工业合成盐酸总酸度测定
1. 方法提要
本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。
2. 试剂
2.1 甲基橙：1g/L水溶液。
2.2 酚酞溶液：10g/L乙醇溶液。
2.3 氢氧化钠标准溶液：
2.3.1 配制：称取 4.5g 氢氧化钠于250mL 烧杯中，以少量水溶解，待完全溶解后，移入1000mL 聚乙烯容量瓶中，用蒸馏水稀释至800mL 左右，混匀，加入0.5~1.0gBaCl2，摇匀后静置数小时，使BaCO 3沉淀完全，加入0.5gNa 2SO 4，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置过夜，使溶液澄清，然后吸取部分溶液作滴定，此溶液的浓度C 约为0.1mol/L。
2.3.2 标定：准确称取0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温) ，置于300mL 烧杯中，加入60mL 煮沸过的热水溶解，冷却，加入3滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1) 滴定至淡红色为终点。
2.3.3 按下式计算NaOH 标准溶液的物质的量浓度：
m ×1000
C NaOH (mol/L)= —————
V ×204.2
式中: m —— 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V —— 滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
204.2— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
3 仪器
一般实验室仪器。
4 分析步骤
吸取3mL 左右试样，置于内装15mL 水并已称重(称重至0.0002g) 的锥形瓶中，称重(称准至0.0002g) ，小心混匀，加1~2滴甲基橙指示剂(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至黄色即为终点。
5 分析结果的计算：
盐酸的总酸度(以HCl 计) 百分含量按下式计算：
C ×V ×36.46
HCl(%)= —————— ×100
-1-
G ×1000
式中： C —— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V —— 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
G —— 试样重量，g ；
36.36— HCl 的摩尔质量，g/mol。
0.2%，取其算术平均值为报告结果。 两次测定结果之差不大于
如HCl 的总酸度(以HCl 计) 以物质的量浓度计算，则操作如下：
6 . 分析步骤
6.1 试液：吸取5mL 试样，进入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6.2 测定数量：取两份试料进行平行测定，取其平均值。
6.3 测定： 吸取5mL 试液(6.1) 置于内装15mL 水的锥形瓶中，小心混匀，加1~2滴酚酞(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至淡粉色(保持30min 不褪色) 即为终点。
7 . 分析结果的计算：
盐酸的总酸度(以HCl 计) 物质的量浓度按下式计算：
C ×V 3
C HCl (mol/L)= ———— ×V
V 1×V 2
式中： C —— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V 3 —— 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V 2 —— 分取试液体积，mL ；
V 1 —— 移取样品体积，mL ；
V —— 样品稀释后总体积，mL 。 -2-
工业合成盐酸总酸度测定
1. 方法提要
本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。
2. 试剂
2.1 甲基橙：1g/L水溶液。
2.2 酚酞溶液：10g/L乙醇溶液。
2.3 氢氧化钠标准溶液：
2.3.1 配制：称取 4.5g 氢氧化钠于250mL 烧杯中，以少量水溶解，待完全溶解后，移入1000mL 聚乙烯容量瓶中，用蒸馏水稀释至800mL 左右，混匀，加入0.5~1.0gBaCl2，摇匀后静置数小时，使BaCO 3沉淀完全，加入0.5gNa 2SO 4，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置过夜，使溶液澄清，然后吸取部分溶液作滴定，此溶液的浓度C 约为0.1mol/L。
2.3.2 标定：准确称取0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温) ，置于300mL 烧杯中，加入60mL 煮沸过的热水溶解，冷却，加入3滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1) 滴定至淡红色为终点。
2.3.3 按下式计算NaOH 标准溶液的物质的量浓度：
m ×1000
C NaOH (mol/L)= —————
V ×204.2
式中: m —— 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V —— 滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
204.2— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
3 仪器
一般实验室仪器。
4 分析步骤
吸取3mL 左右试样，置于内装15mL 水并已称重(称重至0.0002g) 的锥形瓶中，称重(称准至0.0002g) ，小心混匀，加1~2滴甲基橙指示剂(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至黄色即为终点。
5 分析结果的计算：
盐酸的总酸度(以HCl 计) 百分含量按下式计算：
C ×V ×36.46
HCl(%)= —————— ×100
-1-
G ×1000
式中： C —— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V —— 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
G —— 试样重量，g ；
36.36— HCl 的摩尔质量，g/mol。
0.2%，取其算术平均值为报告结果。 两次测定结果之差不大于
如HCl 的总酸度(以HCl 计) 以物质的量浓度计算，则操作如下：
6 . 分析步骤
6.1 试液：吸取5mL 试样，进入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6.2 测定数量：取两份试料进行平行测定，取其平均值。
6.3 测定： 吸取5mL 试液(6.1) 置于内装15mL 水的锥形瓶中，小心混匀，加1~2滴酚酞(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至淡粉色(保持30min 不褪色) 即为终点。
7 . 分析结果的计算：
盐酸的总酸度(以HCl 计) 物质的量浓度按下式计算：
C ×V 3
C HCl (mol/L)= ———— ×V
V 1×V 2
式中： C —— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V 3 —— 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V 2 —— 分取试液体积，mL ；
V 1 —— 移取样品体积，mL ；
V —— 样品稀释后总体积，mL 。 -2-