高纯氢气中微量杂质的分析
中国科学院大连化学物理研究所
１．弓ｌ言朱蓬乾王贵悦丁锐一
随着时代的发展，人类豹进步，工监氢气在我匡的石油化工、电力、檄电子、航天、冶金等Ｚ韭企韭广泛被用佟愿辩气、保护气、燃辩气等。过去误认为是。将来的能源”、。危险的能源”、。。昂贵的能源”的氨能，现在被称之为＝十一世纪的清洁能源，二十一世纪是氢的世纪等等。蕊对日益广泛。大量的氢气要求，氢气纯度的检测，尤其是高纯氢气的检测，十分迫讶地摆在氢气豹生产厂家及广大氢气用户的蒸前，针对这一遍切需要，我们开发研铡成功了专门用予赛纯氧气中微量杂质分析的如ＰＨ一０１型高纯氢气纯度分析仪ｏ＋
２．仪器性能
‘
２．１仪器性能
高纯氢气中有Ｑ、Ｍ、ａ臣、００等微量杂质，利用高灵敏度微型热导池检测器（御∞）和微量浓缩技术．由六通阀进样的气相色谱法，可在线检测又可离线检测ＰＰｍ级的Ｑ、Ｎ２、ａ吼、∞四种杂质。检淄报告可避过徽祝磊谱工作站打窜出来，亦可使用记录仪计算，整个避程速度快，攥搀篱单・
２．２分析条件
桥电流：１１０～２４０ｍＡ；＋
载气：高纯蟹气，３０－４０ｒｒｄ／ｍｉｎ；
进样压力：０、０．２Ｍｐａｅ
。
样品也
图１色谱流程图３．色港流程
１１３
图１为该仪器的色谱流程图。Ｈ２经过净化系统除去杂质Ｑ、Ｍ、ＣＯ、ａ趣、烃等。再经稳压阎进入进样阀，无样品时通过浓缩柱（管）、色谱柱到ＴＣＤ检测；而参考ＴＥＤ由另一路参考柱完成。样蠢送裂浓缩桂用液Ｍ冷磊Ｉ｝冷却，冷却完毕君立蠲进样，样气（琏）中妁Ｑ、Ｎ２等杂质浓缩在冷肼巾，迅速取下液Ｎ２，套上加热器解析，杂质挥发进入桂中分离并在誉：Ｄ幸检测。３．１色谱柱
分析仪在进行商纯氯气分析时采用了一种长为Ｉｍ。外径为３．０ｒａｍ专门制备的分离色谱柱和一种长为Ｉｍ，外径势３。０ｍｍ的参考桂ｏ
３．２进样
平面六通阀举分析仅采用平面六通阀迸样，六通阀旋转６０’，分析时将取样位最旋转至进样位置ｏ
背压稳压阀背压稳压阀与普通稳压阁不周，普通稳压阁只封闭出毅压力，起翅稳压作用．而背压稳压阀则相反，它可使阀前人口处产生一个恒定的压力，而不受气流变化的影响．ｏ在线色谱进样系统掇羹处使用背莲稳压褥，可调节进样压力，使其与柱系统压力一致．从而蒲除进样引起的信号予扰ｏ
３．３热导池（羽∞）梭测器
热导灌（雷国）检涌器的琢理燕：热等池内部有四个腔室。二个为参比池，勇二个为测董池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱援出的维分壶载气携带进入测基池，参比池与溅量滋豹热敏元件分别安装在惠斯登电桥相邻的两个臂里。电桥由恒漉源电源供电。电桥的不平衡输出经电阻分医器分压，最后输出直流电压信号，图二为检测示意图。
圈＝田∞检测示意图
４．电路壤壤
本仪器电路的核心是为高灵敏度微型热导池检测器（田∞＞供电，其供电方式为赢灵敏度恒流源电源。为了使恒流效聚更为理想．在值流源的前一单无加入了稳压电源．这为仪器的整枧性能提供了有力保障ｏ、
图三为热导池憾流源电源示意熙。Ｗ３１７力集成兰斌可调稳压电源，这里接成恒流源输出形式。
输出电漉ｌ－Ｕｃｓｌｋ
魄为Ｗ３１７三端可调稳压电源的自身嗽压，大约为１．２３Ｖ，通过波段开关Ｘ选择不瓣鹃氐可得到不同的电流。桥流为２４０Ｍａ，１３，．嘎为保护二极管ｏ１】４
ＤＩ
图三热导池恒流源电路示意图
５．分析结果与数据处理
５．１分析结果（略）
５．２数据处理
该分析仪器可直接与ＤＩ＂ＩＰ一２０００色谱工作站．主要技术性能为：
２０位高精度的数模转换．满量程可达成位；
输入信号范围：一２００—１０ｖ．分辨率为ｕＶ．Ｓ
线性精度优于Ｏ．０１％１１５
高纯氢气中微量杂质的分析
中国科学院大连化学物理研究所
１．弓ｌ言朱蓬乾王贵悦丁锐一
随着时代的发展，人类豹进步，工监氢气在我匡的石油化工、电力、檄电子、航天、冶金等Ｚ韭企韭广泛被用佟愿辩气、保护气、燃辩气等。过去误认为是。将来的能源”、。危险的能源”、。。昂贵的能源”的氨能，现在被称之为＝十一世纪的清洁能源，二十一世纪是氢的世纪等等。蕊对日益广泛。大量的氢气要求，氢气纯度的检测，尤其是高纯氢气的检测，十分迫讶地摆在氢气豹生产厂家及广大氢气用户的蒸前，针对这一遍切需要，我们开发研铡成功了专门用予赛纯氧气中微量杂质分析的如ＰＨ一０１型高纯氢气纯度分析仪ｏ＋
２．仪器性能
‘
２．１仪器性能
高纯氢气中有Ｑ、Ｍ、ａ臣、００等微量杂质，利用高灵敏度微型热导池检测器（御∞）和微量浓缩技术．由六通阀进样的气相色谱法，可在线检测又可离线检测ＰＰｍ级的Ｑ、Ｎ２、ａ吼、∞四种杂质。检淄报告可避过徽祝磊谱工作站打窜出来，亦可使用记录仪计算，整个避程速度快，攥搀篱单・
２．２分析条件
桥电流：１１０～２４０ｍＡ；＋
载气：高纯蟹气，３０－４０ｒｒｄ／ｍｉｎ；
进样压力：０、０．２Ｍｐａｅ
。
样品也
图１色谱流程图３．色港流程
１１３
图１为该仪器的色谱流程图。Ｈ２经过净化系统除去杂质Ｑ、Ｍ、ＣＯ、ａ趣、烃等。再经稳压阎进入进样阀，无样品时通过浓缩柱（管）、色谱柱到ＴＣＤ检测；而参考ＴＥＤ由另一路参考柱完成。样蠢送裂浓缩桂用液Ｍ冷磊Ｉ｝冷却，冷却完毕君立蠲进样，样气（琏）中妁Ｑ、Ｎ２等杂质浓缩在冷肼巾，迅速取下液Ｎ２，套上加热器解析，杂质挥发进入桂中分离并在誉：Ｄ幸检测。３．１色谱柱
分析仪在进行商纯氯气分析时采用了一种长为Ｉｍ。外径为３．０ｒａｍ专门制备的分离色谱柱和一种长为Ｉｍ，外径势３。０ｍｍ的参考桂ｏ
３．２进样
平面六通阀举分析仅采用平面六通阀迸样，六通阀旋转６０’，分析时将取样位最旋转至进样位置ｏ
背压稳压阀背压稳压阀与普通稳压阁不周，普通稳压阁只封闭出毅压力，起翅稳压作用．而背压稳压阀则相反，它可使阀前人口处产生一个恒定的压力，而不受气流变化的影响．ｏ在线色谱进样系统掇羹处使用背莲稳压褥，可调节进样压力，使其与柱系统压力一致．从而蒲除进样引起的信号予扰ｏ
３．３热导池（羽∞）梭测器
热导灌（雷国）检涌器的琢理燕：热等池内部有四个腔室。二个为参比池，勇二个为测董池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱援出的维分壶载气携带进入测基池，参比池与溅量滋豹热敏元件分别安装在惠斯登电桥相邻的两个臂里。电桥由恒漉源电源供电。电桥的不平衡输出经电阻分医器分压，最后输出直流电压信号，图二为检测示意图。
圈＝田∞检测示意图
４．电路壤壤
本仪器电路的核心是为高灵敏度微型热导池检测器（田∞＞供电，其供电方式为赢灵敏度恒流源电源。为了使恒流效聚更为理想．在值流源的前一单无加入了稳压电源．这为仪器的整枧性能提供了有力保障ｏ、
图三为热导池憾流源电源示意熙。Ｗ３１７力集成兰斌可调稳压电源，这里接成恒流源输出形式。
输出电漉ｌ－Ｕｃｓｌｋ
魄为Ｗ３１７三端可调稳压电源的自身嗽压，大约为１．２３Ｖ，通过波段开关Ｘ选择不瓣鹃氐可得到不同的电流。桥流为２４０Ｍａ，１３，．嘎为保护二极管ｏ１】４
ＤＩ
图三热导池恒流源电路示意图
５．分析结果与数据处理
５．１分析结果（略）
５．２数据处理
该分析仪器可直接与ＤＩ＂ＩＰ一２０００色谱工作站．主要技术性能为：
２０位高精度的数模转换．满量程可达成位；
输入信号范围：一２００—１０ｖ．分辨率为ｕＶ．Ｓ
线性精度优于Ｏ．０１％１１５