盐酸环丙沙星
Yansuan Huanbingshaxing
Ciprofloxacin Hydrochloride
本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水物计算，含盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3。HCl）不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉未；几乎无臭，味苦。
本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶，在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴别】(1)取本品与环丙沙星对照品,分别加流动相制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品主峰的保留时间应与环丙沙星对照品主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集647图)一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(中国药典2005年版二部附录ⅥH),PH值应为3.0～4.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ A)比较,不得更深。
氟喹啉酸 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取氟喹啉酸对照品,加0.06mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液,再将此溶液加水稀释制成每1ml中约含0.03mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验(中国药典2005年版附录VB),精密吸取上述二种溶液各5µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,放入氨气中约125分钟,以甲醇-二氯甲烷-浓氯溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液
主斑点比较,不得更深。
有关物质 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸环丙沙星峰计算应不低于2000,盐酸环丙沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品适量,加流动相分别制成每1ml中含0.4mg的供试品溶液,精密量取适量,用流动盯稀释制成每一每1ml中含4µg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度和记录仪衰减,使主成分的峰高为记录仪满量程的20%。再分别精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液中单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4/10(0.4%),各杂质面积总各不得大于对照溶液主峰面积的7/10(0.7%)。
甲醇、乙醇、甲苯 取本品，以水为溶剂，照有机溶剂残留量测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第二法）检查，含甲醇不得过0.3%;乙醇不得过0.5%;甲苯不得过0.089%。
二甲基甲酰胺 取本品适量,精密称定,加水制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取二甲基甲酰胺 适量,精密称定,分别加水制成每1ml中含40µg的对照溶液。照有机溶剂残留量测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第二法)检查,含二甲基甲酰胺不得过0.088%。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M第一法
A)测定,含水分应为4.7～6.7%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽约残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ H),含量金属不昨过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml,振摇使溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.78mg的C17H18FN3O3。HCl。
【类别】抗菌药。
【贮藏】遮光,密封保存。
盐酸环丙沙星
Yansuan Huanbingshaxing
Ciprofloxacin Hydrochloride
本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水物计算，含盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3。HCl）不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉未；几乎无臭，味苦。
本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶，在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴别】(1)取本品与环丙沙星对照品,分别加流动相制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品主峰的保留时间应与环丙沙星对照品主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集647图)一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(中国药典2005年版二部附录ⅥH),PH值应为3.0～4.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ A)比较,不得更深。
氟喹啉酸 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取氟喹啉酸对照品,加0.06mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液,再将此溶液加水稀释制成每1ml中约含0.03mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验(中国药典2005年版附录VB),精密吸取上述二种溶液各5µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,放入氨气中约125分钟,以甲醇-二氯甲烷-浓氯溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液
主斑点比较,不得更深。
有关物质 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸环丙沙星峰计算应不低于2000,盐酸环丙沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品适量,加流动相分别制成每1ml中含0.4mg的供试品溶液,精密量取适量,用流动盯稀释制成每一每1ml中含4µg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度和记录仪衰减,使主成分的峰高为记录仪满量程的20%。再分别精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液中单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4/10(0.4%),各杂质面积总各不得大于对照溶液主峰面积的7/10(0.7%)。
甲醇、乙醇、甲苯 取本品，以水为溶剂，照有机溶剂残留量测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第二法）检查，含甲醇不得过0.3%;乙醇不得过0.5%;甲苯不得过0.089%。
二甲基甲酰胺 取本品适量,精密称定,加水制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取二甲基甲酰胺 适量,精密称定,分别加水制成每1ml中含40µg的对照溶液。照有机溶剂残留量测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第二法)检查,含二甲基甲酰胺不得过0.088%。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M第一法
A)测定,含水分应为4.7～6.7%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽约残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ H),含量金属不昨过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml,振摇使溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.78mg的C17H18FN3O3。HCl。
【类别】抗菌药。
【贮藏】遮光,密封保存。