食品中铬的测定
准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线
于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和。至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定
-3 于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10mol/Lа,а′-联
吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ
铬设定分析条件
静止电位：-1.2
静止时间： 10
起始电位：-1.2
终止电位： -1.6
阶梯增量：3
阶梯宽度：20
采样时间：10
补偿系数：0
零敏度： 5.0e-5（可调）
是否敲击： 敲击
通氮时间：0
电极选择： 滴汞电极
微分次数：1
电解池控制 不打开此窗口）
试剂配制
铬标准溶液
1.1储备液
准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
1.2应用液
吸取储备液逐级稀释成1 mL含0.1微克Cr（Ⅵ）的应用液。即将1 mL储备液稀释10000倍，混匀。
2.硫酸（分析纯）5.4mol/L
在盛有60毫升左右水的容器中加入29.3毫升的硫酸，加水至100毫升.即将29.3毫升的硫酸稀释至100毫升，混匀。
3.过氧化氢
4. 0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）：称取0.1克百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100 mL，混匀。
5. 10 mol/L氢氧化钠溶液
称取40克氢氧化钠，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。
6. 1 mol/L氢氧化钠溶液
称取4克氢氧化钠，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。
7.氨-氯化铵缓冲液
称取53.5克氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2 mL氨水（分析纯），加水稀释至250 mL，混匀。
8.а，а′-联吡啶溶液（又名2，2′-联吡啶）
-28.1 1×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液
称取0.157克а，а′-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100 mL，混匀。放冰箱中可长期保存。
-31×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液
-2吸取10.0 mL 1×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液，加水稀释至100 mL，混匀。
9. 6mol/L亚硝酸钠溶液：称取41.4克亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100 mL，混匀。放冰箱中保存。
10. 0.5％碘化钾溶液
准确称取0.5克碘化钾溶于水中，稀释至100 mL，混匀。
所需试剂
重铬酸钾（优级纯）
硫酸（分析纯）
百里酚蓝
无水乙醇（分析纯）
氨水（分析纯）
氯化铵（分析纯）
氢氧化钠（分析纯）
а，а′-联吡啶溶液（又名2，2′-联吡啶）（分析纯）
亚硝酸钠（分析纯）
碘化钾（分析纯）
食品中铬的测定
准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线
于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和。至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定
-3 于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10mol/Lа,а′-联
吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ
铬设定分析条件
静止电位：-1.2
静止时间： 10
起始电位：-1.2
终止电位： -1.6
阶梯增量：3
阶梯宽度：20
采样时间：10
补偿系数：0
零敏度： 5.0e-5（可调）
是否敲击： 敲击
通氮时间：0
电极选择： 滴汞电极
微分次数：1
电解池控制 不打开此窗口）
试剂配制
铬标准溶液
1.1储备液
准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
1.2应用液
吸取储备液逐级稀释成1 mL含0.1微克Cr（Ⅵ）的应用液。即将1 mL储备液稀释10000倍，混匀。
2.硫酸（分析纯）5.4mol/L
在盛有60毫升左右水的容器中加入29.3毫升的硫酸，加水至100毫升.即将29.3毫升的硫酸稀释至100毫升，混匀。
3.过氧化氢
4. 0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）：称取0.1克百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100 mL，混匀。
5. 10 mol/L氢氧化钠溶液
称取40克氢氧化钠，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。
6. 1 mol/L氢氧化钠溶液
称取4克氢氧化钠，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。
7.氨-氯化铵缓冲液
称取53.5克氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2 mL氨水（分析纯），加水稀释至250 mL，混匀。
8.а，а′-联吡啶溶液（又名2，2′-联吡啶）
-28.1 1×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液
称取0.157克а，а′-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100 mL，混匀。放冰箱中可长期保存。
-31×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液
-2吸取10.0 mL 1×10mol/Lа，а′-联吡啶溶液，加水稀释至100 mL，混匀。
9. 6mol/L亚硝酸钠溶液：称取41.4克亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100 mL，混匀。放冰箱中保存。
10. 0.5％碘化钾溶液
准确称取0.5克碘化钾溶于水中，稀释至100 mL，混匀。
所需试剂
重铬酸钾（优级纯）
硫酸（分析纯）
百里酚蓝
无水乙醇（分析纯）
氨水（分析纯）
氯化铵（分析纯）
氢氧化钠（分析纯）
а，а′-联吡啶溶液（又名2，2′-联吡啶）（分析纯）
亚硝酸钠（分析纯）
碘化钾（分析纯）