实验五 安乃近片的含量测定
一、 实验目的
1、掌握碘量法测定安乃近的操作技能及有关计算 2、熟悉安乃近的测定原理 3、了解片剂分析的基本操作 二、 实验原理
安乃近分子中4位上的N-甲基具有还原性,可被碘氧化生成硫酸盐。故采用碘量法测定安乃近片的含量。
标示量(%)=
(V -V 0)⨯T ⨯F ⨯10
m ⨯S
-3
⨯W
-
⨯100%
三、实验仪器和试剂
1. 仪器:锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、研钵 2. 试剂:碘滴定液(0.05mol/L)、乙醇、盐酸。 四、 实验步骤
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安乃近 0.3g ),加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟 3~5ml ),至溶液所显的浅黄色(或带紫色)在30秒钟内不褪。每1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg 的C 13H 16N 3NaO 4S.H 2O 。
五、实验数据记录及处理
六、注意事项
1. 碘具有挥发性,取后应立即盖好瓶塞。
2. 注意节约碘液,淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 七、思考题
1. 为什么使用碘量瓶进行操作? 2. 加入乙醇的作用是什么? 3. 为何要控制滴定的速度?
实验五 安乃近片的含量测定
一、 实验目的
1、掌握碘量法测定安乃近的操作技能及有关计算 2、熟悉安乃近的测定原理 3、了解片剂分析的基本操作 二、 实验原理
安乃近分子中4位上的N-甲基具有还原性,可被碘氧化生成硫酸盐。故采用碘量法测定安乃近片的含量。
标示量(%)=
(V -V 0)⨯T ⨯F ⨯10
m ⨯S
-3
⨯W
-
⨯100%
三、实验仪器和试剂
1. 仪器:锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、研钵 2. 试剂:碘滴定液(0.05mol/L)、乙醇、盐酸。 四、 实验步骤
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安乃近 0.3g ),加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟 3~5ml ),至溶液所显的浅黄色(或带紫色)在30秒钟内不褪。每1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg 的C 13H 16N 3NaO 4S.H 2O 。
五、实验数据记录及处理
六、注意事项
1. 碘具有挥发性,取后应立即盖好瓶塞。
2. 注意节约碘液,淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 七、思考题
1. 为什么使用碘量瓶进行操作? 2. 加入乙醇的作用是什么? 3. 为何要控制滴定的速度?