水泥熟料中SiO2的测定

水泥熟料中SiO 2的测定

一、实验目的

1、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的原理

2、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的测定条件及测定方法

二、实验原理

硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF 2-6，进而和钾离子反应生成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可用酚酞做指示剂，用NaOH 标准滴定溶液来测定，当溶液由无色变为浅红色时，即为滴定终点。

其反应方程式如下：

SiO 2-3+6F-+6H+===SiF2-6+3H2O SiF 2-6+2K+===K2SiF 6 ↓ K 2SiF 6+3H2O===2KF+H2siO 3+4KF

4KF+NaOH===NaF+H2O

此方法使用范围广，可测溶液中低至4mg 、高达100mg 左右的SiO 2。

三、实验药品及仪器

1、固体：NaOH 、KCL （分析纯） 2、浓酸：HCL 、HNO 3(分析纯）

3、HCL （1+5）：将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合

4、KF 溶液（150g/L）：称取150g 二水合氟化钾于塑料烧杯中，加蒸馏水稀释至1000ml ，储存于塑料瓶

5、KCL 溶液（50g/L）：将50g 氟化钾溶于1L 水中

6、KCL-乙醇溶液（50g/L):将50G 氯化钾溶于500ml 水中，加入95％的乙醇稀释至1L

7、酚酞指示剂（10g/L）：将1g 酚酞溶于100ml 95％的乙醇中 8、NaOH 标准滴定溶液（C=0.15mol/L)

四、实验步骤

称取水泥熟料0.5g （精确至0.0001g ）于400ml 塑料烧杯中，加少量水湿润，将10-15ml 的浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/L的KF 溶液10ml ，搅拌，然后加入固体KCL 并仔细搅拌，直至有晶体颗粒析出为止。静置15min ，用中速定量滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L的KCL 溶液洗涤三次，将定量滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的KCL-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用0.15mol/L的NaOH 溶液滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌定量滤纸及沉淀，直至出现红色为止。然后加入200ml 沸水（水中滴加一滴酚酞，用氢氧化钠滴至浅红色）用0.15mol/L的NaOH 溶液滴定至微红，且30s 内不褪色，即为滴定终点。

五、结果计算

SiO 4的质量分数按下列公式计算：

WSiO = NaOH NaOH SiO × 100％

4000×m

或 W SiO × 100％

1000×m