第28卷, 第4期2011年7月
光 谱 实 验 室Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory Vol . 28, No . 4July , 2011
分光光度法测定食盐中的碘
杨兵 彭传友 夏兰
a
(重庆化工职业学院应用化学系 重庆市江北区嘉陵四村100号 400020) a (重庆市水产技术推广站 重庆市渝北区龙溪街道金龙路64号-3 400030)
摘 要 采用分光光度法对食盐中碘含量进行定量分析。对反应条件进行试验及优化, 得最佳测定条件为:测定波长565nm , 0. 5mo l/L 盐酸2. 00mL 、3%双氧水3. 00mL 、10g/L 淀粉1. 00m L, 显色时间10min 。在此条件下测得碘含量为29. 32mg/kg , 符合国家标准。本方法操作简便, 可靠, 重现性好, 专属性强, 具有广泛的实用意义。
关键词 碘; 分光光度法; 食盐; 双氧水
中图分类号:O 657. 32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2011) 04-1778-04
1 引言
碘是一个有多种形态的非金属元素, 具有极强的亲生物性和高活动性, 易氧化还原、易挥发和易吸附等特点。碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素, 也是合成甲状腺激素的主要成分。为
了保障人民群众的健康, 国家规定食用盐中必须加碘, 且严格控制碘的加入量, 因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要[1—5]。
食盐含碘量的测定方法有多种, 如滴定分析法、吸光光度法、荧光及化学发射光谱法、离子选择电极法、极谱法、色谱法和专用测碘仪法等[6—9]。本文从选择性好, 操作简单方面考虑, 采用双氧水氧化比色法测定食用盐中碘的含量。
2 实验部分
2. 1 试剂与仪器
721分光光度计(上海分析仪器厂) ; 1. 0kW 电子万用炉(上虞市道墟立明公路仪器厂) ; JM 51020型电子天平(余姚纪铭称重校验设备有限公司) 。
100 g /mL 碘化钾, 10g /L 可溶性淀粉, 3%过氧化氢, 0. 5m oL /L 盐酸, 所用试剂均为分析纯。
碘化钾标准溶液(100 g/mL) :准确称取碘化钾0. 1g (精确至0. 0001g) 于100m L 烧杯中, 加水溶解, 转移至1L 棕色容量瓶中, 用水定容, 摇匀(用时新配) 。本实验用水均为三级蒸馏水。2. 2 实验方法
移取碘化钾标准溶液以及食用盐样品溶液于50mL 容量瓶中, 经盐酸酸化; 加入过氧化氢溶
联系人, 手机:(0) [1**********]; E-mail:pengchuanyou@163. com
作者简介:杨兵(1967—) , 男, 重庆市北碚区人, 副教授, 本科, 主要从事分析化学方面的教学与研究工作。
彭传友(1980—) , 男, 四川省岳池县人, 讲师, 硕士, 主要从事分析化学方面研究及教学工作。
第4期杨兵等:分光光度法测定食盐中的碘
1779
液, 将碘离子还原为碘单质; 加入淀粉溶液显色, 用水稀释至刻度, 摇匀; 显色稳定后测其吸光度。2. 2. 1 校准曲线的绘制
准确移取碘化钾标准溶液于50mL 容量瓶中, 按实验方法测定其吸光度, 并以标液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制校准曲线, 建立一元线性回归模型。2. 2. 2 样品的测定
准确称取食盐试样10g(精确至0. 0001g) 于50mL 烧杯中, 用水溶解, 并定容于50mL 容量瓶中, 按实验方法测其吸光度。根据一元线性回归模型计算碘含量。2. 2. 3 结果计算
利用一元线性回归方程计算样品的碘含量。
3 结果与讨论
3. 1 最佳盐酸用量的确定
从原理可知本试验需在酸性条件下进行, 改变溶液的酸度, 将对测定结果产生影响。本文通过改变0. 5mol/L 盐酸加入量来改变溶液的酸度。通过对一系列不同盐酸用量的溶液进行测定, 测定结果见表1。
表1 盐酸用量对测定结果的影响
编号盐酸用量(m L ) 吸光度A
10. 200. 274
20. 400. 297
30. 600. 302
40. 800. 327
51. 000. 351
61. 200. 373
71. 400. 404
81. 600. 432
91. 800. 463
102. 000. 498
112. 200. 500
122. 400. 502
132. 600. 503
142. 800. 504
153. 000. 505
从结果可得, 盐酸最佳用量为2. 00m L 时。此时吸光度值趋于稳定, 结果可靠。3. 2 最佳还原剂用量的确定
由于不同样品碘含量千差万别, 氧化剂用量对测定结果有很大影响, 须考虑氧化剂的最佳用量。由于30%的双氧水溶液危险性较大、容易灼烧皮肤; 且食盐中碘的含量较少, 若用30%的双氧水, 所需的用量很少, 容易产生操作误差导致准确度不高。故选用3%的双氧水作为氧化剂。结合国家规定的食盐中碘含量, 选择加入3%双氧水, 测定结果见表2。
表2 双氧水用量对测定结果的影响
编号双氧水用量(mL )
吸光度A
11. 000. 464
21. 200. 483
31. 400. 505
41. 600. 514
51. 800. 520
62. 000. 527
72. 200. 538
82. 400. 546
92. 600. 584
102. 800. 612
113. 000. 614
123. 200. 615
133. 400. 617
143. 600. 618
153. 800. 619
结果表明, 双氧水加入量在大于2. 80mL 以后, 吸光度稳定, 说明样品中的碘已全部氧化, 测定结果可靠。选择3%双氧水3. 00mL 为最佳用量。3. 3 最佳显色剂用量的确定
显色剂用量会使得溶液颜色的深浅有所不同。在一定范围内溶液的颜色与显色剂用量无关。为减少误差, 保证数据的准确, 须确定显色剂的最佳用量。在其他条件不变的情况下, 分别加入不同量的10g /L 淀粉溶液, 测其吸光度, 结果见表3。
表3 显色剂用量对测定结果的影响
编号淀粉用量(m L ) 吸光度A
10. 100. 382
20. 200. 391
30. 300. 400
40. 400. 427
50. 500. 441
60. 600. 464
70. 700. 470
80. 800. 486
90. 900. 495
101. 000. 499
111. 100. 499
121. 200. 501
131. 300. 500
141. 400. 501
151. 500. 501
1780
光谱实验室第28卷
随着加入淀粉溶液体积的增大, 吸光度值也相应增大。当加入1. 00mL 淀粉时, 溶液的吸光度稳定, 故选取淀粉溶液最佳用量为1. 00m L 。3. 4 最佳显色时间的确定
由于碘的特殊性, 要求显色时间要恰到好处, 时间短显色不完全; 时间长碘易升华损失, 使得测定结果不准确。选取不同的显色时间, 测其吸光度, 结果见表4。
表4 显色时间对测定结果的影响
编号显色时间(min) 吸光度A
150. 488
2100. 633
3150. 635
4200. 636
5250. 613
6300. 589
7350. 568
8400. 542
9450. 523
10500. 500
11550. 474
12600. 456
测定结果表明用本法测定碘离子含量时, 在前20m in 内显色较稳定, 由于碘的不稳定性, 显色时间越长, 越易受到环境的影响而使得吸光度值下降。所以, 为了测得结果的准确性, 选择显色时间10m in 为最佳显色时间。3. 5 测定结果3. 5. 1 校准曲线
以碘化钾溶液为标准, 按实验方法(2. 2) 配制标准系列, 在最大吸收波长565nm 处, 用2cm 比色皿测其吸光度, 相关记录见表5。
表5 校准曲线绘制的有关数据记录
项目
1#
标液体积V (mL ) 标液浓度C ( g /mL )
吸光度A
0. 000. 000. 000
2#1. 002. 000. 162
3#2. 004. 000. 328
4#2. 505. 000. 412
序号5#3. 006. 000. 494
6#3. 507. 000. 576
7#4. 008. 000. 659
8#4. 509. 000. 741
9#5. 0010. 000. 826
利用Q 检验法对所测数据进行可疑值分析。检验后得到以上数据均可信。建立浓度与吸光度的回归方程:A =0. 0826C -0. 0017, 相关系数r =1. 0000。3. 5. 2 食盐样品的测定
根据上述实验讨论得到的最佳测定条件对食盐样品进行测定, 结果见表6。
表6 食盐样品测定数据
编号
称取食盐样品质量(g ) 吸光度A 平均吸光度(-A )
样液中碘含量( g/mL) 食盐样品中碘含量(mg /kg ) 食盐样品中碘平均含量(mg/kg)
0. 486
1#10. 08650. 4860. 4865. 904429. 27
0. 486
0. 488
2#10. 10730. 4880. 4885. 928629. 3229. 32
0. 489
0. 490
3#10. 12940. 4890. 4905. 952829. 38
0. 490
测定样品得到的吸光度, 根据校准曲线的回归方程计算出该食盐样品中碘的浓度, 对数据进行处理后, 得到该食盐样品中碘含量为29. 32mg /kg 。
4 结论
最佳的实验条件:测定波长565nm , 0. 5mol /L 盐酸、3%的双氧水和10g /L 淀粉溶液的加入体积分别为2. 00mL 、3. 00mL 、1. 00m L 最佳, 而显色时间10m in 最佳。在此条件下碘含量的测定数据稳定, 曲线趋于平直, 可减小误差, 方便操作。
,
第4期
[10]
杨兵等:分光光度法测定食盐中的碘
1781
琐。本实验选用双氧水氧化比色法测定食盐中的碘含量。此方法简便, 分析成本低, 且应用范围较广。作为普通化学教学实验还具有低污染和贴近日常生活等特点。
参考文献
[1]周爱儒. 生物化学[M ]. 第5版. 北京:人民卫生出版社, 2000. 396.
[2]刘占广. 碘盐含碘量分析综述[J ]. 海湖盐与化工, 1999, 28(6) :33—35.
[3]王彦, 薛斌. 分光光度法测定食盐中的碘含量[J]. 辽宁化工, 1996, 21(1) :57—58.
[4]中华人民共和国国家标准. 制盐工业通用试验方法-碘离子的测定[S ]. GB /T 13025. 7-1999. 北京:中国标准出版社, 1999.
1—5.
[5]河北省食品研究所. 中国食品工业大辞典[M ]. 北京:中国食品出版社, 1989. [6]黄伟坤. 食品检验与分析[M ]. 北京:中国轻工业出版社, 1989. 190—191.
[7]杨维强. 双氧水氧化法测定加碘食盐中碘化钾含量[J]. 理化检验(化学分册) , 1998, 34(8) :373. [8]宁正祥, 彭新湘, 甘霖等. 食品成分分析手册[M ]. 北京:中国轻工业出版社, 1997. 661—663.
[9]宋喜坤, 姜瑞君. 碘化食盐稳定性试验[J]. 中国地方病学杂志, 1985, 4(4):417.
[10]中华人民共和国国家标准. 食品卫生检验方法(理化部分)[S ]. GB /T 5009. 1—2003. 北京:中国标准出版社, 1986. 165—166.
Determination of Iodine in Salt by Spectrophotometry
Y ANG Bing P ENG Chuan-You X IA Lan a
(Dep artment of Ap plied Chemistry , Chongqing Chemical I ndustry V ocational Colleg e , Chongqing 400020, P . R . Chi na )
a (Aquaculture Technology Ex tension Stati on in Chongqing , Chongqi ng 400030, P . R . China )
Abstract T he content of iodine in salt w as quantitatively analyzed by spectrophotom etry. The reaction conditions w ere tested and optim ized, and optim al reaction conditions w ere obtained as follow s :detection w avelength of 565nm , 0. 5mol /L HCl dosag e of 2. 00mL , 3%hydrog en perox ide dosage of 3. 00mL, 10g /L starch dosage of 1. 00mL, coloration time of 10min and the iodine content of 29. 32mg /kg under the conditions, that met national standard. T he method is convenient, accurate, practicable , and has g ood reproducibility and good specificity , that has same advantag es and practical sig nificance.
Key words Iodine; Spectrophotom etry; Salt; Hydrogen Perox ide
第28卷, 第4期2011年7月
光 谱 实 验 室Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory Vol . 28, No . 4July , 2011
分光光度法测定食盐中的碘
杨兵 彭传友 夏兰
a
(重庆化工职业学院应用化学系 重庆市江北区嘉陵四村100号 400020) a (重庆市水产技术推广站 重庆市渝北区龙溪街道金龙路64号-3 400030)
摘 要 采用分光光度法对食盐中碘含量进行定量分析。对反应条件进行试验及优化, 得最佳测定条件为:测定波长565nm , 0. 5mo l/L 盐酸2. 00mL 、3%双氧水3. 00mL 、10g/L 淀粉1. 00m L, 显色时间10min 。在此条件下测得碘含量为29. 32mg/kg , 符合国家标准。本方法操作简便, 可靠, 重现性好, 专属性强, 具有广泛的实用意义。
关键词 碘; 分光光度法; 食盐; 双氧水
中图分类号:O 657. 32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2011) 04-1778-04
1 引言
碘是一个有多种形态的非金属元素, 具有极强的亲生物性和高活动性, 易氧化还原、易挥发和易吸附等特点。碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素, 也是合成甲状腺激素的主要成分。为
了保障人民群众的健康, 国家规定食用盐中必须加碘, 且严格控制碘的加入量, 因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要[1—5]。
食盐含碘量的测定方法有多种, 如滴定分析法、吸光光度法、荧光及化学发射光谱法、离子选择电极法、极谱法、色谱法和专用测碘仪法等[6—9]。本文从选择性好, 操作简单方面考虑, 采用双氧水氧化比色法测定食用盐中碘的含量。
2 实验部分
2. 1 试剂与仪器
721分光光度计(上海分析仪器厂) ; 1. 0kW 电子万用炉(上虞市道墟立明公路仪器厂) ; JM 51020型电子天平(余姚纪铭称重校验设备有限公司) 。
100 g /mL 碘化钾, 10g /L 可溶性淀粉, 3%过氧化氢, 0. 5m oL /L 盐酸, 所用试剂均为分析纯。
碘化钾标准溶液(100 g/mL) :准确称取碘化钾0. 1g (精确至0. 0001g) 于100m L 烧杯中, 加水溶解, 转移至1L 棕色容量瓶中, 用水定容, 摇匀(用时新配) 。本实验用水均为三级蒸馏水。2. 2 实验方法
移取碘化钾标准溶液以及食用盐样品溶液于50mL 容量瓶中, 经盐酸酸化; 加入过氧化氢溶
联系人, 手机:(0) [1**********]; E-mail:pengchuanyou@163. com
作者简介:杨兵(1967—) , 男, 重庆市北碚区人, 副教授, 本科, 主要从事分析化学方面的教学与研究工作。
彭传友(1980—) , 男, 四川省岳池县人, 讲师, 硕士, 主要从事分析化学方面研究及教学工作。
第4期杨兵等:分光光度法测定食盐中的碘
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液, 将碘离子还原为碘单质; 加入淀粉溶液显色, 用水稀释至刻度, 摇匀; 显色稳定后测其吸光度。2. 2. 1 校准曲线的绘制
准确移取碘化钾标准溶液于50mL 容量瓶中, 按实验方法测定其吸光度, 并以标液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制校准曲线, 建立一元线性回归模型。2. 2. 2 样品的测定
准确称取食盐试样10g(精确至0. 0001g) 于50mL 烧杯中, 用水溶解, 并定容于50mL 容量瓶中, 按实验方法测其吸光度。根据一元线性回归模型计算碘含量。2. 2. 3 结果计算
利用一元线性回归方程计算样品的碘含量。
3 结果与讨论
3. 1 最佳盐酸用量的确定
从原理可知本试验需在酸性条件下进行, 改变溶液的酸度, 将对测定结果产生影响。本文通过改变0. 5mol/L 盐酸加入量来改变溶液的酸度。通过对一系列不同盐酸用量的溶液进行测定, 测定结果见表1。
表1 盐酸用量对测定结果的影响
编号盐酸用量(m L ) 吸光度A
10. 200. 274
20. 400. 297
30. 600. 302
40. 800. 327
51. 000. 351
61. 200. 373
71. 400. 404
81. 600. 432
91. 800. 463
102. 000. 498
112. 200. 500
122. 400. 502
132. 600. 503
142. 800. 504
153. 000. 505
从结果可得, 盐酸最佳用量为2. 00m L 时。此时吸光度值趋于稳定, 结果可靠。3. 2 最佳还原剂用量的确定
由于不同样品碘含量千差万别, 氧化剂用量对测定结果有很大影响, 须考虑氧化剂的最佳用量。由于30%的双氧水溶液危险性较大、容易灼烧皮肤; 且食盐中碘的含量较少, 若用30%的双氧水, 所需的用量很少, 容易产生操作误差导致准确度不高。故选用3%的双氧水作为氧化剂。结合国家规定的食盐中碘含量, 选择加入3%双氧水, 测定结果见表2。
表2 双氧水用量对测定结果的影响
编号双氧水用量(mL )
吸光度A
11. 000. 464
21. 200. 483
31. 400. 505
41. 600. 514
51. 800. 520
62. 000. 527
72. 200. 538
82. 400. 546
92. 600. 584
102. 800. 612
113. 000. 614
123. 200. 615
133. 400. 617
143. 600. 618
153. 800. 619
结果表明, 双氧水加入量在大于2. 80mL 以后, 吸光度稳定, 说明样品中的碘已全部氧化, 测定结果可靠。选择3%双氧水3. 00mL 为最佳用量。3. 3 最佳显色剂用量的确定
显色剂用量会使得溶液颜色的深浅有所不同。在一定范围内溶液的颜色与显色剂用量无关。为减少误差, 保证数据的准确, 须确定显色剂的最佳用量。在其他条件不变的情况下, 分别加入不同量的10g /L 淀粉溶液, 测其吸光度, 结果见表3。
表3 显色剂用量对测定结果的影响
编号淀粉用量(m L ) 吸光度A
10. 100. 382
20. 200. 391
30. 300. 400
40. 400. 427
50. 500. 441
60. 600. 464
70. 700. 470
80. 800. 486
90. 900. 495
101. 000. 499
111. 100. 499
121. 200. 501
131. 300. 500
141. 400. 501
151. 500. 501
1780
光谱实验室第28卷
随着加入淀粉溶液体积的增大, 吸光度值也相应增大。当加入1. 00mL 淀粉时, 溶液的吸光度稳定, 故选取淀粉溶液最佳用量为1. 00m L 。3. 4 最佳显色时间的确定
由于碘的特殊性, 要求显色时间要恰到好处, 时间短显色不完全; 时间长碘易升华损失, 使得测定结果不准确。选取不同的显色时间, 测其吸光度, 结果见表4。
表4 显色时间对测定结果的影响
编号显色时间(min) 吸光度A
150. 488
2100. 633
3150. 635
4200. 636
5250. 613
6300. 589
7350. 568
8400. 542
9450. 523
10500. 500
11550. 474
12600. 456
测定结果表明用本法测定碘离子含量时, 在前20m in 内显色较稳定, 由于碘的不稳定性, 显色时间越长, 越易受到环境的影响而使得吸光度值下降。所以, 为了测得结果的准确性, 选择显色时间10m in 为最佳显色时间。3. 5 测定结果3. 5. 1 校准曲线
以碘化钾溶液为标准, 按实验方法(2. 2) 配制标准系列, 在最大吸收波长565nm 处, 用2cm 比色皿测其吸光度, 相关记录见表5。
表5 校准曲线绘制的有关数据记录
项目
1#
标液体积V (mL ) 标液浓度C ( g /mL )
吸光度A
0. 000. 000. 000
2#1. 002. 000. 162
3#2. 004. 000. 328
4#2. 505. 000. 412
序号5#3. 006. 000. 494
6#3. 507. 000. 576
7#4. 008. 000. 659
8#4. 509. 000. 741
9#5. 0010. 000. 826
利用Q 检验法对所测数据进行可疑值分析。检验后得到以上数据均可信。建立浓度与吸光度的回归方程:A =0. 0826C -0. 0017, 相关系数r =1. 0000。3. 5. 2 食盐样品的测定
根据上述实验讨论得到的最佳测定条件对食盐样品进行测定, 结果见表6。
表6 食盐样品测定数据
编号
称取食盐样品质量(g ) 吸光度A 平均吸光度(-A )
样液中碘含量( g/mL) 食盐样品中碘含量(mg /kg ) 食盐样品中碘平均含量(mg/kg)
0. 486
1#10. 08650. 4860. 4865. 904429. 27
0. 486
0. 488
2#10. 10730. 4880. 4885. 928629. 3229. 32
0. 489
0. 490
3#10. 12940. 4890. 4905. 952829. 38
0. 490
测定样品得到的吸光度, 根据校准曲线的回归方程计算出该食盐样品中碘的浓度, 对数据进行处理后, 得到该食盐样品中碘含量为29. 32mg /kg 。
4 结论
最佳的实验条件:测定波长565nm , 0. 5mol /L 盐酸、3%的双氧水和10g /L 淀粉溶液的加入体积分别为2. 00mL 、3. 00mL 、1. 00m L 最佳, 而显色时间10m in 最佳。在此条件下碘含量的测定数据稳定, 曲线趋于平直, 可减小误差, 方便操作。
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第4期
[10]
杨兵等:分光光度法测定食盐中的碘
1781
琐。本实验选用双氧水氧化比色法测定食盐中的碘含量。此方法简便, 分析成本低, 且应用范围较广。作为普通化学教学实验还具有低污染和贴近日常生活等特点。
参考文献
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Determination of Iodine in Salt by Spectrophotometry
Y ANG Bing P ENG Chuan-You X IA Lan a
(Dep artment of Ap plied Chemistry , Chongqing Chemical I ndustry V ocational Colleg e , Chongqing 400020, P . R . Chi na )
a (Aquaculture Technology Ex tension Stati on in Chongqing , Chongqi ng 400030, P . R . China )
Abstract T he content of iodine in salt w as quantitatively analyzed by spectrophotom etry. The reaction conditions w ere tested and optim ized, and optim al reaction conditions w ere obtained as follow s :detection w avelength of 565nm , 0. 5mol /L HCl dosag e of 2. 00mL , 3%hydrog en perox ide dosage of 3. 00mL, 10g /L starch dosage of 1. 00mL, coloration time of 10min and the iodine content of 29. 32mg /kg under the conditions, that met national standard. T he method is convenient, accurate, practicable , and has g ood reproducibility and good specificity , that has same advantag es and practical sig nificance.
Key words Iodine; Spectrophotom etry; Salt; Hydrogen Perox ide