以及实验所测硫含量，点击“换算”按钮，即可换算出其标准状态下的含量，如图18所示。
图18 “液化石油气硫含量换算”对话框
D. 稀释浓度计算：输入样品质量、稀释溶剂体积、稀释溶剂密度，然后点击“计算”按钮，便可计算出其稀释倍数，如图19所示。
图19 “稀释浓度计算”对话框
基线压缩：其快捷图标为“衡档进行基线压缩）。
注意：在执行以上四种操作时，若需进行第二次换算，必须先点击“清除”按钮，否则
将不能进行换算操作。
”，此功能用于以最小空间保存有效峰形数据。（
只能在平
6.2 联机操作
依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。 将准备好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整搅拌器和电解池位置，使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的相应接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶垫堵紧其进样口，并放入裂解炉，用专用硅橡胶管和聚四氟乙烯管（Φ4）将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。 6.2.1 温度设置
温控参数栏下单击“裂解炉温度设置”右边的文本框, 弹出“温度设置”对话框，如图20所示 。
分别设定三段所需的温度值（以分析低含量硫为例：一般情况下，稳定段温度设为750℃， 燃烧段温度设为850℃，汽化段温度设为650℃）。要改变某段温度值，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值，单击“开始升温”按钮即可完成设置。
图20 “温度设置”对话框
6.2.2 偏压测试与设定 6.2.2.1 测量电解池偏压
首先用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，在“平衡档”状态下，将各电极连线与电解池连接好，单击参数设置窗口中“测量电解池偏压”右边的文本框，弹出“测量电解池偏压”对话框，如图21所示，单击“开始测量”按钮，仪器处于“正在测量”状态，此时仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，再次显示“开始测量”，单击“确定”按钮，完成电解池偏压的测定。
注意：仪器只能在平衡档状态下连接或断开电解池，切不可在工作档进行！
图21 “测量电解池偏压”对话框
6.2.2.2 修改滴定池偏压
首先，将仪器的工作状态设定为“工作档”，在“工作档”状态下，单击“修改滴定池偏压”右边的文本框，弹出“修改滴定池偏压”对话框，如图22所示，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。
图22 “修改滴定池偏压”对话框
此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。 6.2.3 参数设置值
参数设置状态栏包括以下11个状态参数设置，下面以分析10 mg/L液体硫标样为例，分别对各个参数设置值进行设定。
A. 元素含量：单击“元素含量”右边的文本框，弹出“元素含量选择”对话框，如图23所示，选择“低”（高或低由硫含量决定，分析硫含量高于1000 mg/L时，选择“高”档）, 然后按确定键。
图23 “元素含量选择”对话框
B. 放大倍数：单击“放大倍数”右边的文本框，弹出“放大倍数选择”对话框，如图24所示，选择相应的放大倍数100-400。（一般而言，硫的放大倍数选择设置为100-400，氯的放大倍数选择设置为1500-2400，氮的放大倍数选择设置为100-400）。
图24 “放大倍数选择”对话框
C. 积分电阻（单位Ω）：单击“积分电阻”右边的文本框，弹出“积分电阻选择”对话框，如图25所示，积分电阻选择2K(积分电阻选择范围为100 ～ 10K，一般硫含量分析小于或等于1 mg/L时，积分电阻选择10K ；硫含量分析在1mg/L～10mg/L时，选择10K ～2K 档。
图25 “积分电阻”对话框
D. 分析标样/样品：单击“分析标样/样品”右边的文本框，出现下拉菜单，选择标样或样品，如图26所示。
图26 “分析标样/样品”对话框
E. 分析元素：单击“分析元素”右边的文本框，出现下拉菜单，选择硫、氯、氮3种元素中的硫，如图27所示。
图27 “分析元素”对话框
F. 元素状态：单击“分析状态”右边的文本框，出现下拉菜单，选择气、液、固3种状态中的液体，如图28所示。
图28 “分析元素”对话框
G. 含量单位： 当元素状态设置为液体时，其含量单位为mg/L；
当元素状态设置为气体时，其含量单位为mg/m； 当元素状态设置为固体时，其含量单位为ppm 。
3
H. 进样体积（μL ）：单击“进样体积”右边的文本框，如图29所示，便可修改进样体积。一般分析小含量样品时取样量为5-10μL ，大含量样品取样量为2-5μL 。
图29 “进样体积”对话框
I. 标样浓度（mg/L）：单击“标样浓度”右边的文本框即可输入标样的浓度。如图30。
图30 “标样浓度”对话框
J. 密度（g/mL）：单击“密度”右边的文本框即可输入样品的密度。如图31。
图31 “密度”对话框
K. 转化率（%）：合适的系统参数状态下，依据所测得的合适的标样转化率而求得的平均转化率（一般情况下，系统测得的转化率在75% - 115%之间）。如图32。
图32 “转化率”对话框
注意：在“样品”状态下，可输入具体的转化率数值进行样品测试。
6.2.4 转化系统调试
以上操作步骤完成后，即可用标样进行转化系统的分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按下“Enter ”键，屏幕上出现绿色圆点，表示积分的开始位置，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、“f2”等）, 只要每次进样前按一下“Enter ”键，或单击“启动”按钮, 即可进行标样的连续分析, 如图33所示；若出峰太小或拖尾严重，可单击“Enter ”键或“正在积分”按钮, 强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。
注意：若在进样过程中忘记按下“启动”按钮或“Enter ”键，则仪器正常出峰，但不计
算转化率。
图33 波形和计算窗口
6.2.5 求平均转化率
如图34所示，首先在ID 栏选择你认为合适的转化率，单击序号前面的方框，在方框内有符号“√”出现，则表明其处于选中状态，单击鼠标右键，出现菜单，点击“计算平均转化率”，在左边的“计算平均值”栏中显示出平均转化率，同时将所选的每一个峰形所在的组名和峰形的编号均罗列出来。
图34实验数据窗口
其中：“计算平均样品含量”见“7. 求样品平均含量”。
删除进样记录：将认为不合适的标样转化率或样品含量用“√”选中后删除。 设置分组：可将已做好的标样或样品按需要进行分组； 更改组名：重新给一组标样或样品命名； 数据刷新：刷新功能。
拖动界面下方的滑动条或点击滑动条左右两边的箭头，可在“设置参量”状态栏中查询到做样时的各种参数，如“分析标样/样品”、“分析元素”、“元素状态”等参数设置窗口内的所有的
参数设置值，方便快捷。 6.2.6 样品分析
计算好平均转化率后，将“参数设置”栏中的“标样”状态改为“样品”状态，此时“数据处理窗口”中的“转化率”一栏将显示平均转化率，然后即可进行样品的分析。
注意：（1）若没有进行平均转化率计算而直接进行样品分析，则默认最后一针的转化率
为平均转化率；
（2）可以不通过软件求取平均转化率，而是通过手动输入的方式直接在平均转化
率的相应位置人为输入一数值作为平均转化率，然后进行样品分析。
6.2.7 求样品平均含量
如图34所示，首先在ID 栏选择你认为合适的样品含量，单击序号前面的方框，在方框内有符号“√”出现，则表明其处于选中状态，单击鼠标右键，出现菜单，点击“计算样品平均含量”，在左边的“计算平均值”栏中显示出平均样品含量，同时将所选的每一个峰形所在的组名和峰形的编号均罗列出来。 6.2.8 保存、打开、打印数据
6.2.8.1 保存文件：在平衡挡状态下点击“文件操作”选择“文件另存”或点击快捷键出现的对话框中选择保存路径并输入文件名，点击“保存”即可。
6.2.8.2 打开文件：单击“文件操作”菜单下的“打开历史采样数据”，出现如图35所示的对话框，在“历史数据文件”下拉菜单中选择历史数据文件名、起始时间、结束时间、起始组名、结束组名，则可查看历史采样数据。
，在
图35 “打开历史采样数据”窗口对话框
6.2.8.3 打印数据：按文件操作下的“打印采样数据”或快捷键“点击文件操作下的“打印采样数据”，则开始打印。 6.2.9 关机顺序
”，即出现打印预览界面，
首先将仪器从“工作档”状态转为“平衡档”状态。然后依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，将滴定池与石英管断开，用新鲜电解液冲洗滴定池，放置待用。关闭气路阀，待炉温冷却1～2小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。
七、化学试剂及溶液的配制
所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1M Ω。
表1
电解液的配制 1）硫电解液的配制
将0.5g 的碘化钾、0.6g 的迭氮化钠，5mL 的冰醋酸溶于二次蒸馏水或去离子水中，并稀释至1000mL ，存放于棕色瓶中，避光阴凉处保存。（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中Cl 和N 对测S 的干扰）
2）氯电解液的配制
将700mL 的冰醋酸与300mL 的二次蒸馏水混合摇匀，贮于密闭玻璃瓶中。 3）氮电解液的配制
称取优级纯无水硫酸钠4g ，溶解于去离子水中并稀释至1000mL ，轻轻摇荡，待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液。
八、常 见 故 障 及 排 除 方 法
本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考，见表2，以下检修均需切断电源。
表2
九、运输和贮存
⑴ 仪器运输时，要小心轻放，不可倒置。 ⑵ 仪器运输时，防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
⑶ 仪器存贮时，环境温度为-20～40℃，相对湿度不大于85%。
⑷ 仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。
WK-2E 型微库仑综合分析仪装箱清单
厂 况 简 介
江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风
光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。
江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分
析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。
展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追
求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！
目 录
一﹑仪器简介及使用范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 二﹑工作原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 三﹑主要技术指标„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 四﹑仪器的组成及附件说明„„„„„„„„„„„„„„„„„3 五﹑仪器的安装与调试„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 六﹑仪器操作方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 七﹑化学试剂及溶液的配制 „„„„„„„„„„„„„„„„21 八﹑常见故障 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„22 九﹑运输和贮存 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„24 十﹑装箱清单 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„25 十一﹑产品使用信息反馈单
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一、仪器简介及使用范围
WK-2E 型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产
品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2E 型微库仑综合分析仪以WindowsXP 操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人
员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理
WK-2E 型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理, 由零平衡工作方式设计的库仑放大器与
滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极
阴极
C 1 C 2 裂解炉
流量 O2(H2 )
控制 N2(H2)
放大器 外偏压
测量电极 阳极进样器
裂解管
单片机
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信
号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
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三、主要技术指标
3.1 发 生 电 流：最大：±2mA
3.2 放大器输出电压：最大：±30V
3.3 给定偏压范 围：0～500mv, 连续可调
3.4 分析范围：
⑴ 硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L
⑵ 氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L
⑶ 氮： 0.5mg/L ～ 5000mg/L
3.5 控温范围及精度：
室温 ～ 1000℃ , ±1%±5℃
3.6 重复性误差：
⑴ 试样浓度
⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%
⑶ 试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
4.1 主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
4.2 温度流量控制器
温度流量控制器由三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的调节旋钮控制针型阀，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过调节旋钮调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。接入气体的压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）
4.3 搅拌器
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这项工作是由磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢
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的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
滴定池 搅拌棒
电解液
磁钢
+12V直流电机
滴定池支架 接+12V电源
图２ 搅拌器示意图
4.4 进样器
4.4.1 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
4.4.2 对气体样品通常用1-10mL 的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
4.4.3 对于固体和高沸点的粘稠液体试样，可使用带样品进样舟的固体进样器进样, 其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品 引入
延伸管 入口 管 连接螺母
进样舟 推进器
热吸收器 橡胶隔板 滑动器
图3 固体进样器示意图
4.5 仪器主要附件说明
4.5.1 裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO 2、HCl 、NH 3和不发生反应的CO 2、H 2O 、CH 4等化合物。
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4.5.1.1 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管。
裂解管入口用硅橡胶垫堵上，样品经注射器穿过硅橡胶垫，在裂解管入口处汽化，氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管（A ）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P ）进入燃烧室，并在另一侧管（B ）供给的氧气在（P ）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO 2、HCl 的转化率。当然，SO 2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区的温度，氧，氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等也会影响其转化率。
接滴定池 A 氮气接入口
P
燃烧室 汽化室 B
氧气接入口
图4 测定轻油中硫、氯的裂解管
4.5.1.2 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池
接固体进样管
P
燃烧室
氧气接入口
图5 测定重油中硫、氯的裂解管
4.5.1.3 图6为测定氮的裂解管
液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为NH 3，然后由H 2将反应产物带入滴定池，并与滴定剂进行反应。
石英毛
接滴定池 样品入口 催化剂
氢气接入口
图6 测定氮的裂解管
4.5.2 滴定池
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滴定池由池盖、池体、电极等组成，是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7是氧化法测硫的滴定池，只需改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相连。测量电极和发生电极装在池盖上。滴定池反应室内一般装入10 mL 到12 mL 电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管流进的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光的反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖
辅助电极
(阴 极)
参考电极
发生电极
(阳 极) 测量电极
搅 拌 子
池 体
图7 氧化法定硫滴定池
4.5.2.1 硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I 3浓度，当有SO 2进入滴定池时，就与I 3离子发生反应： - -
I3- + SO2 + H2O → SO 3 + 2H+ 3I-
致使池中的I 3 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO 2所消耗的I 3, 直至恢复原来的I 3离子浓度： -- -+
3I - → I 3- + 2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总硫的含量。
4.5.2.2 氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag 浓度. 样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应： +
Ag + Cl- → AgCl
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滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl 所消耗的Ag ，直至恢复原来的Ag 离子浓度, 测出电生Ag 时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总氯的含量。
4.5.2.3 氮滴定池工作原理
样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂，经深度加氢裂解，样品中氮化物转化为氨。裂解气流经过300℃氢氧化锂填充层时，其中的酸性气体被吸收，氨气则随氢气进入滴定池并与电解液中的氢离子反应： + + + -
NH 3 + H → NH 4
致使氢离子浓度降低，消耗的氢离子通过电解加以补充： ++
H2 → 2H + 2e
测量补充氢离子时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总氮的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv 左右。在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
+
警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!
五、仪器的安装与调试
5.1 环境要求
为使仪器正常工作，仪器安装场地必须符合下列条件：
A. 环境温度：0 ～ 40℃，
B. 相对湿度：≤85%
C. 场地洁净，无显著振动，阳光辐射和腐蚀性气体，除地磁场外无其它影响仪器性能的电磁场存在。
5.2 电源要求
A. 工作电源：交流220V ±20V ，频率50Hz ±0.5Hz 。
B. 仪器主机不可与大功率高频设备接在同一电源上
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5.3 仪器安装的正面示意图
计
算 显示器 搅拌器 温度流量
机 控制器
打印机 主机 进样器
图8 仪器正面示意图
按图8所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。 仪器使用交流220V ±20V ，频率50Hz ±0.5Hz 的电源。其裂解炉升温时工作电流15A 以上，额定功率3 kW以上。
警告：温度流量控制器和进样器须与微库仑仪的主机、计算机和搅拌器的工作电源分相使用
5.4 仪器后面板示意图
按图9所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。 计算机、微库仑仪、搅拌器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。
图9 仪器后面板示意图
5.5 硫滴定池的安装
5.5.1 滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10分钟 ，然后分别用自来水、去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。
5.5.2 安装参考电极
A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。
B ．关闭两侧活塞，让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液，保证侧臂无气泡。
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C. 用小勺将碘粒放入参考电极室，不要太紧或太满，否则参考电极很难插进。
D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂，将参考电极小心插入碘粒中，使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中，无裸露，最后用橡皮筋固定好。
E. 打开参考侧臂活塞，用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂，然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F. 倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子。
G. 仔细放上池盖电极，调整其位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
5.5.3 滴定池的维护
A. 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B. 池中应始终保持有电解液，并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C. 参考电极室应无气泡。
D. 在分析结束后，应用电解液冲洗池体及电极。
5.6 氯滴定池的安装
5.6.1 滴定池的洗涤（同上）
5.6.2 参考臂装醋酸银
A. 将电解池内充满70％醋酸的电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银，所用的醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银则不能使用。
C ．其它步骤同上。
5.6.3 滴定池的维护(同上)
5.7 氮滴定池的安装
5.7.1 滴定池的洗涤（同上）
5.7.2 参考臂装硫酸铅
A. 将滴定池内充满0.4％的硫酸钠电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入硫酸铅小颗粒。
C. 其它步骤同上。
5.7.3 滴定池的维护(同上)
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六、仪器操作方法
6.1 软件介绍
在“WindowsXP ”桌面上双击软件快捷方式图标，出现如图10所示的主窗体。主窗
体中包含菜单栏、工具栏、参数设置窗口、波形窗口和数据处理窗口。
图10 主窗体
软件主要菜单有“文件操作”、“分析控制”、“参数设置”、“数据管理”、和“帮助”五个选项。
6.1.1 文件操作：此菜单下包括“打开历史采样数据” （其相应的快捷图标为存”（其相应的快捷图标为四个子选项。
6.1.2 分析控制：分析控制菜单包括两个子菜单，分别是“工作档”和“平衡档”，其在工具栏中的快捷图标分别是“
”和“
”。
）、“打印采样数据”（其相应的快捷图标为
）、“文件另
）、和“退出系统”
6.1.3 参数设置：参数设置菜单下包括“波形参数设置”、“积分参数设置”、“温度参数设置”、“进样器参数设置”和“数据参数设置”五个子菜单。
A. 波形参数设置：可用工具栏中的快捷图标“”打开该对话框，如图11所示。
其中，波形屏宽：每屏的点数（即横坐标宽度）。默认是2500，此值所设越大，波形越窄；
纵轴最大值：纵坐标的最大值，一般设置为10； 纵轴最小值：纵坐标的最小值，一般设置为-3；
采样值放大倍数：设置所采信号值被放大多少倍后显示在图形上，通过此参数设置可调节波形高度。
图11 “波形参数设置”窗口
B. 积分参数设置：可使用工具栏中的快捷图标“
”打开此对话框，如图12所示。
图12 “积分参数设置”对话框
其中，平均点个数：过来的采样值每隔多少个点求一次平均再画在图形上，平均点个数越多，波
形越窄；(仪器默认平均点个数为5).
积分门槛时间段：用来判断积分结束的时间，一段时间内积分值小于或等于积分门槛值，就停止积分；
积分门槛值：本例中的值设为4，是指峰高超过实际基线以上4 µV 时开始积分； 结束积分门槛值：结束积分的判别点（此值必须要大于等于积分门槛值）；
拖尾个数：另一种判别积分结束的条件，就是看拖尾个数达到某个值时就结束积分。 C. 温度参数设置：设定裂解炉稳定段、燃烧段及汽化段的最大允许超温值，一般设定为100，超过此设定值仪器将自动停止升温。打开此对话框时也可单击工具栏中的快捷图标“13所示。
图13 “温度参数设置”对话框
D. 进样器参数设置：也可单击工具栏中的快捷图标“
图14 “进样器参数设置”对话框
”，如图
”打开此对话框，如图14所示。
E. 数据参数设置：可单击工具栏中的快捷图标“”打开此对话框，如图15所示。
图15 “数据参数设置”对话框
基线保留宽度：是指压缩基线后峰与峰之间所保留的宽度，此值设置越小，压缩基线后峰与峰之间越紧凑。
6.1.4 数据管理：数据管理菜单下包括“单位转换”和“基线压缩”两个子菜单。
选择“单位转换”子菜单或单击其快捷图标“
图16 “数据处理”对话框
”即弹出一个对话框，如图16所示。
其中：A. 液体单位转换：依次输入样品密度（g/mL）和实验所得硫含量(mg/L)，然后点击
“转换”按钮即可换算出其相应的硫含量（mg/kg）。
B.
气体单位转换：输入大气压、试样温度、样品平均分子量和实验所测出的样品中
硫含量，点击“转换”按钮即可换算出其相应含量（mg/kg），如图17所示。
图17 “气体单位转换”对话框
C. 液化石油气硫含量换算：输入大气压、气态试样恒定温度以及实验所测硫含量，点击“换算”按钮，即可换算出其标准状态下的含量，如图18所示。
图18 “液化石油气硫含量换算”对话框
D. 稀释浓度计算：输入样品质量、稀释溶剂体积、稀释溶剂密度，然后点击“计算”按钮，便可计算出其稀释倍数，如图19所示。
图19 “稀释浓度计算”对话框
基线压缩：其快捷图标为“衡档进行基线压缩）。
注意：在执行以上四种操作时，若需进行第二次换算，必须先点击“清除”按钮，否则
将不能进行换算操作。
”，此功能用于以最小空间保存有效峰形数据。（
只能在平
6.2 联机操作
依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。 将准备好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整搅拌器和电解池位置，使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的相应接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶垫堵紧其进样口，并放入裂解炉，用专用硅橡胶管和聚四氟乙烯管（Φ4）将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。 6.2.1 温度设置
温控参数栏下单击“裂解炉温度设置”右边的文本框, 弹出“温度设置”对话框，如图20所示 。
分别设定三段所需的温度值（以分析低含量硫为例：一般情况下，稳定段温度设为750℃， 燃烧段温度设为850℃，汽化段温度设为650℃）。要改变某段温度值，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值，单击“开始升温”按钮即可完成设置。
图20 “温度设置”对话框
6.2.2 偏压测试与设定 6.2.2.1 测量电解池偏压
首先用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，在“平衡档”状态下，将各电极连线与电解池连接好，单击参数设置窗口中“测量电解池偏压”右边的文本框，弹出“测量电解池偏压”对话框，如图21所示，单击“开始测量”按钮，仪器处于“正在测量”状态，此时仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，再次显示“开始测量”，单击“确定”按钮，完成电解池偏压的测定。
注意：仪器只能在平衡档状态下连接或断开电解池，切不可在工作档进行！
图21 “测量电解池偏压”对话框
6.2.2.2 修改滴定池偏压
首先，将仪器的工作状态设定为“工作档”，在“工作档”状态下，单击“修改滴定池偏压”右边的文本框，弹出“修改滴定池偏压”对话框，如图22所示，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。
图22 “修改滴定池偏压”对话框
此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。 6.2.3 参数设置值
参数设置状态栏包括以下11个状态参数设置，下面以分析10 mg/L液体硫标样为例，分别对各个参数设置值进行设定。
A. 元素含量：单击“元素含量”右边的文本框，弹出“元素含量选择”对话框，如图23所示，选择“低”（高或低由硫含量决定，分析硫含量高于1000 mg/L时，选择“高”档）, 然后按确定键。
图23 “元素含量选择”对话框
B. 放大倍数：单击“放大倍数”右边的文本框，弹出“放大倍数选择”对话框，如图24所示，选择相应的放大倍数100-400。（一般而言，硫的放大倍数选择设置为100-400，氯的放大倍数选择设置为1500-2400，氮的放大倍数选择设置为100-400）。
图24 “放大倍数选择”对话框
C. 积分电阻（单位Ω）：单击“积分电阻”右边的文本框，弹出“积分电阻选择”对话框，如图25所示，积分电阻选择2K(积分电阻选择范围为100 ～ 10K，一般硫含量分析小于或等于1 mg/L时，积分电阻选择10K ；硫含量分析在1mg/L～10mg/L时，选择10K ～2K 档。
图25 “积分电阻”对话框
D. 分析标样/样品：单击“分析标样/样品”右边的文本框，出现下拉菜单，选择标样或样品，如图26所示。
图26 “分析标样/样品”对话框
E. 分析元素：单击“分析元素”右边的文本框，出现下拉菜单，选择硫、氯、氮3种元素中的硫，如图27所示。
图27 “分析元素”对话框
F. 元素状态：单击“分析状态”右边的文本框，出现下拉菜单，选择气、液、固3种状态中的液体，如图28所示。
图28 “分析元素”对话框
G. 含量单位： 当元素状态设置为液体时，其含量单位为mg/L；
当元素状态设置为气体时，其含量单位为mg/m； 当元素状态设置为固体时，其含量单位为ppm 。
3
H. 进样体积（μL ）：单击“进样体积”右边的文本框，如图29所示，便可修改进样体积。一般分析小含量样品时取样量为5-10μL ，大含量样品取样量为2-5μL 。
图29 “进样体积”对话框
I. 标样浓度（mg/L）：单击“标样浓度”右边的文本框即可输入标样的浓度。如图30。
图30 “标样浓度”对话框
J. 密度（g/mL）：单击“密度”右边的文本框即可输入样品的密度。如图31。
图31 “密度”对话框
K. 转化率（%）：合适的系统参数状态下，依据所测得的合适的标样转化率而求得的平均转化率（一般情况下，系统测得的转化率在75% - 115%之间）。如图32。
图32 “转化率”对话框
注意：在“样品”状态下，可输入具体的转化率数值进行样品测试。
6.2.4 转化系统调试
以上操作步骤完成后，即可用标样进行转化系统的分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按下“Enter ”键，屏幕上出现绿色圆点，表示积分的开始位置，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、“f2”等）, 只要每次进样前按一下“Enter ”键，或单击“启动”按钮, 即可进行标样的连续分析, 如图33所示；若出峰太小或拖尾严重，可单击“Enter ”键或“正在积分”按钮, 强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。
注意：若在进样过程中忘记按下“启动”按钮或“Enter ”键，则仪器正常出峰，但不计
算转化率。
图33 波形和计算窗口
6.2.5 求平均转化率
如图34所示，首先在ID 栏选择你认为合适的转化率，单击序号前面的方框，在方框内有符号“√”出现，则表明其处于选中状态，单击鼠标右键，出现菜单，点击“计算平均转化率”，在左边的“计算平均值”栏中显示出平均转化率，同时将所选的每一个峰形所在的组名和峰形的编号均罗列出来。
图34实验数据窗口
其中：“计算平均样品含量”见“7. 求样品平均含量”。
删除进样记录：将认为不合适的标样转化率或样品含量用“√”选中后删除。 设置分组：可将已做好的标样或样品按需要进行分组； 更改组名：重新给一组标样或样品命名； 数据刷新：刷新功能。
拖动界面下方的滑动条或点击滑动条左右两边的箭头，可在“设置参量”状态栏中查询到做样时的各种参数，如“分析标样/样品”、“分析元素”、“元素状态”等参数设置窗口内的所有的
参数设置值，方便快捷。 6.2.6 样品分析
计算好平均转化率后，将“参数设置”栏中的“标样”状态改为“样品”状态，此时“数据处理窗口”中的“转化率”一栏将显示平均转化率，然后即可进行样品的分析。
注意：（1）若没有进行平均转化率计算而直接进行样品分析，则默认最后一针的转化率
为平均转化率；
（2）可以不通过软件求取平均转化率，而是通过手动输入的方式直接在平均转化
率的相应位置人为输入一数值作为平均转化率，然后进行样品分析。
6.2.7 求样品平均含量
如图34所示，首先在ID 栏选择你认为合适的样品含量，单击序号前面的方框，在方框内有符号“√”出现，则表明其处于选中状态，单击鼠标右键，出现菜单，点击“计算样品平均含量”，在左边的“计算平均值”栏中显示出平均样品含量，同时将所选的每一个峰形所在的组名和峰形的编号均罗列出来。 6.2.8 保存、打开、打印数据
6.2.8.1 保存文件：在平衡挡状态下点击“文件操作”选择“文件另存”或点击快捷键出现的对话框中选择保存路径并输入文件名，点击“保存”即可。
6.2.8.2 打开文件：单击“文件操作”菜单下的“打开历史采样数据”，出现如图35所示的对话框，在“历史数据文件”下拉菜单中选择历史数据文件名、起始时间、结束时间、起始组名、结束组名，则可查看历史采样数据。
，在
图35 “打开历史采样数据”窗口对话框
6.2.8.3 打印数据：按文件操作下的“打印采样数据”或快捷键“点击文件操作下的“打印采样数据”，则开始打印。 6.2.9 关机顺序
”，即出现打印预览界面，
首先将仪器从“工作档”状态转为“平衡档”状态。然后依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，将滴定池与石英管断开，用新鲜电解液冲洗滴定池，放置待用。关闭气路阀，待炉温冷却1～2小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。
七、化学试剂及溶液的配制
所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1M Ω。
表1
电解液的配制 1）硫电解液的配制
将0.5g 的碘化钾、0.6g 的迭氮化钠，5mL 的冰醋酸溶于二次蒸馏水或去离子水中，并稀释至1000mL ，存放于棕色瓶中，避光阴凉处保存。（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中Cl 和N 对测S 的干扰）
2）氯电解液的配制
将700mL 的冰醋酸与300mL 的二次蒸馏水混合摇匀，贮于密闭玻璃瓶中。 3）氮电解液的配制
称取优级纯无水硫酸钠4g ，溶解于去离子水中并稀释至1000mL ，轻轻摇荡，待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液。
八、常 见 故 障 及 排 除 方 法
本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考，见表2，以下检修均需切断电源。
表2
九、运输和贮存
⑴ 仪器运输时，要小心轻放，不可倒置。 ⑵ 仪器运输时，防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
⑶ 仪器存贮时，环境温度为-20～40℃，相对湿度不大于85%。
⑷ 仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。
WK-2E 型微库仑综合分析仪装箱清单