化学二班
颜琦 41207081
库仑滴定法测定硫代硫酸盐
1. 实验目的
1.1巩固库仑滴定法的原理。
1.2掌握库仑滴定法的操作技术。
2. 实验原理
2.1库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法，可用于常量和痕量物质的测定。
2.2酸性介质中，在含有硫代硫酸盐的碘化钾溶液中进行恒电流电解：
阳极反应：2I -−−→I 2+2e -
I 2+2S 2O 4−−→2I -+S 4O 62-2-
阴极反应：2H ++2e -−−→H 2↑
2.3根据库仑定律Q =nzF =c S O 242-⋅V S 2O 42-zF
2- 1S 2O 42-⇔1e -⇔1S 4O 6
所以z=1
测定时V=1mL
则有Q =cF ⇒c =Q F
3. 实验仪器与试剂
库仑仪 简易库仑滴定装置 电磁搅拌器 移液管
磁子 铂片电极（4个）
HAc-NaAc 溶液 0.1mol/LKI溶液 未知浓度的硫代硫酸盐溶液
4. 实验过程
4.1清洗电极及装置，控干水分。
4.2分别插入电解发生系统及终点指示系统的电极→开启库仑仪电源，预热10min 。
4.3按下启动按钮→按下上升按钮→连接阴阳极和滴定终点指示系统电极→调整恒电流为10mA →调整补偿极化电位为0.6→按下极化电位按钮→调整补偿极化电位使微安表示数为20uA →弹起极化电位按钮。
4.4向滴定装置里加入40mL HAc-NaAc 溶液 和40mL 0.1mol/LKI溶液 。
4.5向阴极管内加入大约0.8mLHAc-NaAc 溶液0.8mL 0.1mol/LKI溶液 。
4.6预电解
4.6.1向滴定装置里加入3-5d 未知浓度的硫代硫酸盐溶液
4.6.2按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。
4.7测量
4.1用移液管量取1mL 未知浓度的硫代硫酸盐溶液加入滴
定装置中→按下启动按钮→按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。（平行测定5次）
5. 数据记录与处理
6. 实验思考与总结
6.1预电解是为了除掉滴定装置中与硫代硫酸盐发生氧化还原的物质，提高滴定的准确度。
6.2实验中可能存在的误差：
6.2.1电解过程中达不到100%的电解的效率。
6.2.2待测物质浓度太小。
6.2.3滴定终点指示的误差。
化学二班
颜琦 41207081
库仑滴定法测定硫代硫酸盐
1. 实验目的
1.1巩固库仑滴定法的原理。
1.2掌握库仑滴定法的操作技术。
2. 实验原理
2.1库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法，可用于常量和痕量物质的测定。
2.2酸性介质中，在含有硫代硫酸盐的碘化钾溶液中进行恒电流电解：
阳极反应：2I -−−→I 2+2e -
I 2+2S 2O 4−−→2I -+S 4O 62-2-
阴极反应：2H ++2e -−−→H 2↑
2.3根据库仑定律Q =nzF =c S O 242-⋅V S 2O 42-zF
2- 1S 2O 42-⇔1e -⇔1S 4O 6
所以z=1
测定时V=1mL
则有Q =cF ⇒c =Q F
3. 实验仪器与试剂
库仑仪 简易库仑滴定装置 电磁搅拌器 移液管
磁子 铂片电极（4个）
HAc-NaAc 溶液 0.1mol/LKI溶液 未知浓度的硫代硫酸盐溶液
4. 实验过程
4.1清洗电极及装置，控干水分。
4.2分别插入电解发生系统及终点指示系统的电极→开启库仑仪电源，预热10min 。
4.3按下启动按钮→按下上升按钮→连接阴阳极和滴定终点指示系统电极→调整恒电流为10mA →调整补偿极化电位为0.6→按下极化电位按钮→调整补偿极化电位使微安表示数为20uA →弹起极化电位按钮。
4.4向滴定装置里加入40mL HAc-NaAc 溶液 和40mL 0.1mol/LKI溶液 。
4.5向阴极管内加入大约0.8mLHAc-NaAc 溶液0.8mL 0.1mol/LKI溶液 。
4.6预电解
4.6.1向滴定装置里加入3-5d 未知浓度的硫代硫酸盐溶液
4.6.2按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。
4.7测量
4.1用移液管量取1mL 未知浓度的硫代硫酸盐溶液加入滴
定装置中→按下启动按钮→按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。（平行测定5次）
5. 数据记录与处理
6. 实验思考与总结
6.1预电解是为了除掉滴定装置中与硫代硫酸盐发生氧化还原的物质，提高滴定的准确度。
6.2实验中可能存在的误差：
6.2.1电解过程中达不到100%的电解的效率。
6.2.2待测物质浓度太小。
6.2.3滴定终点指示的误差。