γ－Al 2O 3催化剂的制备
（综合基础化学实验课教案）
学院：化学与生命科学学院 教师姓名：杜恣毅
【实验目的】
了解催化剂的制备方法和催化剂在有机催化反应中的应用。
【背景知识】
氧化铝，化学式为Al 2O 3，有多种晶型结构和名称, 一般在氧化铝前冠以希腊字母命名(如α-、β-、χ-、ρ-、η-、γ-、κ-、δ-、θ-等) 。
① 自然界存在的刚玉属α-Al 2O 3，金属铝在氧气中燃烧，或将氢氧化铝灼烧至高温也能得α-Al 2O 3，它最稳定，熔点2015℃，沸点2980℃，莫氏硬度8.8。它既不溶于水，也不溶于酸和碱，耐腐蚀和绝缘性能好，可用于制造耐火材料、砂轮和绝缘材料。刚玉中因含少量杂质而显不同颜色。高温熔融得到的α-Al 2O 3可做人造刚玉，用于钟表和精密仪器的轴承及人造宝石。
② 将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al 2O 3，它不溶于水，能溶于酸和碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al 2O 3。γ-Al 2O 3是一种多孔物质，具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等) 分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。
【实验原理】
【操作技能】
虽然实验中仅涉及到一些常规的操作（称量、加热、搅拌、过滤等），但对反应条件的控制（反应物配比、反应温度、pH 值、反应时间等）却是实验成功的一个关键。
【仪器与试剂】
①电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等仪器； ②NaOH 、Al(OH)3、HNO 3、氨水、白油、甘油等试剂。
【实验步骤】
NaOH + Al(OH)3
H 2O
HNO 3溶
液
中和，得Al(OH)3凝
胶
过滤，浆化洗涤，除去Na ＋、NO 3－等杂质
胶
溶
成
形
活化，得成
品
（1） 偏铝酸钠的制备
（2） 中和，得Al(OH)3凝胶
（3） 浆化洗涤
（4） 胶溶
（5） 成形
（6） 活化
【注意事项】
（1） 制备偏铝酸钠时，应随时补充去离子水，反应温度维持在110℃左右。 （2） 用中和法制Al(OH)3凝胶时，反应条件对产物有重要影响：
① pH 值：7.2～8.0（pH 值过小易生成胶体；pH 值过大易生成β－Al(OH)3·3H 2O ）。
② 反应温度：45～50℃（反应温度低不容易成胶，结晶状态也差；反应温度高易使Al(OH)3单水合物向三
水合物转化）。
③ 反应时间：30min 左右（反应时间过长会影响成形产品的强度）。
（3） 浆化洗涤过程中，加稀氨水调节溶液的pH 值，作用是使凝胶易过滤，减少损失，并有助于保持单水晶
相。洗涤水的温度、pH 值都要和中和时的一样。
（4） 胶溶时HNO 3的用量主要视搅拌时浆液的流动性而定。用量不足或过多都会影响凝胶成球的好坏和产品
的强度。
【结果与讨论】
（1） 影响产品产率和纯度的因素可能有哪些？ （2） 对实验改进有哪些设想和建议？ （3） 下面各物相的转变温度为多少？
【课外拓展性阅读材料】
（1） 简单了解催化剂的表征方法（差热分析、X 射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。 （2） 简单了解催化剂的催化原理以及在有机催化反应中的应用。
γ－Al 2O 3催化剂的制备
（综合基础化学实验课教案）
学院：化学与生命科学学院 教师姓名：杜恣毅
【实验目的】
了解催化剂的制备方法和催化剂在有机催化反应中的应用。
【背景知识】
氧化铝，化学式为Al 2O 3，有多种晶型结构和名称, 一般在氧化铝前冠以希腊字母命名(如α-、β-、χ-、ρ-、η-、γ-、κ-、δ-、θ-等) 。
① 自然界存在的刚玉属α-Al 2O 3，金属铝在氧气中燃烧，或将氢氧化铝灼烧至高温也能得α-Al 2O 3，它最稳定，熔点2015℃，沸点2980℃，莫氏硬度8.8。它既不溶于水，也不溶于酸和碱，耐腐蚀和绝缘性能好，可用于制造耐火材料、砂轮和绝缘材料。刚玉中因含少量杂质而显不同颜色。高温熔融得到的α-Al 2O 3可做人造刚玉，用于钟表和精密仪器的轴承及人造宝石。
② 将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al 2O 3，它不溶于水，能溶于酸和碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al 2O 3。γ-Al 2O 3是一种多孔物质，具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等) 分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。
【实验原理】
【操作技能】
虽然实验中仅涉及到一些常规的操作（称量、加热、搅拌、过滤等），但对反应条件的控制（反应物配比、反应温度、pH 值、反应时间等）却是实验成功的一个关键。
【仪器与试剂】
①电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等仪器； ②NaOH 、Al(OH)3、HNO 3、氨水、白油、甘油等试剂。
【实验步骤】
NaOH + Al(OH)3
H 2O
HNO 3溶
液
中和，得Al(OH)3凝
胶
过滤，浆化洗涤，除去Na ＋、NO 3－等杂质
胶
溶
成
形
活化，得成
品
（1） 偏铝酸钠的制备
（2） 中和，得Al(OH)3凝胶
（3） 浆化洗涤
（4） 胶溶
（5） 成形
（6） 活化
【注意事项】
（1） 制备偏铝酸钠时，应随时补充去离子水，反应温度维持在110℃左右。 （2） 用中和法制Al(OH)3凝胶时，反应条件对产物有重要影响：
① pH 值：7.2～8.0（pH 值过小易生成胶体；pH 值过大易生成β－Al(OH)3·3H 2O ）。
② 反应温度：45～50℃（反应温度低不容易成胶，结晶状态也差；反应温度高易使Al(OH)3单水合物向三
水合物转化）。
③ 反应时间：30min 左右（反应时间过长会影响成形产品的强度）。
（3） 浆化洗涤过程中，加稀氨水调节溶液的pH 值，作用是使凝胶易过滤，减少损失，并有助于保持单水晶
相。洗涤水的温度、pH 值都要和中和时的一样。
（4） 胶溶时HNO 3的用量主要视搅拌时浆液的流动性而定。用量不足或过多都会影响凝胶成球的好坏和产品
的强度。
【结果与讨论】
（1） 影响产品产率和纯度的因素可能有哪些？ （2） 对实验改进有哪些设想和建议？ （3） 下面各物相的转变温度为多少？
【课外拓展性阅读材料】
（1） 简单了解催化剂的表征方法（差热分析、X 射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。 （2） 简单了解催化剂的催化原理以及在有机催化反应中的应用。