２０１２年第３期www.grain17.com
分析仪器
９３
光电指示终点微库仑法测定食用油的酸值
李玉书
（洛阳石化设计研究院；，洛阳４７１Ｄ０３）
摘要提出了一种光电指示终点的微库仑法测定食用油酸值的方法。该法不需要制备和标定滴定剂、操作筒便、快速、耩密度高、而且节约大量溶剂，可以为地沟检测提供借鉴。
关键词光电指示酸值库仑法
ｌ前言
中和１克样品所需氢氧化钾的毫克数，称为酸值，用毫克氢氧化钾每克表示。在我国需要测定酸值的标准方法很多，几乎都是容量法和电位滴定法。如动植物油脂酸值和酸度测定…也是容量法和电位法，其中包括用酚酞作指示剂的热乙醇测定法，用酚酞或碱性兰６Ｂ或百里酚酞作指示剂和使用不同溶剂的冷溶剂法，以及在无水介质中以甲基异丁基酮作溶剂的电位滴定法。上述标准方法，操作比较繁琐，随着油品颜色的加深，判别终点人为误差增大，灵敏度也较低，而且使用不同指示剂和使用不同溶剂，测得的酸值是完全不同的，因此有必要将指示剂和溶剂统一，以便所得数据有可比性。
基于微库仑法具有的许多独特优点［２］和适用样品酸值测定的广泛性，我们选用以光电指示为终点的微库仑法来测定各种样品的酸值，给修订原有酸值标准方法参考。其－扣测定食用油的酸值，由于它的灵敏度和测量精度比其它方法高，对于当前监测地沟油也将有所帮助。
该法测定食用油的酸值时。不需要制备和标定滴定剂、操作简便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂，是替代原来容量法和电位法测量酸值的更好方
法。
限公司生产），搅拌器上方装有不同波长的发光二极管，和光接受二极管，光路通过滴定池电解液，直达光接收二极管，信号大小随电解液对光吸收而变化。测定酸值时。发光二极管波长为５９２ｎｍ。
滴定池（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产）；
滴定池如图１。产生电极为铂片电极，辅助电极为铂丝电极。每次装电解液４０毫升。
图ｌ滴定池示意图
２实验部分
２．１仪器
ＬＣ一４通用微机库仑仪（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产）；
光电指示搅拌器（洛阳高新开发区双阳仪器有
２．２试剂
百里酚酞溶液：１０９／Ｌ。１０克百里酚酞溶于１升９５％的乙醇中；
电解液：甲苯和异丙醇各５００ｍＬ，加入少量电解质后，再加入百里酚酞溶液５ｍＬ；
作者简介：李毛书，男，１９３７年出生．高级１＝程师，长期从事分析仪器和分析方法的研究，研究成果曾获一项国家级创造发明奖、两项部级创造
发明奖和多项发明专利。Ｅ—ｍａｉｌ，ＬＹｓＹＹＱ＠１２６．ｃｏｍ
万方数据
９４
分析仪器
标准溶液：苯甲酸和水杨酸溶于异丙醇中，油
３．２方法的精密度
２０１２年第３期
酸溶于苯中，配制成所需的酸度。中和１００ｍＬ样品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度，在测定标样的收率时，标样浓度用酸度表示。做样品时，不需用标样校正。
２．３实验步骤
（１）用标准溶液确定方法的准确度。（２）用油样测量方法的精密度。
３
表ｌ酸度标棒测定结果
实验结果
３．１方法的准确度
按一般微库仑滴定方法测定了苯甲酸、水杨酸和油酸的酸度，结果见表１。数据表明，电流效率达到１００％，方法的准确度符合要求。
按一般微库仑滴定方法测定了各种样品的酸值，结果见表２，数据表明，方法的灵敏度较高，方法的精密度符合要求。
裘２馥值样品测定结果
４结论
该法不需要制备和标定滴定剂、操作简便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂。建议简化原标准，统一方法，统一指示荆，统一使用溶剂。
参考文献
［１］ＧＢ／Ｔ５５３０一２００５动植物油脂酸值和酸度测定［２］李玉书．分析仪器．２００８，（６）：５—９．
收稿日期：２０１２—０３—２１
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万方数据http://www.grain17.com/yq_class/yq_261_1.html
２０１２年第３期www.grain17.com
分析仪器
９３
光电指示终点微库仑法测定食用油的酸值
李玉书
（洛阳石化设计研究院；，洛阳４７１Ｄ０３）
摘要提出了一种光电指示终点的微库仑法测定食用油酸值的方法。该法不需要制备和标定滴定剂、操作筒便、快速、耩密度高、而且节约大量溶剂，可以为地沟检测提供借鉴。
关键词光电指示酸值库仑法
ｌ前言
中和１克样品所需氢氧化钾的毫克数，称为酸值，用毫克氢氧化钾每克表示。在我国需要测定酸值的标准方法很多，几乎都是容量法和电位滴定法。如动植物油脂酸值和酸度测定…也是容量法和电位法，其中包括用酚酞作指示剂的热乙醇测定法，用酚酞或碱性兰６Ｂ或百里酚酞作指示剂和使用不同溶剂的冷溶剂法，以及在无水介质中以甲基异丁基酮作溶剂的电位滴定法。上述标准方法，操作比较繁琐，随着油品颜色的加深，判别终点人为误差增大，灵敏度也较低，而且使用不同指示剂和使用不同溶剂，测得的酸值是完全不同的，因此有必要将指示剂和溶剂统一，以便所得数据有可比性。
基于微库仑法具有的许多独特优点［２］和适用样品酸值测定的广泛性，我们选用以光电指示为终点的微库仑法来测定各种样品的酸值，给修订原有酸值标准方法参考。其－扣测定食用油的酸值，由于它的灵敏度和测量精度比其它方法高，对于当前监测地沟油也将有所帮助。
该法测定食用油的酸值时。不需要制备和标定滴定剂、操作简便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂，是替代原来容量法和电位法测量酸值的更好方
法。
限公司生产），搅拌器上方装有不同波长的发光二极管，和光接受二极管，光路通过滴定池电解液，直达光接收二极管，信号大小随电解液对光吸收而变化。测定酸值时。发光二极管波长为５９２ｎｍ。
滴定池（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产）；
滴定池如图１。产生电极为铂片电极，辅助电极为铂丝电极。每次装电解液４０毫升。
图ｌ滴定池示意图
２实验部分
２．１仪器
ＬＣ一４通用微机库仑仪（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产）；
光电指示搅拌器（洛阳高新开发区双阳仪器有
２．２试剂
百里酚酞溶液：１０９／Ｌ。１０克百里酚酞溶于１升９５％的乙醇中；
电解液：甲苯和异丙醇各５００ｍＬ，加入少量电解质后，再加入百里酚酞溶液５ｍＬ；
作者简介：李毛书，男，１９３７年出生．高级１＝程师，长期从事分析仪器和分析方法的研究，研究成果曾获一项国家级创造发明奖、两项部级创造
发明奖和多项发明专利。Ｅ—ｍａｉｌ，ＬＹｓＹＹＱ＠１２６．ｃｏｍ
万方数据
９４
分析仪器
标准溶液：苯甲酸和水杨酸溶于异丙醇中，油
３．２方法的精密度
２０１２年第３期
酸溶于苯中，配制成所需的酸度。中和１００ｍＬ样品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度，在测定标样的收率时，标样浓度用酸度表示。做样品时，不需用标样校正。
２．３实验步骤
（１）用标准溶液确定方法的准确度。（２）用油样测量方法的精密度。
３
表ｌ酸度标棒测定结果
实验结果
３．１方法的准确度
按一般微库仑滴定方法测定了苯甲酸、水杨酸和油酸的酸度，结果见表１。数据表明，电流效率达到１００％，方法的准确度符合要求。
按一般微库仑滴定方法测定了各种样品的酸值，结果见表２，数据表明，方法的灵敏度较高，方法的精密度符合要求。
裘２馥值样品测定结果
４结论
该法不需要制备和标定滴定剂、操作简便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂。建议简化原标准，统一方法，统一指示荆，统一使用溶剂。
参考文献
［１］ＧＢ／Ｔ５５３０一２００５动植物油脂酸值和酸度测定［２］李玉书．分析仪器．２００８，（６）：５—９．
收稿日期：２０１２—０３—２１
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ｖａＩｕｅｏｆｅｄｉｂＩｅｏｉｌｕｓｉｎｇＰｈｏｔ鹏ＩｅｃｔｒｉｃｉＩＩｄｉｃａ¨ｎｇｔｈｅｅｎｄｐｏｉｎｔｍｉｃｒ０－Ｃｏｕｌｏｍｂ
ｎＩｅｔｈｏｄ．Ｌｉｙ“Ｊ＾“（１．ＬＭｏｙ口刀ｇＰＦ￡ｒＤｃ＾ｇ仇ｉｃ口ＺＤｅ５ｉｇ刀尺Ｐ５９口ｒｃ＾ｉ行ｓｔ缸“￡Ｐ，Ｌ“ｏｙ口，ｌｇ４７１００３）
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ｏｆａｃｉｄｖａｌｕｅｏｆｅｄｉｂｌｅｏ订．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｏｅｓｎｏｔｒｅｑｕｉｒｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆｔｉｔｒａｎｔ，ｔｈｅｏｐｅｒａｔｉｎｇｃｙｌｉｎｄｅｒ，ｆａｓｔ，ｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｂｕｔａｌｓｏ
ｓａｖｅ
Ｉａｒｇｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｓ０１ｖｅｎｔ，ａｎｄｗｏｒｔｈｐｒｏｍｏｔｉｎｇ．
Ｉ【ｅｙｗｏｒｄ：ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｉｎｄｉｃａｔｅ；ａｃｉｄｖａｌｕｅ；ｃｏｕｌｏｍｂｍｅｔｈｏｄ
万方数据http://www.grain17.com/yq_class/yq_261_1.html