摘要：通过参加水中苯并[a]芘的检测能力验证，进一步总结了高效液相色谱测定苯并[a]芘的经验，提高了水中有机物检测水平。采用水质多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取――高效液相色谱法HJ478-2009测定了苯并[a]芘，得到的结果为实验室间的Z比分值（ZB）为0.22，|Z|≤2，表明能力验证结果满意。 关键词：苯并[a]芘； 能力验证； 体会 中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：16749944（2016）08006802 1 引言 能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段，是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术，是保证实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一， 它有利于实验室的自我评定和自我完善[1，2]。参加能力验证活动是评价实验室内部质量管理最直观的方法，是对实验室能力状况和管理状况客观考核的一种有效方法，有利于实验室的自我评定， 确保实验室的检测水平。参加实验室能力验证活动并获得满意的实验室能力验证结果，可以充分证明实验室的检测能力，增强实验室检测结果的可信度， 获得社会认同，从而提高实验室影响力[3，4]。本实验室每年均要报名参加国家环保部和省环保厅组织的多次实验室检测能力验证，2015年12月参加了国家环保部组织的水中苯并[a]芘检测能力验证活动，取得了满意结果，本文报道此次能力验证的结果和体会。 2 材料与方法 2.1 检测样品和项目 本次水中苯并[a]芘能力验证活动发放的样品为2 mL安瓿装的浓样，由农业部环境保护科研监测所制备。本中心领取的是一组A、B两支不同浓度的2 ml安瓿装的浓样，检测项目为苯并[a]芘，并要求按作业指导书进行稀释，结果报告稀释后浓度值。 2.2 仪器与试剂 检测仪器为：高效液相色谱仪（LC-20AT 日本岛津公司）和100 μL移液枪（Thermo Scientific Finnpipette F2）；检测试剂为： 色谱级甲醇（霍尼韦尔贸易（上海）有限公司）。 2.3 检测方法 本次能力验证活动没有对检测方法进行限定，参加的实验室可使用日常检测方法。本实验采用的是水质――多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取 高效液相色谱法HJ478-2009[5]测定苯并[a]芘。带有证书质控标样，确保结果在标准值范围内，作为实验室内部质量控制标准。 2.4 操作说明要求 根据组织方提供的作业指导书进行稀释，取1 mL原液用超纯水定容到100 mL后测定。实际检测工作中发现，如用超纯水定容到100 mL，直接上机测定结果偏低；采用固相萃取柱萃取后测定回收率低。考虑苯并[a]芘标准曲线配制和质控样的配制均要求用甲醇定容，本次能力验证考试中，考核样也用甲醇稀释定容，直接上机测定，同时做样品平行。 2.5 检测结果判定 本次能力验证计划统计分析采用四分位稳健统计技术处理实验室提交的结果， 该技术采用中位数估计样本总体均值，用标准化四分位数间距度量样品的分散度，因此此法不受异常值的影响。对每个实验室给出相应的实验室间的 Z 比分数（ZB）进行判断和评价， 判断标准如下： Z≤2 为满意结果；2 3 结果 3.1 检验能力验证结果 根据国家环境监测中心官网发布的关于2015年第三轮国家环境监测网实验室水中苯并[a]芘能力考核结果的通报文件，本实验室苯并[a]芘测定数据ZW值为0.22，结果|Z|≤2，说明测定过程系统误差和随机误差都比较小，测定结果满意，可以通过此次能力验证（表1）。 3.2 参加检验能力验证的体会 此次参加国家环境监测中心2015年第三轮水中苯并[a]芘能力验证活动，是对本实验室检测能力和有机物检测技术水平的一次检验，能以满意的成绩通过此次能力验证，先决条件是严格按照国家标准方法进行测定，控制关键操作点。现将此次考试的主要几点体会介绍如下：①在样品分析前首先要对高效液相色谱仪进行期间核查，确保仪器能够正常使用；②进行原样稀释的时候要快速、准确，稀释所用移液枪、微量进样器、移液管等均需校准；③关注使用试剂的纯度和有效期，确保试剂为色谱级甲醇，配制流动相的水最好用超纯水；④检测过程所使用的玻璃器皿和样品最好用甲醇超声清洗，防止干扰因素存在；⑤对于考核样可直接取原液测定预估大致浓度然后再确定合适的稀释比例进行稀释；⑥为保证此次能力验证结果的准确性，本实验室采取多种质控措施，如带有证书质控标样，确保结果在标准值范围内，稀释不同倍数的样品，要重复测定多次，去除离群值取平均值，测加标回收率等；⑦为进一步确定结果准确可靠，可用GC-MS方法同时测定，两种方法相互验证。 4 结论 采用高效液相色谱法测定能力验证中的苯并[a]芘，检测过程严格按照质量管理体系操作，用质量控制样品进行实验室内部质量控制。在进行考核样的测定前， 先进行预实验初测考核样的测定值，配制一条适合的标准曲线，并在考核样测定值附近多做几个标准点，从而保证考核样的准确性。此次能力验证结果满意，提高了检测人员的技术水平，增强实验室信心，提高了实验室数据的可信度，积累了实验室质量控制工作的成功经验。 参考文献： [1]邢 建，池 靖，徐 琳.开展实验室能力验证是环境监测质量管理的重要环节[J].现代测量与实验室管理，2006（3）：44～46. [2]席 静，张思群，刘静宇，等.论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义[J].中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1576～1578. [3]刘付建.浅析能力验证在实验室能力建设的应用[J].现代测量与实验室管理，2010（5）：60～62 [4]郭德华.有效开展实验室能力验证的对策思考[J].现代测量与实验室管理，2011（1）：40～42 [5]环境保护部. HJ478-2009―水质―多环芳烃的测定―液液萃取和固相萃取―高效液相色谱法[S].北京：中国环境科学出版社，2009.
摘要：通过参加水中苯并[a]芘的检测能力验证，进一步总结了高效液相色谱测定苯并[a]芘的经验，提高了水中有机物检测水平。采用水质多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取――高效液相色谱法HJ478-2009测定了苯并[a]芘，得到的结果为实验室间的Z比分值（ZB）为0.22，|Z|≤2，表明能力验证结果满意。 关键词：苯并[a]芘； 能力验证； 体会 中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：16749944（2016）08006802 1 引言 能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段，是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术，是保证实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一， 它有利于实验室的自我评定和自我完善[1，2]。参加能力验证活动是评价实验室内部质量管理最直观的方法，是对实验室能力状况和管理状况客观考核的一种有效方法，有利于实验室的自我评定， 确保实验室的检测水平。参加实验室能力验证活动并获得满意的实验室能力验证结果，可以充分证明实验室的检测能力，增强实验室检测结果的可信度， 获得社会认同，从而提高实验室影响力[3，4]。本实验室每年均要报名参加国家环保部和省环保厅组织的多次实验室检测能力验证，2015年12月参加了国家环保部组织的水中苯并[a]芘检测能力验证活动，取得了满意结果，本文报道此次能力验证的结果和体会。 2 材料与方法 2.1 检测样品和项目 本次水中苯并[a]芘能力验证活动发放的样品为2 mL安瓿装的浓样，由农业部环境保护科研监测所制备。本中心领取的是一组A、B两支不同浓度的2 ml安瓿装的浓样，检测项目为苯并[a]芘，并要求按作业指导书进行稀释，结果报告稀释后浓度值。 2.2 仪器与试剂 检测仪器为：高效液相色谱仪（LC-20AT 日本岛津公司）和100 μL移液枪（Thermo Scientific Finnpipette F2）；检测试剂为： 色谱级甲醇（霍尼韦尔贸易（上海）有限公司）。 2.3 检测方法 本次能力验证活动没有对检测方法进行限定，参加的实验室可使用日常检测方法。本实验采用的是水质――多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取 高效液相色谱法HJ478-2009[5]测定苯并[a]芘。带有证书质控标样，确保结果在标准值范围内，作为实验室内部质量控制标准。 2.4 操作说明要求 根据组织方提供的作业指导书进行稀释，取1 mL原液用超纯水定容到100 mL后测定。实际检测工作中发现，如用超纯水定容到100 mL，直接上机测定结果偏低；采用固相萃取柱萃取后测定回收率低。考虑苯并[a]芘标准曲线配制和质控样的配制均要求用甲醇定容，本次能力验证考试中，考核样也用甲醇稀释定容，直接上机测定，同时做样品平行。 2.5 检测结果判定 本次能力验证计划统计分析采用四分位稳健统计技术处理实验室提交的结果， 该技术采用中位数估计样本总体均值，用标准化四分位数间距度量样品的分散度，因此此法不受异常值的影响。对每个实验室给出相应的实验室间的 Z 比分数（ZB）进行判断和评价， 判断标准如下： Z≤2 为满意结果；2 3 结果 3.1 检验能力验证结果 根据国家环境监测中心官网发布的关于2015年第三轮国家环境监测网实验室水中苯并[a]芘能力考核结果的通报文件，本实验室苯并[a]芘测定数据ZW值为0.22，结果|Z|≤2，说明测定过程系统误差和随机误差都比较小，测定结果满意，可以通过此次能力验证（表1）。 3.2 参加检验能力验证的体会 此次参加国家环境监测中心2015年第三轮水中苯并[a]芘能力验证活动，是对本实验室检测能力和有机物检测技术水平的一次检验，能以满意的成绩通过此次能力验证，先决条件是严格按照国家标准方法进行测定，控制关键操作点。现将此次考试的主要几点体会介绍如下：①在样品分析前首先要对高效液相色谱仪进行期间核查，确保仪器能够正常使用；②进行原样稀释的时候要快速、准确，稀释所用移液枪、微量进样器、移液管等均需校准；③关注使用试剂的纯度和有效期，确保试剂为色谱级甲醇，配制流动相的水最好用超纯水；④检测过程所使用的玻璃器皿和样品最好用甲醇超声清洗，防止干扰因素存在；⑤对于考核样可直接取原液测定预估大致浓度然后再确定合适的稀释比例进行稀释；⑥为保证此次能力验证结果的准确性，本实验室采取多种质控措施，如带有证书质控标样，确保结果在标准值范围内，稀释不同倍数的样品，要重复测定多次，去除离群值取平均值，测加标回收率等；⑦为进一步确定结果准确可靠，可用GC-MS方法同时测定，两种方法相互验证。 4 结论 采用高效液相色谱法测定能力验证中的苯并[a]芘，检测过程严格按照质量管理体系操作，用质量控制样品进行实验室内部质量控制。在进行考核样的测定前， 先进行预实验初测考核样的测定值，配制一条适合的标准曲线，并在考核样测定值附近多做几个标准点，从而保证考核样的准确性。此次能力验证结果满意，提高了检测人员的技术水平，增强实验室信心，提高了实验室数据的可信度，积累了实验室质量控制工作的成功经验。 参考文献： [1]邢 建，池 靖，徐 琳.开展实验室能力验证是环境监测质量管理的重要环节[J].现代测量与实验室管理，2006（3）：44～46. [2]席 静，张思群，刘静宇，等.论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义[J].中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1576～1578. [3]刘付建.浅析能力验证在实验室能力建设的应用[J].现代测量与实验室管理，2010（5）：60～62 [4]郭德华.有效开展实验室能力验证的对策思考[J].现代测量与实验室管理，2011（1）：40～42 [5]环境保护部. HJ478-2009―水质―多环芳烃的测定―液液萃取和固相萃取―高效液相色谱法[S].北京：中国环境科学出版社，2009.