二、滴定分析基本操作练习
（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作
（二） 实验注意问题：
1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？
（三） 思考题
1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
三、NaOH 标准溶液的标定
（一）基本操作
1． 碱式滴定管的使用
a. 包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2． 滴定操作
左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1 配制250mL 0.10mol·L -1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？
2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H2C 2O 4•2H 2O = Na2C 2O 4 + 4H 2O
n(H 2C 2O 4•2H 2O):n(NaOH )=1:2
故 m(H 2C 2O 4•2H 2O)=1(CV ) NaOH ⋅M H C O ⋅2H O 22422
滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
1⨯0. 10⨯0. 020⨯126. 7=0.13g 2
1当V=25 mL时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=⨯0. 10⨯0. 025⨯126. 7=0.15g 2当V=20 mL时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=
称取基准物H 2C 2O 4•2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） KHP + NaOH = KNaP + H2O
依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL
所以，当V=20mL时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g
当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g
4 如何计算NaOH 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
（三）思考题
1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2. 溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4. 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？
答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO 3末反应，所以使测定结果偏高。
五、HCl 标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1酸式滴定管的使用：
a. 包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2 滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1 配制500mL 0.10mol·L -1HCl 溶液，应量取市售浓HCl 多少mL ？用量筒还是用吸量管量取？为什么？
2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1HCl 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
（1） 滴定反应为：2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + H 2O + CO2↑
n(Na2CO 3):n(HCl )=1:2
故 m(Na2CO 3)=1(CV ) HCl ⋅M Na CO 223
滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL时，m(Na2CO 3)=1⨯0. 10⨯0. 020⨯105. 99=0.11g 2
当V=25 mL时，m(Na2CO 3)=1⨯0. 10⨯0. 025⨯105. 99=0.13g 2
称取基准物Na 2CO 3的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 4H3BO 3 + 2NaCl + 5H 2O
n(Na 2B 4O 7·10H 2O ):n(HCl )=1:2
故 m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1(CV ) HCl ⋅M Na B O ⋅10H O 22472
滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1⨯0. 10⨯0. 020⨯381. 4=0.39g 2
1⨯0. 10⨯0. 025⨯381. 4=0.47g 2当V=25 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=
称取基准物Na 2B 4O 7·10H 2O 的质量范围为0.39-0.47g 。
4 如何计算HCl 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的NaOH 标准溶液标定HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？
六、混合碱的分析（双指示剂法）
（一）基本操作
1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液
2 滴定操作
（二）思考题
1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1） V 1=0 V2>0（2）V 1>0 V2=0（3）V 1>V2（4）V 1
① V 1=0 V2>0时，组成为：HCO 3-
② V 1>0 V2=0时，组成为：OH -
③ V 1>V2时，组成为：CO 32-+ OH-
④ V 1
⑤ V 1=V2时，组成为： CO 32-
（三）注意事项
1．当混合碱为NaOH 和Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d ，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO 2的损失，造成CO 2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl +NaHCO 3=NaCl +CO 2+H 2O 的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO 2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七 EDTA 标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1 容量瓶的使用（见P34-35）：
（1） 容量瓶的准备：试漏、洗涤
（2） 容量瓶的使用：
①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加
水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作
（二）思考题：
1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na 2CO 3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
答：用Na 2CO 3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？ 解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：
（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；
（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA
有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；
（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
八 水的总硬度的测定
（一）基本操作
1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液
2 滴定
（二）注意事项：
因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。
（三）思考题：
1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为： (cV ) EDTA ⨯M CaO ⨯1000 （mg·L -1） V 水
(cV ) EDTA ⨯M CaO ⨯100 ( o ) V 水
2. 为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为
10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3. 如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。
十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1 溶液的配制
2 称量
3 滴定
（二）注意问题：
①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H 2C 2O 4分解：
H 2C 2O 4=CO 2↑+CO ↑+H 2O
②KMnO 4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；
③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO 4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO 4将来不及与Na 2C 2O 4反应而在热的酸性溶液中分解：
-4MnO 4+4H +=4MnO 2+3O 2↑+2H 2O
④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
（三）思考题
1. 配制KMnO 4标准溶液时，为什么要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO 4试剂中常含有少量MnO 2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO 4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO 2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO 4溶液分解。因此，配制KMnO 4标准溶液时，要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO 2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2. 配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn 2+和MnO 2的存在能使KMnO 4分解，见光分解更快。所以. 配制好的KMnO 4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3. 在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。
4. 用Na 2C 2O 4标定KMnO 4时候，为什么必须在H 2SO 4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO 3或HCl 调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用HCl 调酸度时，Cl -具有还原性，能与KMnO 4作用。若用HNO 3调酸度时，HNO 3具有氧化性。所以只能在H 2SO 4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na 2C 2O 4分解。
5. 标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
答：因与KMnO 4Na 2C 2O 4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有Mn 2+，
反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn 2+的浓度不断增大，由于Mn 2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6. 盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物为MnO 2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
（一）基本操作
1 溶液的配制
2 移液管的使用
3 滴定
（二）实验注意问题
①只能用H 2SO 4来控制酸度，不能用HNO 3或HCl 控制酸度。因HNO 3具有氧化性，
-反应。 Cl -会与MnO 4
②不能通过加热来加速反应。因H 2O 2易分解。
③Mn 2+对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着Mn 2+的生成而加速。
（三）思考题
1. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，能否用HNO 3或HCl 来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能用HCl 或HNO 3来控制酸度，因Cl -会与MnO 4-反应，HNO 3具有氧化性。
2. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H 2O 2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能通过加热来加速反应。
-T i C -K 2C r 2O 7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 十三 S n C 2l 3l
（一）基本操作
1 称量
2 溶液的配制
3 滴定
（二）实验注意问题
1 用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。
2 用TiCl 3还原Fe 3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl 3过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K 2Cr 2O 7，故不能多加。
（三）思考题
1. 在预处理时为什么SnCl 2溶液要趁热逐滴加入？
答：用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。
2. 在预还原Fe(Ⅲ) 至Fe(Ⅱ) 时，为什么要用SnCl 2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？
答：定量还原Fe(Ⅲ) 时，不能单独用SnCl 2。因SnCl 2不能还原W(Ⅵ) 至W(Ⅴ) ，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl 2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl 3还原Fe(Ⅲ) ，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ) 易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl 2-TiCl 3联合预还原法。
3. 在滴定前加入H 3PO 4的作用是什么？加入H 3PO 4后为什么立即滴定？
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ) 的浓度越来越大，FeCl -4的黄色不利于终点的观察，加入H 3PO 3可使Fe 3+生成无色的Fe(HPO4) -2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4) -2的生成，降低了Fe 3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H 3PO 4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe 2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 十七 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）
（一）基本操作
1 称量
2 溶液的配制
3 滴定
（二）实验注意问题
①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行（pH6.5~10.5）
pH >10. 5：Ag +→AgOH →Ag 2O ↓
2--2-+2H +=2HCrO 4+H 2O =Cr 2O 7pH
2-2-2-CrO 4转化为Cr 2O 7，降低[Cr 2O 4]，使终点过迟
②滴定时应剧烈摇动，使被AgCl 沉淀吸附的Cl -及时释放出来，防止终点
提前；
③实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl 沉淀，难以洗净。
（三）思考题
1. 配制好的AgNO 3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：AgNO 3见光分解, 故配制好的AgNO 3溶液要保存于棕色瓶中, 并置于暗处.
2. 做空白测定有何意义？K 2Cr 2O 7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl -所消耗AgNO 3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K 2Cr 2O 7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO 4本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO 4的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。
3. 能否用莫尔法以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +？为什么？ 2-2-
答：莫尔法不适用于以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +。因为在Ag +试液中加入指示剂KCrO 4后，就会立即析出Ag 2CrO 4沉淀。用NaCl 标准溶液滴定时，Ag 2CrO 4再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。
实验20钡盐中钡含量的测定
注释 ：1、 加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降 低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、 在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高
的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3、 盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过
滤。
4、 Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除
去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题：
1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2. 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3. 洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL 洗涤液。
4. 本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O 试样？称样过多或过少有什么影响？
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。
二、滴定分析基本操作练习
（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作
（二） 实验注意问题：
1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？
（三） 思考题
1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
三、NaOH 标准溶液的标定
（一）基本操作
1． 碱式滴定管的使用
a. 包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2． 滴定操作
左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1 配制250mL 0.10mol·L -1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？
2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H2C 2O 4•2H 2O = Na2C 2O 4 + 4H 2O
n(H 2C 2O 4•2H 2O):n(NaOH )=1:2
故 m(H 2C 2O 4•2H 2O)=1(CV ) NaOH ⋅M H C O ⋅2H O 22422
滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
1⨯0. 10⨯0. 020⨯126. 7=0.13g 2
1当V=25 mL时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=⨯0. 10⨯0. 025⨯126. 7=0.15g 2当V=20 mL时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=
称取基准物H 2C 2O 4•2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） KHP + NaOH = KNaP + H2O
依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL
所以，当V=20mL时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g
当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g
4 如何计算NaOH 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
（三）思考题
1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2. 溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4. 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？
答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO 3末反应，所以使测定结果偏高。
五、HCl 标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1酸式滴定管的使用：
a. 包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2 滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1 配制500mL 0.10mol·L -1HCl 溶液，应量取市售浓HCl 多少mL ？用量筒还是用吸量管量取？为什么？
2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1HCl 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
（1） 滴定反应为：2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + H 2O + CO2↑
n(Na2CO 3):n(HCl )=1:2
故 m(Na2CO 3)=1(CV ) HCl ⋅M Na CO 223
滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL时，m(Na2CO 3)=1⨯0. 10⨯0. 020⨯105. 99=0.11g 2
当V=25 mL时，m(Na2CO 3)=1⨯0. 10⨯0. 025⨯105. 99=0.13g 2
称取基准物Na 2CO 3的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 4H3BO 3 + 2NaCl + 5H 2O
n(Na 2B 4O 7·10H 2O ):n(HCl )=1:2
故 m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1(CV ) HCl ⋅M Na B O ⋅10H O 22472
滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1⨯0. 10⨯0. 020⨯381. 4=0.39g 2
1⨯0. 10⨯0. 025⨯381. 4=0.47g 2当V=25 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=
称取基准物Na 2B 4O 7·10H 2O 的质量范围为0.39-0.47g 。
4 如何计算HCl 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的NaOH 标准溶液标定HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？
六、混合碱的分析（双指示剂法）
（一）基本操作
1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液
2 滴定操作
（二）思考题
1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1） V 1=0 V2>0（2）V 1>0 V2=0（3）V 1>V2（4）V 1
① V 1=0 V2>0时，组成为：HCO 3-
② V 1>0 V2=0时，组成为：OH -
③ V 1>V2时，组成为：CO 32-+ OH-
④ V 1
⑤ V 1=V2时，组成为： CO 32-
（三）注意事项
1．当混合碱为NaOH 和Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d ，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO 2的损失，造成CO 2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl +NaHCO 3=NaCl +CO 2+H 2O 的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO 2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七 EDTA 标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1 容量瓶的使用（见P34-35）：
（1） 容量瓶的准备：试漏、洗涤
（2） 容量瓶的使用：
①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加
水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作
（二）思考题：
1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na 2CO 3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
答：用Na 2CO 3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？ 解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：
（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；
（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA
有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；
（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
八 水的总硬度的测定
（一）基本操作
1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液
2 滴定
（二）注意事项：
因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。
（三）思考题：
1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为： (cV ) EDTA ⨯M CaO ⨯1000 （mg·L -1） V 水
(cV ) EDTA ⨯M CaO ⨯100 ( o ) V 水
2. 为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为
10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3. 如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。
十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1 溶液的配制
2 称量
3 滴定
（二）注意问题：
①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H 2C 2O 4分解：
H 2C 2O 4=CO 2↑+CO ↑+H 2O
②KMnO 4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；
③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO 4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO 4将来不及与Na 2C 2O 4反应而在热的酸性溶液中分解：
-4MnO 4+4H +=4MnO 2+3O 2↑+2H 2O
④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
（三）思考题
1. 配制KMnO 4标准溶液时，为什么要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO 4试剂中常含有少量MnO 2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO 4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO 2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO 4溶液分解。因此，配制KMnO 4标准溶液时，要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO 2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2. 配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn 2+和MnO 2的存在能使KMnO 4分解，见光分解更快。所以. 配制好的KMnO 4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3. 在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。
4. 用Na 2C 2O 4标定KMnO 4时候，为什么必须在H 2SO 4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO 3或HCl 调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用HCl 调酸度时，Cl -具有还原性，能与KMnO 4作用。若用HNO 3调酸度时，HNO 3具有氧化性。所以只能在H 2SO 4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na 2C 2O 4分解。
5. 标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
答：因与KMnO 4Na 2C 2O 4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有Mn 2+，
反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn 2+的浓度不断增大，由于Mn 2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6. 盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物为MnO 2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
（一）基本操作
1 溶液的配制
2 移液管的使用
3 滴定
（二）实验注意问题
①只能用H 2SO 4来控制酸度，不能用HNO 3或HCl 控制酸度。因HNO 3具有氧化性，
-反应。 Cl -会与MnO 4
②不能通过加热来加速反应。因H 2O 2易分解。
③Mn 2+对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着Mn 2+的生成而加速。
（三）思考题
1. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，能否用HNO 3或HCl 来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能用HCl 或HNO 3来控制酸度，因Cl -会与MnO 4-反应，HNO 3具有氧化性。
2. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H 2O 2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能通过加热来加速反应。
-T i C -K 2C r 2O 7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 十三 S n C 2l 3l
（一）基本操作
1 称量
2 溶液的配制
3 滴定
（二）实验注意问题
1 用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。
2 用TiCl 3还原Fe 3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl 3过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K 2Cr 2O 7，故不能多加。
（三）思考题
1. 在预处理时为什么SnCl 2溶液要趁热逐滴加入？
答：用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。
2. 在预还原Fe(Ⅲ) 至Fe(Ⅱ) 时，为什么要用SnCl 2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？
答：定量还原Fe(Ⅲ) 时，不能单独用SnCl 2。因SnCl 2不能还原W(Ⅵ) 至W(Ⅴ) ，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl 2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl 3还原Fe(Ⅲ) ，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ) 易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl 2-TiCl 3联合预还原法。
3. 在滴定前加入H 3PO 4的作用是什么？加入H 3PO 4后为什么立即滴定？
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ) 的浓度越来越大，FeCl -4的黄色不利于终点的观察，加入H 3PO 3可使Fe 3+生成无色的Fe(HPO4) -2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4) -2的生成，降低了Fe 3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H 3PO 4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe 2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 十七 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）
（一）基本操作
1 称量
2 溶液的配制
3 滴定
（二）实验注意问题
①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行（pH6.5~10.5）
pH >10. 5：Ag +→AgOH →Ag 2O ↓
2--2-+2H +=2HCrO 4+H 2O =Cr 2O 7pH
2-2-2-CrO 4转化为Cr 2O 7，降低[Cr 2O 4]，使终点过迟
②滴定时应剧烈摇动，使被AgCl 沉淀吸附的Cl -及时释放出来，防止终点
提前；
③实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl 沉淀，难以洗净。
（三）思考题
1. 配制好的AgNO 3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：AgNO 3见光分解, 故配制好的AgNO 3溶液要保存于棕色瓶中, 并置于暗处.
2. 做空白测定有何意义？K 2Cr 2O 7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl -所消耗AgNO 3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K 2Cr 2O 7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO 4本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO 4的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。
3. 能否用莫尔法以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +？为什么？ 2-2-
答：莫尔法不适用于以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +。因为在Ag +试液中加入指示剂KCrO 4后，就会立即析出Ag 2CrO 4沉淀。用NaCl 标准溶液滴定时，Ag 2CrO 4再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。
实验20钡盐中钡含量的测定
注释 ：1、 加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降 低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、 在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高
的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3、 盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过
滤。
4、 Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除
去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题：
1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2. 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3. 洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL 洗涤液。
4. 本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O 试样？称样过多或过少有什么影响？
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。