化学分析实验的基本操作技术
第一节 半微量定性分析的试剂、仪器和基本操作
一、 试剂和试液
1. 试剂
半微量定性分析所需要的实际量很少，对溶液来说每次不过几滴，对固体来说不过几毫克，因此试剂大都装在一些体积较小的试剂瓶中，试剂瓶再按一定的顺序排列在试剂架上。试剂可按其性质分为以下几种类型：酸、碱、盐、特殊试剂、固体试剂、有机溶剂、试纸等。其中酸碱溶液又各有不同的浓度，以满足使用中的不同需要。盐溶液和特殊试剂的配制方法，参考附录。试剂在使用中要防止污染。除试剂瓶所附带的滴管外，不得使用其他滴管吸取试剂，而且试剂瓶上的滴管除非用以取药，不能随便拿下，更不准放在别处。取药时要注意不使尖端接触到其他药品。
2. 试液
试液是研究各离子性质、配制混合分析试液和未知试液时用的，分为贮备试液和练习试液两种。贮备试液的浓度，一般为100g/L，存放在教师实验室备用；发给学生用的叫练习试液，简称试液，浓度为10 g/L。
二、 主要仪器及操作技术
（一） 主要仪器
1. 离心管及离心管架（centrifugal tube）
离心管的容量为5～10mL ，尖端呈锥形。在离心沉降时，沉淀集中在
尖端较细部分，便于对沉淀进行观察和将离心液分出。为了估计溶液或沉淀的体积，可备有1～2支刻度离心管，离心管放在离心管架上。
2. 点滴板（spot plate）
点滴板是带有凹槽的瓷板或厚玻璃板，点滴反应在凹槽中进行。为了适应不同的情况，点滴板有白的、黑的、透明的三种。在白瓷点滴板上适于做有色反应；在黑瓷点滴板上适于做生成白色沉淀的反应；如果沉淀颜色和母液颜色相同，则使用厚玻璃制的透明点滴板效果最好，没有透明点滴板时可以用表皿代替。
3. 表皿
表面皿是玻璃制的，圆形状，中间稍凹，与蒸发皿相似。可以用来做一些蒸发液体的工作的, 它可以让液体的表面积加大，从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。可以作盖子，盖在蒸发皿或烧杯上，防止灰尘落入蒸发皿或烧杯；可以作容器，暂时呈放固体或液体试剂，方便取用；可以作承载器，用来承载pH 试纸，使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台。
表皿以直径5～7cm 的最为适用。在半微量定性分析试验中，表皿既可作鉴定反应的容器，又可把两块合成起来作为气室。
4. 杓皿（或坩埚）
杓皿是一种有柄的蒸发皿，在半微量定性分析中用于蒸发溶液，灼烧
分解铵盐。蒸发皿分无柄蒸发皿和有柄蒸发皿两种，规格以直径表示，有60～150mm 等多种。 主要用途：蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。 使用注意事项：能耐高温，但不能骤冷，液体量多时可直接
在火焰上加热蒸发。液体量少或粘稠时，要隔着石棉网加热。
可以用微坩埚代替。
坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等) 所制的器皿或熔化罐。坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有
固体要以大火
埚。因为它比
温。坩埚使用
放在坩埚上，
让空气能自由
化反应。坩埚加热时，就必须使用坩玻璃器皿更能承受高时通常会将坩埚盖斜以防止受热物跳出，并进出以进行可能的氧因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。（上图是石英坩埚）。
5. 洗瓶
用500mL 平底烧瓶或软质塑料瓶制作，用于一蒸馏水洗涤离心管或滴管等。
6. 滴管、毛细滴管和搅棒
滴管用于滴加一定体积的水或溶液，其1滴为0.05mL ，制作时安橡皮乳头的一端应稍加扩大以免透气。
毛细滴管的主要用途是从离心管中洗出沉淀上的离心液，所以也叫毛细吸管，其尖端较滴管细而长。有时也用于滴加少量试剂，其其1滴为0.02mL ，制作方法与滴管相似。
搅棒是细长的玻璃棒，用于搅拌离心管的内容物，洗涤沉淀，加速反应等。
药匙是将玻璃棒的一端烧红用镊子压扁制成的，用于取少量固体试剂。
7. 离心机 这是利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开的设备。离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，
把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。 工业用四大离心机图片
三足式离心机（转速600-1200r/min）
SGZ800-1250型三足式刮刀下卸料自动离心机
MINI200型台式离心机
台式离心机（多用于实验室\转速0-3000r/min）
卧螺离心机
卧螺离心机（转速2500-6000r/min）
碟式分离机 碟式分离机（转速4000-10000r/min）
管式高速分离机（转速13000-30000r/min）
化学分析实验的基本操作技术
第一节 半微量定性分析的试剂、仪器和基本操作
一、 试剂和试液
1. 试剂
半微量定性分析所需要的实际量很少，对溶液来说每次不过几滴，对固体来说不过几毫克，因此试剂大都装在一些体积较小的试剂瓶中，试剂瓶再按一定的顺序排列在试剂架上。试剂可按其性质分为以下几种类型：酸、碱、盐、特殊试剂、固体试剂、有机溶剂、试纸等。其中酸碱溶液又各有不同的浓度，以满足使用中的不同需要。盐溶液和特殊试剂的配制方法，参考附录。试剂在使用中要防止污染。除试剂瓶所附带的滴管外，不得使用其他滴管吸取试剂，而且试剂瓶上的滴管除非用以取药，不能随便拿下，更不准放在别处。取药时要注意不使尖端接触到其他药品。
2. 试液
试液是研究各离子性质、配制混合分析试液和未知试液时用的，分为贮备试液和练习试液两种。贮备试液的浓度，一般为100g/L，存放在教师实验室备用；发给学生用的叫练习试液，简称试液，浓度为10 g/L。
二、 主要仪器及操作技术
（一） 主要仪器
1. 离心管及离心管架（centrifugal tube）
离心管的容量为5～10mL ，尖端呈锥形。在离心沉降时，沉淀集中在
尖端较细部分，便于对沉淀进行观察和将离心液分出。为了估计溶液或沉淀的体积，可备有1～2支刻度离心管，离心管放在离心管架上。
2. 点滴板（spot plate）
点滴板是带有凹槽的瓷板或厚玻璃板，点滴反应在凹槽中进行。为了适应不同的情况，点滴板有白的、黑的、透明的三种。在白瓷点滴板上适于做有色反应；在黑瓷点滴板上适于做生成白色沉淀的反应；如果沉淀颜色和母液颜色相同，则使用厚玻璃制的透明点滴板效果最好，没有透明点滴板时可以用表皿代替。
3. 表皿
表面皿是玻璃制的，圆形状，中间稍凹，与蒸发皿相似。可以用来做一些蒸发液体的工作的, 它可以让液体的表面积加大，从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。可以作盖子，盖在蒸发皿或烧杯上，防止灰尘落入蒸发皿或烧杯；可以作容器，暂时呈放固体或液体试剂，方便取用；可以作承载器，用来承载pH 试纸，使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台。
表皿以直径5～7cm 的最为适用。在半微量定性分析试验中，表皿既可作鉴定反应的容器，又可把两块合成起来作为气室。
4. 杓皿（或坩埚）
杓皿是一种有柄的蒸发皿，在半微量定性分析中用于蒸发溶液，灼烧
分解铵盐。蒸发皿分无柄蒸发皿和有柄蒸发皿两种，规格以直径表示，有60～150mm 等多种。 主要用途：蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。 使用注意事项：能耐高温，但不能骤冷，液体量多时可直接
在火焰上加热蒸发。液体量少或粘稠时，要隔着石棉网加热。
可以用微坩埚代替。
坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等) 所制的器皿或熔化罐。坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有
固体要以大火
埚。因为它比
温。坩埚使用
放在坩埚上，
让空气能自由
化反应。坩埚加热时，就必须使用坩玻璃器皿更能承受高时通常会将坩埚盖斜以防止受热物跳出，并进出以进行可能的氧因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。（上图是石英坩埚）。
5. 洗瓶
用500mL 平底烧瓶或软质塑料瓶制作，用于一蒸馏水洗涤离心管或滴管等。
6. 滴管、毛细滴管和搅棒
滴管用于滴加一定体积的水或溶液，其1滴为0.05mL ，制作时安橡皮乳头的一端应稍加扩大以免透气。
毛细滴管的主要用途是从离心管中洗出沉淀上的离心液，所以也叫毛细吸管，其尖端较滴管细而长。有时也用于滴加少量试剂，其其1滴为0.02mL ，制作方法与滴管相似。
搅棒是细长的玻璃棒，用于搅拌离心管的内容物，洗涤沉淀，加速反应等。
药匙是将玻璃棒的一端烧红用镊子压扁制成的，用于取少量固体试剂。
7. 离心机 这是利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开的设备。离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，
把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。 工业用四大离心机图片
三足式离心机（转速600-1200r/min）
SGZ800-1250型三足式刮刀下卸料自动离心机
MINI200型台式离心机
台式离心机（多用于实验室\转速0-3000r/min）
卧螺离心机
卧螺离心机（转速2500-6000r/min）
碟式分离机 碟式分离机（转速4000-10000r/min）
管式高速分离机（转速13000-30000r/min）