安徽沙丰新材料有限公司
企业标准
硬 脂 酸 镁
Magnesium Stearate
安徽沙丰新材料有限公司 发布
前 言
硬脂酸镁用作ABS和高抗冲击聚苯乙烯的内部润滑剂和脱模剂，可发性聚苯乙烯的外部润滑剂和脱模剂，聚苯乙烯的PS润滑剂，化妆品，建筑材料的疏水剂，食品和饲料的防结块剂。为适应市场需求，满足生产企业和加工应用行业发展需要，特制定本企业标准。
本标准是在搜集国内外有关硬脂酸镁信息及国内外生产企业标准的基础上制定的，项目设外观、金属含量、游离脂肪酸、加热减量、熔点、筛余物、堆密度。
本标准质量指标达到国外同类产品质量水平，测试方法与国际通用方法一致。 本标准起草单位：安徽沙丰新材料有限公司。 本标准主要起草人：吴波、刘韬、徐孝美。
硬脂酸镁
1. 范围
本标准规定了硬脂酸镁的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硬脂酸与镁化合物反应制得的硬脂酸镁。该产品具有润滑、抗粘、助流作用，在药剂中主要用作片剂胶囊剂等的润滑剂、助流剂、抗粘剂，是传统的药用辅料材料。
结构式：RCOOMgOOCR（R为工业硬脂酸中的混合烷基）。
2. 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验
GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2573-2012 中华人民共和国化工行业标准 工业轻质氧化镁
3. 要求
硬脂酸镁的质量应符合表1要求。
4. 试验方法
除非另有说明，本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法的有关规定。
本标准分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008 中规定的三级水。 4.1. 外观的测定
目测。
4.2. 金属含量（以Mg计）的测定 4.2.1. 试剂和药品 4.2.1.1. 硝酸溶液：1+1； 4.2.1.2. 氨水溶液：1+1； 4.2.1.3. 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10 4.2.1.4. 乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c(EDTA)=0.1mol/L； 4.2.1.5. 铬黑T指示剂：1g/L； 4.2.1.6. 无水乙醇：AR，含量≥99.7%。 4.2.2. 分析步骤
称取0.3g样品（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入硝酸溶液5ml，5ml乙醇和10ml水并置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温，用氨水调至pH=7～8，氨-氯化铵缓冲溶液10ml，滴加铬黑T指示剂5滴，用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
4.2.3. 分析结果的表述
金属含量（以Mg计）（X1）按式（1）计算：
X1=
cVMm×1000
×100% --------------------------------------------（1）
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml； m——试样的质量，g；
M——镁的摩尔质量24.31g/mol。
4.2.4. 允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定的结果。两次平行测定值之差不大于0.20%。
4.3. 游离脂肪酸的测定 4.3.1. 试剂和药品 4.3.1.1. 无水乙醇：AR，含量≥99.7%；使用前以酚酞作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中
和至微粉色，且30s不褪色。
4.3.1.2. 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.05mol/L； 4.3.1.3. 酚酞指示剂：10g/L； 4.3.2. 仪器、设备 4.3.2.1. 微量滴定管10ml。 4.3.3. 分析步骤
称取2.0g样品（精确至0.1mg），置于250ml锥形瓶中，加入氢氧化钠中和后的乙醇100ml，充分震荡5～10min，过滤并收集全部滤液，然后滴加酚酞指示剂3～5滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微粉色即为终点，此时消耗氢氧化钠体积为V。
4.3.4. 分析结果的表述
游离脂肪酸的质量百分含量（X2）按式（2）计算：
X2=m×1000×100% ---------------------------------------------------（2） 式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
MVc
V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m——试样的质量，g；
M——硬脂酸的平均摩尔质量270g/mol。
4.3.5. 允许差：
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.10%。
4.4. 加热减量的测定 4.4.1. 仪器、设备
4.4.1.1. 铝制称量皿：直径40～80 mm。
4.4.1.2. 鼓风干燥箱：0～200℃，恒温控制灵敏度为±2℃。 4.4.1.3. 干燥器：内盛适当的干燥剂。 4.4.1.4. 分析天平：精度为0.1 mg. 4.4.2. 分析步骤
取洁净干燥的称量盘置于温度为（105±2）℃的恒温干燥箱内烘烤30min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量，记录质量m0。将干燥后已称重的称量盘置于分析天平上去皮，称取样品2.5～3.0 g（精确至0.0001g）加入称量盘中，记录样品的准确质量m。将装有样品的称量盘，放入温度为（105±2）℃恒温干燥箱中进行干燥，2h后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。将称量后的样品再放入干燥箱内，继续干燥15min后取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量至两次称量之差不大于0.02g为止，记录质量m1。
4.4.3. 分析结果的表述
加热减量的质量百分含量X3按式（3）计算：
X3=
m1−m2m0
×100% -----------------------------------------------（3）
式中：
m0——试样的质量，g；
m 1——称量瓶及试样在干燥前的质量，g； m 2——称量瓶及试样在干燥后的质量，g。
4.4.4. 允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.10%。
4.5. 熔点的测定
熔点的判定以试样成熔融透明状的终熔温度为熔点的报告结果。按GB/T 617之规定进行测定，也可采用RY-1型熔点仪测定。仲裁检验按GB/T 617之规定进行。 4.6. 筛余物的测定 4.6.1. 试剂和材料
4.6.1.1. 丙酮：分析纯。 4.6.2. 仪器、设备
4.6.2.1. 试验筛：Φ80mm×40mm/0.075mm 和Φ80mm×40mm/0.045mm。 4.6.2.2. 油画板刷（长毛30mm,宽25mm,厚5mm左右）。 4.6.2.3. 电热恒温烘箱。 4.6.3. 分析步骤 4.6.3.1. 湿法
称取试样10g（精确至0.1g），置于250 ml，低型烧杯中，加入澄清的丙酮至200 ml处，摇匀，倒入试验筛中，过滤，另取澄清的丙酮将烧杯内及筛上的硬脂酸钙冲洗过筛。将留有未过筛试样的试验筛置于85～90℃烘箱内，干燥5min取出，
然后用油画板刷轻轻刷动，使能过筛的试样继续过筛。最后将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的定性滤纸上称量（精确至0.0001g）。
4.6.3.2. 干法
称取样品10g（精确至0.0001g）于称量纸上，并记录准确质量m0，根据样品
的规格选择相应的目数的标准筛，将样品全部倒入标准筛，在通风内借助于机械振动或手工拍打使样品细粉通过筛网。用手筛分时，可用手均匀摇振筛子，每分钟拍打120次，每打 25次将筛子转1/8圈，使试样分散在筛布上，拍打约10分钟，直至筛分终点（若lmin所得筛下物料量＜0.05g，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点）。筛分完全后，将筛网上剩余的样品用刷子小心地转移至已称重的称量纸上，用分析天平称出筛余物的质量m1。
4.6.4. 分析结果的表述
筛余物（未通过试验筛，按要求的目数）的质量百分率（X4）按式（4）计算：
X4=m1×100% ---------------------------------------------------（4）
2
m
式中：
m 1—— 筛余物的质量，g ； m2 ——试样的质量，g 。
4.6.5. 允许误差
结果取两次平行试验的平均值，两次平行测定的相对误差不得大于0.1%。 4.7. 堆密度
4.7.1. 仪器、设备
4.7.1.1. 电子天平：精度0.01g； 4.7.1.2. 量筒：250ml。 4.7.2. 分析步骤
将250ml量筒放置于电子天平上置零，向其中加入20 g 样品（精确至0.01g），记录样品质量m，用薄膜封住量筒口，将量筒水平放置并剧烈地左右摇晃，然后迅速将量筒立起轻轻地放置于桌上静置样品，等到样品不再下沉此时记录其体积V。
4.7.3. 分析结果的表述
堆密度X5以g/cm-3 表示按式（5）计算：
X5=
1000×m
V
--------------------------------------------（5）
式中：
m——样品的质量，g； V——样品的体积，ml；
4.7.4. 允许误差
结果取两次平行试验的平均值，两次平行测定的相对误差不得大于0.20%。
5. 检验规则
5.1. 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，
并应附有一定格式的质量证明书。
5.2. 收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。 5.3. 产品以每反应釜产出为一批。
5.4. 每釜总取样量不得少于250g，样品送质检部门检验完后，再留样保存备查。
5.5. 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行
复检，复检结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5.6. 当供需双方对产品质量发生异议时，可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应
按本标准的规定进行仲裁检验。 6. 标志、包装、运输和贮存
6.1. 产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、标准编
号、商标、生产日期、净含量等。 6.2. 产品装于纸袋等密封清洁的包装内。每袋必须附有产品检验报告，内容包括生产厂名、
产品名称、批号、检验日期、检验员签名等。
6.3. 产品运输中不得与酸碱或其他腐蚀性物质接触，以防变质，并注意防潮。 6.4. 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内，贮存期从生产日期起两年。
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硬 脂 酸 镁
Magnesium Stearate
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前 言
硬脂酸镁用作ABS和高抗冲击聚苯乙烯的内部润滑剂和脱模剂，可发性聚苯乙烯的外部润滑剂和脱模剂，聚苯乙烯的PS润滑剂，化妆品，建筑材料的疏水剂，食品和饲料的防结块剂。为适应市场需求，满足生产企业和加工应用行业发展需要，特制定本企业标准。
本标准是在搜集国内外有关硬脂酸镁信息及国内外生产企业标准的基础上制定的，项目设外观、金属含量、游离脂肪酸、加热减量、熔点、筛余物、堆密度。
本标准质量指标达到国外同类产品质量水平，测试方法与国际通用方法一致。 本标准起草单位：安徽沙丰新材料有限公司。 本标准主要起草人：吴波、刘韬、徐孝美。
硬脂酸镁
1. 范围
本标准规定了硬脂酸镁的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硬脂酸与镁化合物反应制得的硬脂酸镁。该产品具有润滑、抗粘、助流作用，在药剂中主要用作片剂胶囊剂等的润滑剂、助流剂、抗粘剂，是传统的药用辅料材料。
结构式：RCOOMgOOCR（R为工业硬脂酸中的混合烷基）。
2. 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验
GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2573-2012 中华人民共和国化工行业标准 工业轻质氧化镁
3. 要求
硬脂酸镁的质量应符合表1要求。
4. 试验方法
除非另有说明，本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法的有关规定。
本标准分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008 中规定的三级水。 4.1. 外观的测定
目测。
4.2. 金属含量（以Mg计）的测定 4.2.1. 试剂和药品 4.2.1.1. 硝酸溶液：1+1； 4.2.1.2. 氨水溶液：1+1； 4.2.1.3. 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10 4.2.1.4. 乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c(EDTA)=0.1mol/L； 4.2.1.5. 铬黑T指示剂：1g/L； 4.2.1.6. 无水乙醇：AR，含量≥99.7%。 4.2.2. 分析步骤
称取0.3g样品（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入硝酸溶液5ml，5ml乙醇和10ml水并置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温，用氨水调至pH=7～8，氨-氯化铵缓冲溶液10ml，滴加铬黑T指示剂5滴，用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
4.2.3. 分析结果的表述
金属含量（以Mg计）（X1）按式（1）计算：
X1=
cVMm×1000
×100% --------------------------------------------（1）
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml； m——试样的质量，g；
M——镁的摩尔质量24.31g/mol。
4.2.4. 允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定的结果。两次平行测定值之差不大于0.20%。
4.3. 游离脂肪酸的测定 4.3.1. 试剂和药品 4.3.1.1. 无水乙醇：AR，含量≥99.7%；使用前以酚酞作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中
和至微粉色，且30s不褪色。
4.3.1.2. 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.05mol/L； 4.3.1.3. 酚酞指示剂：10g/L； 4.3.2. 仪器、设备 4.3.2.1. 微量滴定管10ml。 4.3.3. 分析步骤
称取2.0g样品（精确至0.1mg），置于250ml锥形瓶中，加入氢氧化钠中和后的乙醇100ml，充分震荡5～10min，过滤并收集全部滤液，然后滴加酚酞指示剂3～5滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微粉色即为终点，此时消耗氢氧化钠体积为V。
4.3.4. 分析结果的表述
游离脂肪酸的质量百分含量（X2）按式（2）计算：
X2=m×1000×100% ---------------------------------------------------（2） 式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
MVc
V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m——试样的质量，g；
M——硬脂酸的平均摩尔质量270g/mol。
4.3.5. 允许差：
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.10%。
4.4. 加热减量的测定 4.4.1. 仪器、设备
4.4.1.1. 铝制称量皿：直径40～80 mm。
4.4.1.2. 鼓风干燥箱：0～200℃，恒温控制灵敏度为±2℃。 4.4.1.3. 干燥器：内盛适当的干燥剂。 4.4.1.4. 分析天平：精度为0.1 mg. 4.4.2. 分析步骤
取洁净干燥的称量盘置于温度为（105±2）℃的恒温干燥箱内烘烤30min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量，记录质量m0。将干燥后已称重的称量盘置于分析天平上去皮，称取样品2.5～3.0 g（精确至0.0001g）加入称量盘中，记录样品的准确质量m。将装有样品的称量盘，放入温度为（105±2）℃恒温干燥箱中进行干燥，2h后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。将称量后的样品再放入干燥箱内，继续干燥15min后取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量至两次称量之差不大于0.02g为止，记录质量m1。
4.4.3. 分析结果的表述
加热减量的质量百分含量X3按式（3）计算：
X3=
m1−m2m0
×100% -----------------------------------------------（3）
式中：
m0——试样的质量，g；
m 1——称量瓶及试样在干燥前的质量，g； m 2——称量瓶及试样在干燥后的质量，g。
4.4.4. 允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.10%。
4.5. 熔点的测定
熔点的判定以试样成熔融透明状的终熔温度为熔点的报告结果。按GB/T 617之规定进行测定，也可采用RY-1型熔点仪测定。仲裁检验按GB/T 617之规定进行。 4.6. 筛余物的测定 4.6.1. 试剂和材料
4.6.1.1. 丙酮：分析纯。 4.6.2. 仪器、设备
4.6.2.1. 试验筛：Φ80mm×40mm/0.075mm 和Φ80mm×40mm/0.045mm。 4.6.2.2. 油画板刷（长毛30mm,宽25mm,厚5mm左右）。 4.6.2.3. 电热恒温烘箱。 4.6.3. 分析步骤 4.6.3.1. 湿法
称取试样10g（精确至0.1g），置于250 ml，低型烧杯中，加入澄清的丙酮至200 ml处，摇匀，倒入试验筛中，过滤，另取澄清的丙酮将烧杯内及筛上的硬脂酸钙冲洗过筛。将留有未过筛试样的试验筛置于85～90℃烘箱内，干燥5min取出，
然后用油画板刷轻轻刷动，使能过筛的试样继续过筛。最后将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的定性滤纸上称量（精确至0.0001g）。
4.6.3.2. 干法
称取样品10g（精确至0.0001g）于称量纸上，并记录准确质量m0，根据样品
的规格选择相应的目数的标准筛，将样品全部倒入标准筛，在通风内借助于机械振动或手工拍打使样品细粉通过筛网。用手筛分时，可用手均匀摇振筛子，每分钟拍打120次，每打 25次将筛子转1/8圈，使试样分散在筛布上，拍打约10分钟，直至筛分终点（若lmin所得筛下物料量＜0.05g，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点）。筛分完全后，将筛网上剩余的样品用刷子小心地转移至已称重的称量纸上，用分析天平称出筛余物的质量m1。
4.6.4. 分析结果的表述
筛余物（未通过试验筛，按要求的目数）的质量百分率（X4）按式（4）计算：
X4=m1×100% ---------------------------------------------------（4）
2
m
式中：
m 1—— 筛余物的质量，g ； m2 ——试样的质量，g 。
4.6.5. 允许误差
结果取两次平行试验的平均值，两次平行测定的相对误差不得大于0.1%。 4.7. 堆密度
4.7.1. 仪器、设备
4.7.1.1. 电子天平：精度0.01g； 4.7.1.2. 量筒：250ml。 4.7.2. 分析步骤
将250ml量筒放置于电子天平上置零，向其中加入20 g 样品（精确至0.01g），记录样品质量m，用薄膜封住量筒口，将量筒水平放置并剧烈地左右摇晃，然后迅速将量筒立起轻轻地放置于桌上静置样品，等到样品不再下沉此时记录其体积V。
4.7.3. 分析结果的表述
堆密度X5以g/cm-3 表示按式（5）计算：
X5=
1000×m
V
--------------------------------------------（5）
式中：
m——样品的质量，g； V——样品的体积，ml；
4.7.4. 允许误差
结果取两次平行试验的平均值，两次平行测定的相对误差不得大于0.20%。
5. 检验规则
5.1. 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，
并应附有一定格式的质量证明书。
5.2. 收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。 5.3. 产品以每反应釜产出为一批。
5.4. 每釜总取样量不得少于250g，样品送质检部门检验完后，再留样保存备查。
5.5. 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行
复检，复检结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5.6. 当供需双方对产品质量发生异议时，可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应
按本标准的规定进行仲裁检验。 6. 标志、包装、运输和贮存
6.1. 产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、标准编
号、商标、生产日期、净含量等。 6.2. 产品装于纸袋等密封清洁的包装内。每袋必须附有产品检验报告，内容包括生产厂名、
产品名称、批号、检验日期、检验员签名等。
6.3. 产品运输中不得与酸碱或其他腐蚀性物质接触，以防变质，并注意防潮。 6.4. 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内，贮存期从生产日期起两年。