嘉兴市茂恒化工有限公司
液碱检验操作规程
1. 目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。 2. 范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。 3. 责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4. 程序：
4.1氢氧化钠(NaOH)含量 4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。 4.1.2测定方法 4.1.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g ±1g （精确至0.01g ）。将已称取的样品置于已盛有约300ml 水的1000ml 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml 试样溶液，注入250ml 具塞三角瓶中，加入10ml 氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 1。 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00ml 试样溶液，注入250ml 具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－
甲基红
混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V 2。 4.1.3结果表述
4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH ）含量X 1按下式计算： c·V 1 ×0.0400 c·V 1 X1(%) = ×100 = 80.00× m×50/1000 m 式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； m——试样的质量，g ；
0.0400——与1.00ml 盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH ）的质量。
4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na 2CO 3）含量X 2按下式计算： c(V2-V 1) ×0.05299 c(V2-V 1) X2100 = 105.98×
m×50/1000 m 式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； M ——试样的质量，g ；
0.05299——与1.00ml 盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na 2CO 3）的质量。 4.1.3.3允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠（NaOH ）：0.1％； 碳酸钠（Na 2CO 3）：0.05％
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.2外观
液体氢氧化钠。 4.3氯化钠 4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L； 4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L； 4.3.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；
4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L；
称取在500℃下干燥1h 至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g （精确至0.0001g ），然后将其置于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L； 4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。
4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3) 2]=0.05mol/L； 4.3.1.7.1溶液的制备
称取8.56g ±0.01g 硝酸汞[Hg(NO3) 2·H 2O]置于烧杯中，加8ml 硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.7.2溶液的标定
量取25.00ml 氯化钠标准溶液，置于250ml 三角瓶中，加40ml 水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。 硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算： 25 m× 1000 m
C ＝25
（V-V 0） M（V-V 0） M
1000
式中：C ——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； m——氯化钠基准试剂的质量，g ；
V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ；
M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M ＝58.443）。 4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3) 2]=0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml ，置于500ml 容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。 4.3.2测定方法 4.3.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g ±1g （精确至0.01g ）将称取的样品置于已盛有约300ml 水的1000ml 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.2测定
量取试样溶液50.00ml ，置于250ml 三角瓶中，加40ml 水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准
滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。 4.3.2.3结果表述
氯化钠（NaCl ）含量以质量分数X 计，数值以％表示，按下式计算： （V-V 0） C·
1000 2（V-V 0） C·M X ＝ 50 m m× 1000
式中：C ——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； m——试样的质量，g ；
M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M ＝58.443）。 4.3.2.4允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X ）： X
4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L；
4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH ＝4.9；
称取272g 乙酸钠，溶于水，加240ml 冰乙酸，稀释至1000ml 。 4.4.1.6铁标准溶液：1ml 含有0.200mg 铁；
称取1.4043g 硫酸亚铁铵，准确至0.0001g ，溶于200ml 水中，加入20ml 硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4.1.7铁标准溶液：1ml 含有0.010mg 铁；
取25.00ml 铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 4.4.1.8对硝基酚溶液：2.5g/L；
4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。 4.4.2标准曲线的绘制 4.4.2.1标准参比液的配制
依次取0.0ml 、1.0ml 、2.5ml 、4.0ml 、5.0ml 、8.0ml 、10.0ml 、12.0ml 、15.0ml 铁标准溶液于100ml 容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml 盐酸并加入约50ml 水，然后加入5ml 盐酸羟胺溶液，20ml 缓冲溶液及5ml （1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。 4.4.2.2标准参比液吸光度的测定
以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm 处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准参比液的吸光度。
坐标绘 制标准曲线。 4.4.3取样
用称量瓶取25g ～30g 液体试样，准确至0.01g 。 4.4.4测定 4.4.4.1空白试验
在500ml 烧杯中，加入25ml 水和中和样品等量的盐酸，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml ，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。然后胺（4.4.4.3）进行处理。 4.4.4.2试样溶液的制备
将称取的样品移入500ml 烧杯中，加水约至120ml ，加2～3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml ，煮沸5分钟，冷却至室温后移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后进行处理。 4.4.4.3显色
取50.00ml 试样溶液（4.4.4.2）移入100ml 容量瓶中，加5ml 盐酸羟胺溶液、20ml 缓冲溶液及5ml （1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。
4.4.4.4试样吸光度的测定
按（4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。 4.4.5结果表述
铁的质量分数X ，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算： 250 1000 5000m1 X = m1× 50 m0 m0 式中：m 1——试液吸光度相对应的铁的质量，mg ； m0——试样质量，g 。
或以质量分数（％）表示的三氧化二铁含量X 1, 按下式计算： X1 ＝ 1.4297×10-4X
式中：1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。 4.4.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值： X1 ≤ 0.0020%：0.0001%； X1 > 0.0020%： 0.0005% 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
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液碱检验操作规程
1. 目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。 2. 范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。 3. 责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4. 程序：
4.1氢氧化钠(NaOH)含量 4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。 4.1.2测定方法 4.1.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g ±1g （精确至0.01g ）。将已称取的样品置于已盛有约300ml 水的1000ml 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml 试样溶液，注入250ml 具塞三角瓶中，加入10ml 氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 1。 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00ml 试样溶液，注入250ml 具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－
甲基红
混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V 2。 4.1.3结果表述
4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH ）含量X 1按下式计算： c·V 1 ×0.0400 c·V 1 X1(%) = ×100 = 80.00× m×50/1000 m 式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； m——试样的质量，g ；
0.0400——与1.00ml 盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH ）的质量。
4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na 2CO 3）含量X 2按下式计算： c(V2-V 1) ×0.05299 c(V2-V 1) X2100 = 105.98×
m×50/1000 m 式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； M ——试样的质量，g ；
0.05299——与1.00ml 盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na 2CO 3）的质量。 4.1.3.3允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠（NaOH ）：0.1％； 碳酸钠（Na 2CO 3）：0.05％
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.2外观
液体氢氧化钠。 4.3氯化钠 4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L； 4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L； 4.3.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；
4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L；
称取在500℃下干燥1h 至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g （精确至0.0001g ），然后将其置于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L； 4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。
4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3) 2]=0.05mol/L； 4.3.1.7.1溶液的制备
称取8.56g ±0.01g 硝酸汞[Hg(NO3) 2·H 2O]置于烧杯中，加8ml 硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.7.2溶液的标定
量取25.00ml 氯化钠标准溶液，置于250ml 三角瓶中，加40ml 水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。 硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算： 25 m× 1000 m
C ＝25
（V-V 0） M（V-V 0） M
1000
式中：C ——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； m——氯化钠基准试剂的质量，g ；
V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ；
M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M ＝58.443）。 4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3) 2]=0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml ，置于500ml 容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。 4.3.2测定方法 4.3.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g ±1g （精确至0.01g ）将称取的样品置于已盛有约300ml 水的1000ml 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.2测定
量取试样溶液50.00ml ，置于250ml 三角瓶中，加40ml 水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准
滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。 4.3.2.3结果表述
氯化钠（NaCl ）含量以质量分数X 计，数值以％表示，按下式计算： （V-V 0） C·
1000 2（V-V 0） C·M X ＝ 50 m m× 1000
式中：C ——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； m——试样的质量，g ；
M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M ＝58.443）。 4.3.2.4允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X ）： X
4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L；
4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH ＝4.9；
称取272g 乙酸钠，溶于水，加240ml 冰乙酸，稀释至1000ml 。 4.4.1.6铁标准溶液：1ml 含有0.200mg 铁；
称取1.4043g 硫酸亚铁铵，准确至0.0001g ，溶于200ml 水中，加入20ml 硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4.1.7铁标准溶液：1ml 含有0.010mg 铁；
取25.00ml 铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 4.4.1.8对硝基酚溶液：2.5g/L；
4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。 4.4.2标准曲线的绘制 4.4.2.1标准参比液的配制
依次取0.0ml 、1.0ml 、2.5ml 、4.0ml 、5.0ml 、8.0ml 、10.0ml 、12.0ml 、15.0ml 铁标准溶液于100ml 容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml 盐酸并加入约50ml 水，然后加入5ml 盐酸羟胺溶液，20ml 缓冲溶液及5ml （1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。 4.4.2.2标准参比液吸光度的测定
以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm 处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准参比液的吸光度。
坐标绘 制标准曲线。 4.4.3取样
用称量瓶取25g ～30g 液体试样，准确至0.01g 。 4.4.4测定 4.4.4.1空白试验
在500ml 烧杯中，加入25ml 水和中和样品等量的盐酸，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml ，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。然后胺（4.4.4.3）进行处理。 4.4.4.2试样溶液的制备
将称取的样品移入500ml 烧杯中，加水约至120ml ，加2～3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml ，煮沸5分钟，冷却至室温后移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后进行处理。 4.4.4.3显色
取50.00ml 试样溶液（4.4.4.2）移入100ml 容量瓶中，加5ml 盐酸羟胺溶液、20ml 缓冲溶液及5ml （1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。
4.4.4.4试样吸光度的测定
按（4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。 4.4.5结果表述
铁的质量分数X ，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算： 250 1000 5000m1 X = m1× 50 m0 m0 式中：m 1——试液吸光度相对应的铁的质量，mg ； m0——试样质量，g 。
或以质量分数（％）表示的三氧化二铁含量X 1, 按下式计算： X1 ＝ 1.4297×10-4X
式中：1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。 4.4.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值： X1 ≤ 0.0020%：0.0001%； X1 > 0.0020%： 0.0005% 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。