1 最近合成了一个产品：门冬氨酸鸟氨酸，属于两个氨基酸的复合盐。检测标准里面有一项测透光率，要求大于98%；
我做的产品刚做出来的时候透光率约99%，但放置一段时间后，透光率就大大降低——小于98%，并且PH 值也降低（PH=5.6左右，标准要求6——7）。起初怀疑是放置过程中变质，但我们从市场上买的原料药相同的条件下放置透光率几乎不发生变化。
产品精制是用注射级活性炭脱色的，油膜（
0.45微米）过滤，温度也不高，可是产品就是有问题。
请教各位高手：影响透光率的因素都有什么？氨基酸存放需要什么特殊条件吗？该怎样提高我产品的透光率？氨基酸体外降解与什么因素有关？谢谢各位，急盼回复！谢谢！ 1 是不是氧化了？加点焦亚硫酸钠看看如何？还有你过得活性炭是酸性的，是不是考虑使用脱色树脂？具体原因还是从你所作的化合物的性质出发，该化合物是不是不稳定？是什么原因造成的？慢慢排查就找到原因了，祝你好运！
引用:
是不是氧化了？加点焦亚硫酸钠看看如何？还有你过得活性炭是酸性的，是不是考虑使用脱色树脂？具体原因还是从你所作的化合物的性质出发，该化合物是不是不稳定？是什么原因造成的？慢慢排查就找到原因了，祝你好运！
lsying 发表于
10-9-5 18:21
不能加焦亚硫酸钠，本产品是药用的，对有关物质要求比较严格。应该也不是活性炭的事，因为制剂部做注射液的时候用的是同样的活性炭脱色，除热源。我又查了一下，该化合物就是不稳定，但具体怎么不稳定没有报道，只是提示储存需要8摄氏度一下。但市场上销售的该产品原料药并没有低温保存，透光率也合格，我合成的刚合成出来是合格的，放一段时间就不行了；外观没有任何变化！ 另外，氨基酸好像都可以自然降解，现在怀疑是不是我们实验室有什么物质促进它降解？！
真诚感谢各位高手指教，继续求教中，各位高手提的方法我会尽量试试，谢谢！
2 保存时冲上氮气保护试试。
引用:
保存时冲上氮气保护试试。
zhangkun2010 发表于 10-9-8 23:16
快就跑没了。
谢谢您的帮助
这个方法我试过了，注射液用这个方法很好，可是固体料保存我们要求用5kg 的铝桶，无法充氮气保护，就算充了也没什么效果 ，很
最后问题找到了，将包装桶密封，完毕后放入抗氧包，冷冻保存！
谢谢诸位大侠帮助 谢谢！
紫外可见分光光度计在可见光区425nm 用石英比色皿和玻璃比色皿的检测结果不一致，为什么
3级
被浏览276次 2013.03.31 用紫外可见分光光度计检测产品425nm 的透光率，石英比色皿和玻璃比色皿的检测结果不一致，为什么？具体检测结果：石英比色皿检测为99.1%，玻璃比色皿检测为98.9%。 我查询的资料说，在紫外光区只能用石英比色皿，在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿，可见光区一般用玻璃比色皿。但现在在425nm 可见光区用两种比色皿检测结果不一致，产品透光率≥99.0%合格，产品透光率≤99.0%不合格，咋办？
你先查一下这两种比色皿的玻璃原料在这个波长的吸收率，425nm 已经接近紫外区了吧，不用那么教条的。你可以拿合格的样品做比对测试，如果合格样品也是如此，就能确定是材料吸收引起的了。合格样品不是指你自己测出来的，而是标准比色皿。
我正在做谷胱甘肽的“溶液的透光度”检查，检查结果不合格，以前没有遇到过类似的问题，想请教各位大虾，检查“溶液的透光度”的目的和可能的原因？
检查方法：用水做溶剂，配成0.1g/ml的溶液，在430nm 的波长下检查其透光率应不得低于98.0%。
1 个人理解：
溶液的透光度与吸光度是成反比的，透光度越大，其吸光度就越小。检查透光度可以测定某些吸光物质的存在及含量，从此可以测定样品的纯杂程度。
2 可见光430nm 波长处检查溶液透光率，觉得相当于检查溶液的澄清度与颜色，即检查杂质。发现药典里氨基酸原料药及其输液制品都有430nm 波长处透光率的检查。
首先看你的溶剂（水）是否干净； 样品充分溶解后，可用肉眼仔细观察溶液是否澄清，有没有纤维物等杂质漂悬； 对于不太稳定的样品，最好快溶快测。 也许你的样品本身就不合格呢
3 如果检查溶液透光率相当于检查溶液的澄清度与颜色的检查的话，那是不是可以在质量标准里订入溶液的澄清度与颜色的检查而不订溶液透光率？？？
4 不能，因为溶液的澄清度与颜色以及溶液的透光率检查不是同一性质的检查项。
可见光430nm 波长处检查溶液透光率其实就是控制药品中某一有颜色的杂质，透光率越高说明所含该杂质越少。另外透光率跟溶液的澄清度也是有关的，如果溶液较浑浊，有不溶性纤维物、微粒等，会使溶液透光率降低。
5 溶液的澄清度与颜色检查项是一般是通过肉眼观察的，应该是在我们比较容易辨认的情况下的。而当溶液不那么浑浊、颜色也很浅时，通过目测已经无法辨认，这时可以借助紫外来检查。
我觉得430nm 波长处检查溶液透光率就是溶液的澄清度与颜色检查的更进一步。
这么说，一溶液目视透明、无色，你能说它在可见光区没有吸收吗？
个人观点！
6 溶液对光的吸收程度, 与该溶液的浓度. 溶液液层的厚度及入射光的波长等因素有关．当入射光的波长保持不变，则溶液对光的吸收程度也溶液的浓度和溶液液层的厚度有关．
最近碰到一个问题，就是有关测透光率的 胱氨酸原料检查中，药典规定透光率应不得少于98%
具体是这样的，称取胱氨酸1.0g, 加1mol/L的盐酸20ml, 然后在430nm 处测定透 光率。
而我测出来的结果只有97%左右，不知道是什么原因？ 弱弱的问各位一下：
1.430nm 是应该在氢灯还是在钨灯下测定？ 2. 空白比色皿是不是也应该用1mol/L的盐酸？
3. 影响透光率的因素都有哪一些？
希望有经验的朋友能给我一些建议，或者有关这方面的知识应该看哪些书？
在此表示感谢
1 1.400nm 以上是可见光... 应该用钨灯。
2. 何为空白，仅不加主药同法操作的是也。
3. 透光率与浓度、溶剂及不溶性的离子均有关。430nm 是黄绿色的吸收波长，你的颜色不合格了，即样品不合格。
从您的问题来看，推荐你先看各类大学教材中的仪器分析。
建议用对照品试验以确定样品是否合格，如果有兴趣可以做一下，如没有合格品对照，无实际意义：
1. 盐酸浓度是否对透光率有影响，1M 的盐酸貌似是9->100。
2. 将样品过滤看是否仍然如此，如过滤后合格，则样品很可能不合格。
2 1. 应在钨灯下测定。氘灯主要是在紫外光区，而钨灯主要是在可见光区，最好是用卤钨灯，发射光较强。
2. 空白比色皿是一定得用1mol/L的盐酸，空白溶剂对照。
3. 影响透光率的因素有：溶液的浓度，溶液的澄清度和仪器的波长校正等。
请教各位，我们产品标准里面有测定透光率和紫外吸收这两项，不知道目的是什么？我正在制订新标准，不知道要不要加这两项，如果加的话限值应该怎么定？原来是透光率不小于99.0%，紫外吸收是在280nm 及260nm 处的吸光度不大于1.0. 请各位指点（测定透光率的波长660nm ）
1 原文由 nemoium 发表:
我觉得要啊。
这个是对产品的特性的要求。
2 是的，这个产品对澄明度要求比较高，有个相类似的产品，不同的是那个是高分子的溶液，要求660nm 透光率大于99.0%，这个是颗粒状的，虽然澄明度要求是一样的，可是这个测定透光率是达不到99.0%，只能98%多，我觉得应该是颗粒影响了透光率，但是不知道制定标准时限值该如何定，定高了的话，产品检验不合格的可能性比较大，定低的话，又不知道低到多少合适？
3 标准指标一般可分为两种，一种是药典对某种剂型统一要求的，就必须按药典要求的指标进行检验；另一种是为了控制特定制剂的质量而制定的指标，应该根据正常生产情况下，该制剂所能达到的实际水平且不影响临床使用来制定。根据你说的情况，建议定为660nm 处透光率大于98.0%。
1 最近合成了一个产品：门冬氨酸鸟氨酸，属于两个氨基酸的复合盐。检测标准里面有一项测透光率，要求大于98%；
我做的产品刚做出来的时候透光率约99%，但放置一段时间后，透光率就大大降低——小于98%，并且PH 值也降低（PH=5.6左右，标准要求6——7）。起初怀疑是放置过程中变质，但我们从市场上买的原料药相同的条件下放置透光率几乎不发生变化。
产品精制是用注射级活性炭脱色的，油膜（
0.45微米）过滤，温度也不高，可是产品就是有问题。
请教各位高手：影响透光率的因素都有什么？氨基酸存放需要什么特殊条件吗？该怎样提高我产品的透光率？氨基酸体外降解与什么因素有关？谢谢各位，急盼回复！谢谢！ 1 是不是氧化了？加点焦亚硫酸钠看看如何？还有你过得活性炭是酸性的，是不是考虑使用脱色树脂？具体原因还是从你所作的化合物的性质出发，该化合物是不是不稳定？是什么原因造成的？慢慢排查就找到原因了，祝你好运！
引用:
是不是氧化了？加点焦亚硫酸钠看看如何？还有你过得活性炭是酸性的，是不是考虑使用脱色树脂？具体原因还是从你所作的化合物的性质出发，该化合物是不是不稳定？是什么原因造成的？慢慢排查就找到原因了，祝你好运！
lsying 发表于
10-9-5 18:21
不能加焦亚硫酸钠，本产品是药用的，对有关物质要求比较严格。应该也不是活性炭的事，因为制剂部做注射液的时候用的是同样的活性炭脱色，除热源。我又查了一下，该化合物就是不稳定，但具体怎么不稳定没有报道，只是提示储存需要8摄氏度一下。但市场上销售的该产品原料药并没有低温保存，透光率也合格，我合成的刚合成出来是合格的，放一段时间就不行了；外观没有任何变化！ 另外，氨基酸好像都可以自然降解，现在怀疑是不是我们实验室有什么物质促进它降解？！
真诚感谢各位高手指教，继续求教中，各位高手提的方法我会尽量试试，谢谢！
2 保存时冲上氮气保护试试。
引用:
保存时冲上氮气保护试试。
zhangkun2010 发表于 10-9-8 23:16
快就跑没了。
谢谢您的帮助
这个方法我试过了，注射液用这个方法很好，可是固体料保存我们要求用5kg 的铝桶，无法充氮气保护，就算充了也没什么效果 ，很
最后问题找到了，将包装桶密封，完毕后放入抗氧包，冷冻保存！
谢谢诸位大侠帮助 谢谢！
紫外可见分光光度计在可见光区425nm 用石英比色皿和玻璃比色皿的检测结果不一致，为什么
3级
被浏览276次 2013.03.31 用紫外可见分光光度计检测产品425nm 的透光率，石英比色皿和玻璃比色皿的检测结果不一致，为什么？具体检测结果：石英比色皿检测为99.1%，玻璃比色皿检测为98.9%。 我查询的资料说，在紫外光区只能用石英比色皿，在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿，可见光区一般用玻璃比色皿。但现在在425nm 可见光区用两种比色皿检测结果不一致，产品透光率≥99.0%合格，产品透光率≤99.0%不合格，咋办？
你先查一下这两种比色皿的玻璃原料在这个波长的吸收率，425nm 已经接近紫外区了吧，不用那么教条的。你可以拿合格的样品做比对测试，如果合格样品也是如此，就能确定是材料吸收引起的了。合格样品不是指你自己测出来的，而是标准比色皿。
我正在做谷胱甘肽的“溶液的透光度”检查，检查结果不合格，以前没有遇到过类似的问题，想请教各位大虾，检查“溶液的透光度”的目的和可能的原因？
检查方法：用水做溶剂，配成0.1g/ml的溶液，在430nm 的波长下检查其透光率应不得低于98.0%。
1 个人理解：
溶液的透光度与吸光度是成反比的，透光度越大，其吸光度就越小。检查透光度可以测定某些吸光物质的存在及含量，从此可以测定样品的纯杂程度。
2 可见光430nm 波长处检查溶液透光率，觉得相当于检查溶液的澄清度与颜色，即检查杂质。发现药典里氨基酸原料药及其输液制品都有430nm 波长处透光率的检查。
首先看你的溶剂（水）是否干净； 样品充分溶解后，可用肉眼仔细观察溶液是否澄清，有没有纤维物等杂质漂悬； 对于不太稳定的样品，最好快溶快测。 也许你的样品本身就不合格呢
3 如果检查溶液透光率相当于检查溶液的澄清度与颜色的检查的话，那是不是可以在质量标准里订入溶液的澄清度与颜色的检查而不订溶液透光率？？？
4 不能，因为溶液的澄清度与颜色以及溶液的透光率检查不是同一性质的检查项。
可见光430nm 波长处检查溶液透光率其实就是控制药品中某一有颜色的杂质，透光率越高说明所含该杂质越少。另外透光率跟溶液的澄清度也是有关的，如果溶液较浑浊，有不溶性纤维物、微粒等，会使溶液透光率降低。
5 溶液的澄清度与颜色检查项是一般是通过肉眼观察的，应该是在我们比较容易辨认的情况下的。而当溶液不那么浑浊、颜色也很浅时，通过目测已经无法辨认，这时可以借助紫外来检查。
我觉得430nm 波长处检查溶液透光率就是溶液的澄清度与颜色检查的更进一步。
这么说，一溶液目视透明、无色，你能说它在可见光区没有吸收吗？
个人观点！
6 溶液对光的吸收程度, 与该溶液的浓度. 溶液液层的厚度及入射光的波长等因素有关．当入射光的波长保持不变，则溶液对光的吸收程度也溶液的浓度和溶液液层的厚度有关．
最近碰到一个问题，就是有关测透光率的 胱氨酸原料检查中，药典规定透光率应不得少于98%
具体是这样的，称取胱氨酸1.0g, 加1mol/L的盐酸20ml, 然后在430nm 处测定透 光率。
而我测出来的结果只有97%左右，不知道是什么原因？ 弱弱的问各位一下：
1.430nm 是应该在氢灯还是在钨灯下测定？ 2. 空白比色皿是不是也应该用1mol/L的盐酸？
3. 影响透光率的因素都有哪一些？
希望有经验的朋友能给我一些建议，或者有关这方面的知识应该看哪些书？
在此表示感谢
1 1.400nm 以上是可见光... 应该用钨灯。
2. 何为空白，仅不加主药同法操作的是也。
3. 透光率与浓度、溶剂及不溶性的离子均有关。430nm 是黄绿色的吸收波长，你的颜色不合格了，即样品不合格。
从您的问题来看，推荐你先看各类大学教材中的仪器分析。
建议用对照品试验以确定样品是否合格，如果有兴趣可以做一下，如没有合格品对照，无实际意义：
1. 盐酸浓度是否对透光率有影响，1M 的盐酸貌似是9->100。
2. 将样品过滤看是否仍然如此，如过滤后合格，则样品很可能不合格。
2 1. 应在钨灯下测定。氘灯主要是在紫外光区，而钨灯主要是在可见光区，最好是用卤钨灯，发射光较强。
2. 空白比色皿是一定得用1mol/L的盐酸，空白溶剂对照。
3. 影响透光率的因素有：溶液的浓度，溶液的澄清度和仪器的波长校正等。
请教各位，我们产品标准里面有测定透光率和紫外吸收这两项，不知道目的是什么？我正在制订新标准，不知道要不要加这两项，如果加的话限值应该怎么定？原来是透光率不小于99.0%，紫外吸收是在280nm 及260nm 处的吸光度不大于1.0. 请各位指点（测定透光率的波长660nm ）
1 原文由 nemoium 发表:
我觉得要啊。
这个是对产品的特性的要求。
2 是的，这个产品对澄明度要求比较高，有个相类似的产品，不同的是那个是高分子的溶液，要求660nm 透光率大于99.0%，这个是颗粒状的，虽然澄明度要求是一样的，可是这个测定透光率是达不到99.0%，只能98%多，我觉得应该是颗粒影响了透光率，但是不知道制定标准时限值该如何定，定高了的话，产品检验不合格的可能性比较大，定低的话，又不知道低到多少合适？
3 标准指标一般可分为两种，一种是药典对某种剂型统一要求的，就必须按药典要求的指标进行检验；另一种是为了控制特定制剂的质量而制定的指标，应该根据正常生产情况下，该制剂所能达到的实际水平且不影响临床使用来制定。根据你说的情况，建议定为660nm 处透光率大于98.0%。