一、实验目的
1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法； 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别； 3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂的物理性质以及规格和用量
试剂：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。
表1、 主要试剂及物理性质
名称 环己醇 环己酮
表2、主要试剂规格及用量
试剂 环己醇 冰醋酸 次氯酸
钠溶液
规格 化学纯分析纯
(CP)
生产
上海展试剂瓶有限公清楚 司
化学纯上海展云化工有限公司
饱和亚无水氯硫酸氢化铝 钠溶液 实验室分析纯
（AR） 上海展云化工有限公司
____
无
（AR） （CP） 自制
无水碳酸钠 ____
分析纯（AR） 杭州瓶窑和顺化工试剂厂
分析纯（AR） 天津市博迪化工有限公司
氯化钠
无水硫酸镁
分子量 100﹒16 98﹒14
性状
熔点(℃)
沸点(℃) 161﹒5 155﹒65
溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml
无色液体 22~25 无色液体 ___
厂家 云化工上看不
用量 5﹒2ml 25ml
38ml 10ml 3g ____ 适量 适量
四、仪器装置
250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。
机械搅拌器
恒压滴液漏斗
回流冷凝管
三颈瓶
图1、拌装置
搅
图2、蒸馏装置
五、实验步骤及现象
1、向装有搅拌器，滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g（5﹒2ml）环己醇和25ml冰醋酸；
2、开动搅拌器，将38ml的次氯酸钠（约1﹒8mol/L）滴入三颈烧瓶中，维持温度在30-35℃加完后搅拌5min；
3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化亚反应完全；
4、然后撤去冷水，在室温下继续搅拌30分钟，观察温度计，温度保持在18℃左右；
5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色；
6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止；
7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液；
8、将反应液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150-155℃馏分，计算产率。
六、实验结果
四组蒸馏得到8﹒2ml产品，平均每组2﹒05ml； 产率=实际产物/理论产物=2﹒05/5﹒2*100%=39.42%。
七、实验讨论
1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色，一方面是试纸质量不好，一方面可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低，从而使结果偏低。 2、加热蒸馏时，要蒸至无油滴出现，当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。判断是否还有油滴，可以让蒸馏出的液体滴到清水里，观察有无浑浊。 3、分液萃取时，静止不够充分，会造成环己酮的损失。
4、反应的温度要控制在一定温度下，本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易挥发，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。 5、加AlCl可预防蒸馏时发泡。
一、实验目的
1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法； 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别； 3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂的物理性质以及规格和用量
试剂：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。
表1、 主要试剂及物理性质
名称 环己醇 环己酮
表2、主要试剂规格及用量
试剂 环己醇 冰醋酸 次氯酸
钠溶液
规格 化学纯分析纯
(CP)
生产
上海展试剂瓶有限公清楚 司
化学纯上海展云化工有限公司
饱和亚无水氯硫酸氢化铝 钠溶液 实验室分析纯
（AR） 上海展云化工有限公司
____
无
（AR） （CP） 自制
无水碳酸钠 ____
分析纯（AR） 杭州瓶窑和顺化工试剂厂
分析纯（AR） 天津市博迪化工有限公司
氯化钠
无水硫酸镁
分子量 100﹒16 98﹒14
性状
熔点(℃)
沸点(℃) 161﹒5 155﹒65
溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml
无色液体 22~25 无色液体 ___
厂家 云化工上看不
用量 5﹒2ml 25ml
38ml 10ml 3g ____ 适量 适量
四、仪器装置
250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。
机械搅拌器
恒压滴液漏斗
回流冷凝管
三颈瓶
图1、拌装置
搅
图2、蒸馏装置
五、实验步骤及现象
1、向装有搅拌器，滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g（5﹒2ml）环己醇和25ml冰醋酸；
2、开动搅拌器，将38ml的次氯酸钠（约1﹒8mol/L）滴入三颈烧瓶中，维持温度在30-35℃加完后搅拌5min；
3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化亚反应完全；
4、然后撤去冷水，在室温下继续搅拌30分钟，观察温度计，温度保持在18℃左右；
5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色；
6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止；
7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液；
8、将反应液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150-155℃馏分，计算产率。
六、实验结果
四组蒸馏得到8﹒2ml产品，平均每组2﹒05ml； 产率=实际产物/理论产物=2﹒05/5﹒2*100%=39.42%。
七、实验讨论
1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色，一方面是试纸质量不好，一方面可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低，从而使结果偏低。 2、加热蒸馏时，要蒸至无油滴出现，当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。判断是否还有油滴，可以让蒸馏出的液体滴到清水里，观察有无浑浊。 3、分液萃取时，静止不够充分，会造成环己酮的损失。
4、反应的温度要控制在一定温度下，本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易挥发，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。 5、加AlCl可预防蒸馏时发泡。