实验一 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
——KBr压片法制样
【实验目的】
1、 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析
2、 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法
3、 熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法
4、 学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法
【实验原理】
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】
1. TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）
2. 压片机及压片模具
3. 玛瑙研钵
4. 红外干燥灯
5. 苯甲酸（优级纯）
6. 溴化钾（优级纯）
【实验条件】
1. 室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%
2. 测定波数范围：4000～400cm
3. 参比物：空气
4. 扫描：1min
【实验步骤】
1． 开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。 -1
2． 取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均
匀。以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3． 根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的
红外吸收光谱图。
【数据处理】
在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，章最后的附表，指出各特征吸收峰属于哪种基团的什么形式振动。
【注意事项】
制得的KBr晶片必须无裂痕、局部无发白现象，否则因重新制作。
思考题
1. 红外吸收光谱测绘时，对固体样品的试样有什么要求？
2. 红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
3. 如何着手进行红外光谱的定性分析？ 参考本
实验一 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
——KBr压片法制样
【实验目的】
1、 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析
2、 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法
3、 熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法
4、 学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法
【实验原理】
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】
1. TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）
2. 压片机及压片模具
3. 玛瑙研钵
4. 红外干燥灯
5. 苯甲酸（优级纯）
6. 溴化钾（优级纯）
【实验条件】
1. 室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%
2. 测定波数范围：4000～400cm
3. 参比物：空气
4. 扫描：1min
【实验步骤】
1． 开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。 -1
2． 取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均
匀。以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3． 根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的
红外吸收光谱图。
【数据处理】
在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，章最后的附表，指出各特征吸收峰属于哪种基团的什么形式振动。
【注意事项】
制得的KBr晶片必须无裂痕、局部无发白现象，否则因重新制作。
思考题
1. 红外吸收光谱测绘时，对固体样品的试样有什么要求？
2. 红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
3. 如何着手进行红外光谱的定性分析？ 参考本