实验名称 环己烯的制备
一、实验目的要求：
学习环己烯的制备方法，掌握分馏和蒸馏的操作技能，掌握产率的计算方法。
二、实验重点与难点：
1 .重点：环己烯的制备
2 .难点：分馏和水浴蒸馏
三、实验教学方法与手段：
实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。在第一层次实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导，设置学生提问与讨论的环节，避免教师过细过多的讲授、学生被动接受的不足，以提高教学效果。 教师对具体实验的指导方法，采用“认知理解-融会贯通-深入研究”三步启发式教学。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1．药品 ： 环己醇 浓磷酸 氯化钠 无水氯化钙 5%的碳酸水溶液
2． 主要仪器 ：圆底烧瓶 蒸馏瓶 温度计 直形冷凝管 尾接管 锥形瓶 韦氏分馏柱等
五、实验原理：
实验室制备环己烯通常利用环己醇作原料，在浓硫酸或浓磷酸催化作用下加热脱水而制得。
反应在分馏装置中进行，在反应过程中不断地将反应生成的环己烯和水从反应体系中通过分馏移出，促进反应进行，提高产品的收率。
六、实验步骤：
1、加料：50ml圆底烧瓶中 20g(21ml) 环己醇+5ml 充分振摇后，加入2~3粒沸石。
注意：（1）环己醇粘度大，易粘附于量筒壁上，因此，要将量筒倒净，最好用称重法。
（2）原料充分混合均匀，避免加热时局部炭化。
2、安装仪器：按照分馏装置的安装要求安装反应装置。
注意：（1）温度计的位置。
（2）用铁夹固定分馏柱。
（3）接受瓶要固定好。
3、加热：冷凝管通入冷水，用小火开始加热，当液体开始沸腾后，蒸汽慢慢上升进入分馏柱，缓缓上升，同时回流，当蒸汽上升到一定高度时，可能会停止上升，此时应加大火焰，提高温度使蒸汽慢慢升至柱子顶部，当蒸汽上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，移去火焰，使达到顶端的蒸汽全部冷凝回流，以便充分润湿填料。然后再加热，使液体沸腾，当
蒸汽上升至柱顶部，调节火焰，使蒸汽缓慢上升，保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并有足够量的液体流回烧瓶。当有第一滴液体馏出时，调节加热火力，控制柱顶温度在90℃、蒸馏速度约1滴/2~3S，慢慢进行分馏，使环己烯和水一起蒸出。直到无液体馏出时，加大火焰，当烧瓶中剩余很少液体或出现阵阵白烟时，停止加热。
4、洗涤与干燥：将馏出液转移到分液漏斗中，加入5ml饱和食盐水和3~4ml稀碳酸钠溶液，振荡、放气、静止分层，放去水层（下层），上层粗产物倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2g无水氯化钙，充分振摇后放置一段时间进行充分干燥，至液体澄清透明。
5、蒸馏：干燥后的液体倒入干燥的50ml小烧瓶中，加入几粒沸石，安装蒸馏装置，加热蒸馏，用一个干燥的并且预先称重的锥形瓶收集80~85℃馏分，即为环己烯产品。
6、称重、计算产率：
7、产品检测：测量产品的折光率，与文献值比较。
七、实验结果（数据与处理）：
实验室制备环己烯通常利用环己醇作原料，在浓硫酸或浓磷酸催化作用下加热脱水而制得。
无色液体，有特殊刺激性气味。
八、注意事项：
1 正确安装仪器装置，特别注意整套装置的稳定性。
2 加入原料时，一定要充分振摇使之混合均匀。
3 控制好加热，使分馏柱中保持一定的温度梯度。控制柱顶温度不超过90℃、蒸馏速度约1滴/2~3S。
4 粗产品一定要充分干燥。
将馏出液转移到分液漏斗中，加入5ml饱和食盐水和3~4ml稀碳酸钠溶液，振荡、放气、静止分层，放去水层（下层），上层粗产物倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2g无水氯化钙，充分振摇后放置一段时间进行充分干燥，至液体澄清透明。
5、蒸馏：干燥后的液体倒入干燥的50ml小烧瓶中，加入几粒沸石，安装蒸馏装置，加热蒸馏，用一个干燥的并且预先称重的锥形瓶收集80~85℃馏分，即为环己烯产品。
6、称重、计算产率：
7、产品检测：测量产品的折光率，与文献值比较。
九、思考题：
1 反应原料为什么必须充分混合？
2 为什么必须控制柱顶温度不超过90℃？
3 为什么粗产物必须充分干燥？
实验名称 环己烯的制备
一、实验目的要求：
学习环己烯的制备方法，掌握分馏和蒸馏的操作技能，掌握产率的计算方法。
二、实验重点与难点：
1 .重点：环己烯的制备
2 .难点：分馏和水浴蒸馏
三、实验教学方法与手段：
实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。在第一层次实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导，设置学生提问与讨论的环节，避免教师过细过多的讲授、学生被动接受的不足，以提高教学效果。 教师对具体实验的指导方法，采用“认知理解-融会贯通-深入研究”三步启发式教学。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1．药品 ： 环己醇 浓磷酸 氯化钠 无水氯化钙 5%的碳酸水溶液
2． 主要仪器 ：圆底烧瓶 蒸馏瓶 温度计 直形冷凝管 尾接管 锥形瓶 韦氏分馏柱等
五、实验原理：
实验室制备环己烯通常利用环己醇作原料，在浓硫酸或浓磷酸催化作用下加热脱水而制得。
反应在分馏装置中进行，在反应过程中不断地将反应生成的环己烯和水从反应体系中通过分馏移出，促进反应进行，提高产品的收率。
六、实验步骤：
1、加料：50ml圆底烧瓶中 20g(21ml) 环己醇+5ml 充分振摇后，加入2~3粒沸石。
注意：（1）环己醇粘度大，易粘附于量筒壁上，因此，要将量筒倒净，最好用称重法。
（2）原料充分混合均匀，避免加热时局部炭化。
2、安装仪器：按照分馏装置的安装要求安装反应装置。
注意：（1）温度计的位置。
（2）用铁夹固定分馏柱。
（3）接受瓶要固定好。
3、加热：冷凝管通入冷水，用小火开始加热，当液体开始沸腾后，蒸汽慢慢上升进入分馏柱，缓缓上升，同时回流，当蒸汽上升到一定高度时，可能会停止上升，此时应加大火焰，提高温度使蒸汽慢慢升至柱子顶部，当蒸汽上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，移去火焰，使达到顶端的蒸汽全部冷凝回流，以便充分润湿填料。然后再加热，使液体沸腾，当
蒸汽上升至柱顶部，调节火焰，使蒸汽缓慢上升，保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并有足够量的液体流回烧瓶。当有第一滴液体馏出时，调节加热火力，控制柱顶温度在90℃、蒸馏速度约1滴/2~3S，慢慢进行分馏，使环己烯和水一起蒸出。直到无液体馏出时，加大火焰，当烧瓶中剩余很少液体或出现阵阵白烟时，停止加热。
4、洗涤与干燥：将馏出液转移到分液漏斗中，加入5ml饱和食盐水和3~4ml稀碳酸钠溶液，振荡、放气、静止分层，放去水层（下层），上层粗产物倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2g无水氯化钙，充分振摇后放置一段时间进行充分干燥，至液体澄清透明。
5、蒸馏：干燥后的液体倒入干燥的50ml小烧瓶中，加入几粒沸石，安装蒸馏装置，加热蒸馏，用一个干燥的并且预先称重的锥形瓶收集80~85℃馏分，即为环己烯产品。
6、称重、计算产率：
7、产品检测：测量产品的折光率，与文献值比较。
七、实验结果（数据与处理）：
实验室制备环己烯通常利用环己醇作原料，在浓硫酸或浓磷酸催化作用下加热脱水而制得。
无色液体，有特殊刺激性气味。
八、注意事项：
1 正确安装仪器装置，特别注意整套装置的稳定性。
2 加入原料时，一定要充分振摇使之混合均匀。
3 控制好加热，使分馏柱中保持一定的温度梯度。控制柱顶温度不超过90℃、蒸馏速度约1滴/2~3S。
4 粗产品一定要充分干燥。
将馏出液转移到分液漏斗中，加入5ml饱和食盐水和3~4ml稀碳酸钠溶液，振荡、放气、静止分层，放去水层（下层），上层粗产物倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2g无水氯化钙，充分振摇后放置一段时间进行充分干燥，至液体澄清透明。
5、蒸馏：干燥后的液体倒入干燥的50ml小烧瓶中，加入几粒沸石，安装蒸馏装置，加热蒸馏，用一个干燥的并且预先称重的锥形瓶收集80~85℃馏分，即为环己烯产品。
6、称重、计算产率：
7、产品检测：测量产品的折光率，与文献值比较。
九、思考题：
1 反应原料为什么必须充分混合？
2 为什么必须控制柱顶温度不超过90℃？
3 为什么粗产物必须充分干燥？