玉竹多糖提取工艺实验方案
1． 取材。采挖新鲜玉竹，除去须根，洗净，晒至柔软后反复揉
搓晾晒至无硬心，晒干，研成粉末状。
2． 玉竹多糖提取。称取玉竹粉末10g，放入到烧杯中，加入适
量水，放入微波辐射萃取仪中，在一定功率和时间温度下提取一定时间，过滤合并提取液，减压浓缩至50mL,加入乙醇使醇浓度达到75%，静置24h后过滤，用无水乙醇洗涤沉淀2次，每次25mL，把沉淀转移到事先称重的蒸发皿中，放入60度的电热鼓风干燥箱中干燥，等到充分干燥至恒重后称重。计算干浸膏重量，取干浸膏约0.1g配制供试品溶液，测定样品多糖含量。
3． 多糖含量测定方法。
3.1检测波长的选择。精密称取105摄氏度干燥至恒重的无水葡
萄糖对照品20.40mg，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水溶解并定容至刻度，摇匀，配制成溶度为0.204mg/mL的葡萄糖对照品溶液。称取干燥至恒重的玉竹干浸膏0.1g，精密称定，置于100mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解并定容至刻度，吸取上述溶液4.0mL置于50mL容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取上述葡萄糖对照品、供试品溶液2.0mL,置25mL具塞试管中，加4%苯酚溶液1.0mL，混匀，迅速加入浓硫酸7.0mL，摇匀，于40摄氏度水浴中保温30分钟，保温结束后，取出，置冰水浴中冷却5分钟，取出，以相应试剂为空白，用紫外-可见分光光度计，在400nm-600nm波长范围内进行光谱扫描，结果葡
萄糖对照品溶液和供试品溶液的最大吸收波长490nm，故选490nm为测定波长。
3．2 样品多糖含量测定方法。分别精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于25mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，取上述葡萄糖对照品溶液2.0mL，加4%苯酚溶液1.0mL，混匀，迅速加入浓盐酸7.0mL，摇匀，于40摄氏度水浴中保温30分钟，保温结束后，取出，置冰水浴中冷却5分钟，取出，以相应试剂为空白，在490nm波长处测定吸光度。以葡萄糖对照品溶液浓度C为横坐标，吸光度A值为纵坐标，绘制标准曲线，进行直线回归，得线性回归方程：A=aC-b，R=0.9996，式中:A为吸光度：C为测定液中葡萄糖质量浓度（µg/mL）。结果表明葡萄糖在C1---C2浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系。
取供试品溶液（以相应试剂作空白），在相同条件下在490nm波长处测定各样品的吸光度，计算相应浓度，并由回归方程计算出浓度，得出干浸膏中多糖的含量，进而得出提取的多糖质量和多糖提取率。
4结果与分析
以玉竹多糖提取率为指标，分别考察料液比、提取时间、提取次数、微波功率对提取效果的影响设计正交试验。
表1 正交试验影响因素正交表
分别按以上数据进行9组同3
．2 样品多糖含量测定方法步骤操作，得出玉竹多糖提取的最优方案。
5回收率试验。精密称取玉竹干浸膏0.1g，按最优方案操作进行实
验，计算回收率。
玉竹多糖提取工艺实验方案
1． 取材。采挖新鲜玉竹，除去须根，洗净，晒至柔软后反复揉
搓晾晒至无硬心，晒干，研成粉末状。
2． 玉竹多糖提取。称取玉竹粉末10g，放入到烧杯中，加入适
量水，放入微波辐射萃取仪中，在一定功率和时间温度下提取一定时间，过滤合并提取液，减压浓缩至50mL,加入乙醇使醇浓度达到75%，静置24h后过滤，用无水乙醇洗涤沉淀2次，每次25mL，把沉淀转移到事先称重的蒸发皿中，放入60度的电热鼓风干燥箱中干燥，等到充分干燥至恒重后称重。计算干浸膏重量，取干浸膏约0.1g配制供试品溶液，测定样品多糖含量。
3． 多糖含量测定方法。
3.1检测波长的选择。精密称取105摄氏度干燥至恒重的无水葡
萄糖对照品20.40mg，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水溶解并定容至刻度，摇匀，配制成溶度为0.204mg/mL的葡萄糖对照品溶液。称取干燥至恒重的玉竹干浸膏0.1g，精密称定，置于100mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解并定容至刻度，吸取上述溶液4.0mL置于50mL容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取上述葡萄糖对照品、供试品溶液2.0mL,置25mL具塞试管中，加4%苯酚溶液1.0mL，混匀，迅速加入浓硫酸7.0mL，摇匀，于40摄氏度水浴中保温30分钟，保温结束后，取出，置冰水浴中冷却5分钟，取出，以相应试剂为空白，用紫外-可见分光光度计，在400nm-600nm波长范围内进行光谱扫描，结果葡
萄糖对照品溶液和供试品溶液的最大吸收波长490nm，故选490nm为测定波长。
3．2 样品多糖含量测定方法。分别精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于25mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，取上述葡萄糖对照品溶液2.0mL，加4%苯酚溶液1.0mL，混匀，迅速加入浓盐酸7.0mL，摇匀，于40摄氏度水浴中保温30分钟，保温结束后，取出，置冰水浴中冷却5分钟，取出，以相应试剂为空白，在490nm波长处测定吸光度。以葡萄糖对照品溶液浓度C为横坐标，吸光度A值为纵坐标，绘制标准曲线，进行直线回归，得线性回归方程：A=aC-b，R=0.9996，式中:A为吸光度：C为测定液中葡萄糖质量浓度（µg/mL）。结果表明葡萄糖在C1---C2浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系。
取供试品溶液（以相应试剂作空白），在相同条件下在490nm波长处测定各样品的吸光度，计算相应浓度，并由回归方程计算出浓度，得出干浸膏中多糖的含量，进而得出提取的多糖质量和多糖提取率。
4结果与分析
以玉竹多糖提取率为指标，分别考察料液比、提取时间、提取次数、微波功率对提取效果的影响设计正交试验。
表1 正交试验影响因素正交表
分别按以上数据进行9组同3
．2 样品多糖含量测定方法步骤操作，得出玉竹多糖提取的最优方案。
5回收率试验。精密称取玉竹干浸膏0.1g，按最优方案操作进行实
验，计算回收率。