电化学噪声的分析方法

M ateri als

Protection

Review on Electroche mical Noise Analysis Methods

Jul. 2001

Vol. 34No.

电化学噪声的分析方法

木华中科技大学化学系(武汉430074) 董泽华郭兴蓬郑家焱

[摘要] 以电化学噪声测试技术在腐蚀领域中的应用为背景, 回顾了近10年来电化学噪声在腐蚀监测、理论研究、图谱分析与数据解析方面的进展, 通过了解和掌握电化学噪声测试技术, 能从更多的途径知道腐蚀的本质, 因而着重阐述了基于时域和频域的分析方法及各自的局限性, 最后简介了小波分析的特点。

[关键词] 电化学噪声; 腐蚀; 噪声电阻; 功率谱密度; 小波变换

[中图分类号] TG174. 3 [文献标识码] A [文章编号] 1001-1560(2001) 07-0020-04

1 前言

近10年来, 电化学噪声(ECN) 测试技术已逐渐成为腐蚀研究的重要手段之一, 并开始应用于工业现场腐蚀监测。ECN 是指腐蚀着的电极表面所出现的一种电位或电流随机自发波动的现象[1]。对于钝性金属, ECN 还与亚稳态点蚀的发生过程以及钝化膜的破裂与修复密切相关[2, 3]。另外, 通过数据处理, 还能得到腐蚀速度与机理方面的信息[4]。由于ECN 测量方法简单, 对仪器要求不高, 再加上当前计算机在数据采集、信号处理与快速分析技术方面的巨大进步, 已经引起了越来越多研究者的兴趣, 他们对不锈钢、碳钢、铝合金、黄铜等的孔蚀、缝隙腐蚀、微生物腐蚀、涂层下腐蚀以及SCC 过程中的ECN 特征进行了大量的研究[4~11]。

信号放大, 并且A/D 转换器的精度最好为16~18bit 。不过由于EC N 变化频率较低, 一般在100Hz 以下, 所以对采样速率要求不高[3]。

Chen J F 用一根细铂丝取代常规ECN 测量系统中的WE1, 建立了电化学发射谱(EES) , 由于Pt 不会腐蚀, 因此所有EC N 均来自同一工作电极, 可以避免因两个工作电极同时产生ECN 时的相互干扰, 简化了噪声谱的辨识[12,13]。

3 ECN 解析

与极化和电化学阻抗(EIS) 等测试方法不同, EC N 测试具有测量装置简单、对被测体系没有干扰, 可以反映材料腐蚀真实状况的优点, 比较困难的是图谱与数据分析, 这也是目前实验与理论研究最多的内容[5, 10~12, 14, 15]。3. 1 谱图分析

谱图分析主要是从ECN 中找出特征暂态峰, 从而判断腐蚀发生的形式及程度。

对于均匀腐蚀, 电位和电流波动频率较高, 曲线一般没有明显的暂态峰, 近似于白噪声 , 一般为典型的高斯分布[3]。而对于由局部腐蚀(如孔蚀、缝隙腐蚀、SCC) 等引起的电位时间、电流时间波动曲线则表现出明显的暂态峰特征和随机性, 一般具有泊松分布特征(见图2a) , 这种暂态峰一般出现在局部腐蚀的诱导期[14]。Hashimoto [15]发现, 纯铁在NaCl 中电位噪声有迅速下降和缓慢回升的特征, 认为迅速下降过程与蚀点的形核、成长有关, 而缓慢恢复则决定于蚀点的死亡速率。Pistorius 发现, 在点蚀诱导期电流暂态峰与电位暂态峰是同相的, 认为电流噪声的迅速上升和缓慢下降与钝化膜的破裂及修复有关, 典型的暂态峰见图2b 。

Cheng Y F [16]认为, 电位暂态峰缓慢恢复是由钝化膜电容的充放电引起的, 而与钝化膜的修复过程无关, 点蚀生长电荷Q pit 一部分给钝化膜电容C d 充电, 另外一部分消耗于阴极反应。膜电容越大, 噪声电位恢复时间越长。作者通过计算还发现电位下降幅值 E 与电流暂态峰的积分电量呈线性关系:C =Q pit / E =( I d t ) / E , 根据其斜率计算出钝化膜电容约为80. 0 F/cm 2, 其值与EIS 结果有较好的对照性。

U. Bertocci, F. Huet 等[17]用计算机模拟了暂态峰形状、统计分布、幅值、寿命等与PSD (功率密度谱) 的关系, 发现暂态峰参数对

2 测试方法

EC N 测试装置一般由两个同材质工作电极(WE1, WE2) 及一个参比电极(RE) 构成, 其中WE2接地, WE1连接运放(OP) 反相端, 组成零阻电流计(ZRA) 。RE 连接运放的同相端, 组成电压变换器(VTT) , 电流与电位信号经A/D 转换后由计算机采集(见图1)

。

由于ECN 信号较弱, 所以一般采用高输入阻抗(>10 ) 和极低漂移(

[收稿日期] 2001-02-18

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变化, 但使用中必须考虑到其误差大的缺点。 g1= g2=

n i=1 n i=1

n n

x i -x 2i x i -2i

(5)

-3(6)

1986年Eden D A [21]首先用噪声电位与噪声电流的标准偏差的比值定义了噪声电阻, 即R n = (v) / (i ) , 并发现R n 与极化电阻R p 具有可比性, 并从中计算出了腐蚀速率, 因而引起了广泛注意。Chen J F, Bogaerts W F 根据Butter Volumer 方程从理论上证明了对于均匀腐蚀体系二者的等同性[22], 由于在推导过程中作了无直流漂移和电位与电流随机过程完全独立的假设, 并且没有考虑到充放电过程的影响, 所以实际测量的R n 依然依赖于测量时间与频率[22]。3. 3 频域分析

将电位或电流的时域信号通过快速付立叶变换(FFT) 或最大熵法(MEM) 变换成PSD 后进行频域分析是目前ECN 研究的热点[22~为:

x (t ) e -0T T

式中 x (t ) 电位或电流的时域函数 S ( ) =l im

T 测量周期频率

Bertocci U 曾详细研究了用FFT 和MEM 方法进行时频转换的特点

[24]28]

。

PSD 作为研究平稳随机过程的一种重要工具, 其函数形式

PSD 的斜率与特征频率f c 影响极大。Y. F. Cheng, J. L. Luo [18]根据实验数据对暂态峰形状与PSD 斜率及f c 的关系进行了分析, 并得出了相同的结论。3. 2 时域统计分析

ECN 的统计分析包括方差Var, 标准偏差 , 均方根RMS, 其定义见式(1) ~(3) 。

V ar =

=RMS =

式中 n 数据容量

x i 数据样本序列x 平均值

标准偏差和RMS 反映了噪声波动的强度, 后来有人提出了用基于电流噪声的局部腐蚀指数LI 来判断腐蚀发生的形式及程度, 并认为LI 在10-3数量级, 表明体系可能发生均匀腐蚀, 如果接近于1, 则可能发生了局部腐蚀。i R MS

式中 i 数据来自电流噪声 LI =

(4)

j t

d t (7)

, 发现MEM 比FFT 可以给出更为平滑的PSD , 但由于

ME M 的级数m 需要人工给定, 任意性较大, 有时可能产生错误的结果; 而对于非稳态体系, FFT 与ME M 都可能产生错误结果, 此时采用窗口函数是十分必要的。

EC N 为低频噪声, 一般在10Hz 以下PSD 就已降到背景噪声水平, 这说明亚稳态孔蚀的生灭为慢过程[14]。理论上说, PSD 在极低频率应出现平台, 然后随频率增加, 与频率f n 一般在

2~4之间[27, 28](见图3) 。

-n

(x i -x ) 2n i=12

x n i=1i

(1) (2) (3)

成线性关系,

然而, 由于电流在零点附近的缓慢漂移, 尽管此时发生的是典型的均匀腐蚀, 也会使LI 等于1。Sun Z, Mansfeld [19]研究也表明, LI 指数并不能反映局部腐蚀情况, 它只反映两个假定相同的工作电极的差异程度。

表征噪声信号变化的指标还有高阶统计方法, 如倾斜度g1和峭度g2, Bagley G [19]认为, 它们比LI 指数更能反映腐蚀机理的

通过计算机模拟ECN 的PSD 曲线, Bertocci U [17]发现, PSD 的形状、f c 和斜率强烈依赖于暂态峰的形状、统计时间分布、幅值分布以及寿命等。

如果暂态电流峰I (t) 为突发生长(上升段) , 而消亡按指数

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衰减(下降段) , 并假设暂态峰的发生服从泊松分布[25], 即:

I (t) =0, t

(8) (9)

) , t 0分析大信号中的局部暂态特征, 例如信号中断点、高阶不连续性

以及自我类似性。

2S A 2 2

1+ 式中 A 具有随机特征的暂态噪声幅值

S 电极面积

单位面积的暂态峰次数暂态峰时间常数频率

根据式(9) , 当时, PSD 为与频率无关的平台, 表现为白噪声 , 当时, PSD 为f -2噪声。PSD 特征频率f c =1/2 , 与暂态峰寿命的倒数成正比。

当暂态电流峰的生长和消亡分别服从时间常数 1, 2的指数曲线时, 则有:

2S A 2( 1+ 2) 2

(10) PSD =(1+ 1) (1+ 2)

当频率极低时, PSD 仍为与频率无关的白噪声 , 频率较高时, PSD 的斜率为4, 当频率在1/ 1~1/ 2时, 其斜率

其他波形的计算还表明, PSD 的斜率主要与暂态峰的形状有关, 而与腐蚀类型无关。f c 则主要与亚稳态点蚀的生长和钝化时间常数有关, 体系耐点蚀性越强, Cl -浓度越低, 则越大, f c 越低。

近年来, Mansfeld F [26]将噪声电阻扩展到频域范围, 建立了谱噪声电阻, 即对相同电极体系的电位和电流同时采样, 经FFT 变换成PSD 后, 得到噪声电阻谱: R sn ( ) =并定义

R 0sn =lim R sn ( )

C(s , p ) =

f (t) (s , p , t) d t

(13)

式中 C 小波系数

s , p 尺度与位置

由于小波分析不需要对EC N 作稳态假设, 并同时具有时间分辨和频率分辨的特点, 因而克服了FFT 的某些缺点, 在ECN 信号处理中表现出一定的优势。

Aballe A [30]利用离散小波变换(C WT ) 对ECN 数据进行处理, 发现在多数情况下小波分析与PSD 分析具有较好的一致性, 但在特殊情况下, 小波分析却表现出特有的优势, 它可以从ECN 中计算出优势频率的比重, 能解析出叠加有单个暂态峰的EC N 谱, 特别是对于两个同时发生但时间常数不同的暂态峰, 小波分析可以区分这两个过程, 而在PSD 中则难以做到。

4 小结

EC N 在理论和测试方法方面的快速发展, 使人们能通过更多的途径了解腐蚀的本质。用于ECN 分析较为成熟的方法主要有时域和频域分析两种, 二者各有优缺点; 统计分析方法快速方便, 适用于现场监测的要求; PSD 可以从EC N 中得到更多的信息, 特别是ECN 与EIS 的相关性使之得到了理论支持, 但PSD 难以解释非稳态体系, 小波分析似乎能弥补PSD 的这些缺点。

[参

考

文

献

]

E FFT ( )

I FFT ( ) E PSD ( ) I PSD ( )

1/2

(11)

(12)

[29]

式中 E PSD ( ) , I PS D ( ) 相应频率下PSD 的电位和电流

通过与EIS 的测试结果比较, Mansfeld 发现

, 尽管谱噪声

电阻R 0sn 要小于由EIS 计算得到的R p 值, 但在bode 图上噪声电阻谱R sn ( ) 与EIS 谱有相同的斜率, 并具有极好的一致性。相反, 时域分析得到的统计噪声电阻R n = E/ I 与EIS 的相差甚远。另外, 从噪声谱来看, 要得到谱噪声电阻

R sn ,

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ECN 的测试时间并

不少于EIS, 这在以前一直认为是ECN 的优点之一。3. 4 小波变换

FFT 是用一系列不同频率和相位的正弦波与原始信号比较, 得到不同频率下的Fourier 系数, 由于正弦波的时间尺度是从负无穷到正无穷的, 且平滑、可预测, 因此FFT 适合于研究线性时不变的稳态系统, 而对于大量非稳态噪声信号(如包含直流偏移和大幅度局部暂态峰) 的处理却面临许多困难。

与FFT 不同, 小波分析采用可变尺寸的窗口技术(见图4) , 并按式(13) 将原始信号分解为一系列不同时间偏移和不同尺度的原始小波 (基函数) 的集。由于这些小波均具有不规则性和不均匀性, 宽度有限且均值为零的特点, 因此小波分析特别适用于

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(责任编辑徐军)

(上接第19页)

用阴离子或阳离子乳化剂, 必要时用非离子型表面活性剂, 使丙烯酸在水相中聚合。3. 2 接枝共聚物

用亲水性聚合物与憎水性聚合物接枝共聚的方法, 就可以得到能自行乳化的聚合物。

国内最近合成了一种高固含量低粘度的羟基型丙烯酯乳液, 克服了水性丙烯酸胶乳干燥成膜速度慢的缺点, 进一步提高生产设备的利用率, 节省运输、储存的费用及减少工序。以甲基丙烯酸甲酯(MMA) 、丙烯酸丁酯(B A ) 为主单体, 丙烯酸羟丙酯(HPA) 为功能性单体, 十二烷基硫酸钠(SDS) /OS 15为复合乳化剂, 过硫酸铵为引发剂, 采用循环滴加法合成了固含量大于60%的丙烯酸酯乳液。由于引入了极性基团-OH, 可提高乳液的粘接性和稳定性, 同时还可发展其他方面的用途。

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(责任编辑段金弟)

4 结语

综上所述, 防腐蚀涂料基料树脂水性化的研究国内外都正在蓬勃地开展着, 随着环保法规的出台和节约能源的大势所趋, 水性树脂必将成为防腐蚀涂料基料树脂的主流产品。

double texture wi th the addition of 2. 5g /L sacchari n.

Development of Studies of Water Borne Resin for Anticorrosion Paints

WU Long, LI Zhu ping, SHEN Ning xiang(College of Material Science and Engineering, T ianjin University , Tianjin, P. R. China 300072). Cailiao Baohu 2001, 34(7) , 18~19(Ch) . Water borne anticorros ion paint is an i mportant branch of water paints. The basic resins for qualified anticorrosion paints, now in China, are epoxy resin, polyurethane resin and acrylic resin. The recen t development at home and abroad of water borne modificati on of basic resi n for an ticorrosion pai nts was summarized. The method for water modification of epoxyresin and polyurethane was presented emphatically. The author indicates that water borne pain t will become the main product of an ticorrosion paints.

Review on Electrochemical Noise Analysis Mathods DONG Ze hua, GUO Xing peng, ZHENG Jia shen (Chemi stry De part ment, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan, P. R. China 430074). Ca iliao Baohu 2001, 34(7) , 20~23(Ch). The evo lution of electrochemical noise (ECN) monitoring, theoretical research and analysis methods in recent years was reviewed with relation to the de velop ment of EC N measurement for metallic corrosion, and the analysis and interpretation of the observed noise response. In addi tion, the advan tage and li mitaton of analysis based on time domain and frequency domain was emphasized. In the end, there was a simple introductioh on the wave let transform and i ts application in EC N analysis.

Research on the Elecboless Plating Process Of Weldable Sn Pb Alloy FANJiang li, Z HAOGuo peng WEN Qing (Ans hanSteeland IronIns ti tute, An s han, P. R. China 116012) . Cailia o Baohu 200134(7) , 24~25(Ch) . Effects of the F luctuation Of Plasma Spraying Parameters on the Mi crm tructure and Property of Cr 2O 3Coating S UN YOng xing, W ANG Yin zheng, HE Yan lin g (Department of Me chanical and Electrical Engineering, Universi ty of Petroleum, Dongyi ng, P. R. China 257062). Ca iliao Baohu 200134(7) , 26~28(Ch) . The effects of the fluctuation of plas ma sp rayin g parameters on the microstruc ture, the tension adhesion and the corrosion resistance of Cr 2O 3coatin g was investigated wi th the orthogonal experiment desi gn. The results show that the arc current and the coating thickness have great effects on the coating property. The porosity is the main factor that influences the tension adhe sion and the corrosion resis tance of the coatin g. The corrosion of the ce ramic coatin g can be attributed to the chemical corrosion in the ceramic layer.

Electroplating Process on Si C ontained Al Alloy MAO Zu guo, ZENG Yue lian, HE Jie (Wuhan Research Institute of Ma terials Protection, Wuhan, P. R. China 430030) . Cailiao Baohu 2001, 34(7) , 29~30(Ch). The study on the electroplatin g process on Si con tai ned Al alloy is not sys tematic and complete now in Chi na. The authors have studied in detail this kind of process for solve the problem. The Post treatmen t, alkali etchi ng deoiling, yellow fu me free chemical etching et al of electroplating on Si contained Al alloy have been presen ted. The tech nological process and the related parameters have been established. The process result was compared with the results of other p rocesses. It is shown that coating obtained by the process has good adhesion. The pro cess has a wide application prospect for the good effectiveness, stable performance, quick treatment, convenien t application and easy mainte nance. The process can replace other processes at home and abroad. Process and Coating Property of 55%Al Zn Alloy Hot Dipping ZOU You zhon g , NI Zhi jian, CAO Guan zhong et al (Chang an Uni versity, Xi an , P. R. China 710061) . Cailiao Baohu 2001, 34(7) , 31~33(Ch)

Information Related to Stondartls on Internet YUAN Guo wei, XIE Su ling (Guangzhou Research Ins titute of No. 2Light Industry , Guangzhou, P. R. China 510170). Cailbo Baohu 2001, 34(7) , 34~36(Ch) . In order to saving time for searching re quired standalds on internet, the websites profiles of international and na tional organizations, such as China Standard Service Net, ISO, American National Standard Service Net, Japanese Industrial Standard Committee, were presented. Searchable databases of standards in these websites were emphatically described. Method s for searching international and national s tandards about surface treatment technologies by document nu mber, key word, standards classification et al were explained wi th examples. Inter national standards classification, China s tandards classification and Japanese industrial standards classification were presented briefly. The Paper let us find standards information more easily.

How to Search Chem ica l Information on Internet FU Qiang, LIN Mu song (Electric Power T est Research Insti tute of Guangdong Province, Guangzhou, P. R. China 510600). Ca iliao Bao hu 2001, 34(7) , 37~38(Ch) . Methods for searching corrosion and protection information on internet were presen ted. Websites of organiza tions, research centers, universities, govern ments, companies and jour nals concerning corrosion protection were listed.

Application of Rotary Cup Spraying Equlpoent on Car Pa inting Line YUAN Han ping (Dongfeng Citroen Automobile Co. Ltd Wuhan, P. R. China . 430030) , Cailiao Baohu 2001, 34(7) , 39~41(Ch) ,

Corrosion Factors and Inhibition Measures of Chloroethylene Con vertor JI Hong bi n, CHEN Qing (Ningxia University, Yingchuan, P. R. Chi na750002). Ca iliao Baohu 2001, 34(7) , 42~43(Ch).

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