举例:配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定 一、0.06mol/L高锰酸钾的配置
在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g(注意药品的含量,一般大于99.9%),溶于1000ml水中。 配制时的注意事项:
1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸,并保持微沸1小时,然后放置2-3天,以待标定。(目的时为了使引入的还原性物质完全氧化) 3、标定前,需要用砂芯漏斗过滤,除去里面被氧化的沉淀。 4、在保存时,必须贮存于棕色瓶中,并放在阴暗处,避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定 标定时的注意事项:
1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。(其中草酸钠最好,因为其容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在使用前,需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制:在室温下,标定过程反应缓慢,因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制:一般酸度控制在0.5-1mol/L,酸度过低时,高锰酸钾分解为二氧化锰,酸度过高时,草酸分解。
4、催化剂的控制:二价锰离子(刚开始滴定时慢一些,让其充分生成二价锰离子,然后可以加快滴定速度)
5、指示剂:高猛酸价本身的颜色(注:当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时,应加入二苯磺酸钠做指示剂)
三、高锰酸钾的标定过程(0.06mol/L)
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解,然后加入1:1硫酸5ml,充分混合后转移至250ml锥形瓶,75℃水浴5分钟后,趁热标定即可。 标定时:开始应该先加入1滴高锰酸钾,指示溶液瞬间变红,并很长时间不褪色,这时应充分振荡是其褪色后,在加入1滴高锰酸钾,继续振荡至其褪色,直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后,可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。
四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)
举例:配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定 一、0.06mol/L高锰酸钾的配置
在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g(注意药品的含量,一般大于99.9%),溶于1000ml水中。 配制时的注意事项:
1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸,并保持微沸1小时,然后放置2-3天,以待标定。(目的时为了使引入的还原性物质完全氧化) 3、标定前,需要用砂芯漏斗过滤,除去里面被氧化的沉淀。 4、在保存时,必须贮存于棕色瓶中,并放在阴暗处,避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定 标定时的注意事项:
1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。(其中草酸钠最好,因为其容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在使用前,需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制:在室温下,标定过程反应缓慢,因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制:一般酸度控制在0.5-1mol/L,酸度过低时,高锰酸钾分解为二氧化锰,酸度过高时,草酸分解。
4、催化剂的控制:二价锰离子(刚开始滴定时慢一些,让其充分生成二价锰离子,然后可以加快滴定速度)
5、指示剂:高猛酸价本身的颜色(注:当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时,应加入二苯磺酸钠做指示剂)
三、高锰酸钾的标定过程(0.06mol/L)
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解,然后加入1:1硫酸5ml,充分混合后转移至250ml锥形瓶,75℃水浴5分钟后,趁热标定即可。 标定时:开始应该先加入1滴高锰酸钾,指示溶液瞬间变红,并很长时间不褪色,这时应充分振荡是其褪色后,在加入1滴高锰酸钾,继续振荡至其褪色,直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后,可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。
四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)