隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

第21卷第1期2009年3月江 苏 工 业 学 院 学 报

JOU RN AL OF JIAN GSU P OLY T ECHN IC U N IVERSIT Y Vo l 21No 1M ar 2009

文章编号:1673-9620(2009) 01-0034-04

*

隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

夏珊珊, 裘兆蓉, 叶 青

(江苏工业学院化学化工学院, 江苏常州213164)

摘要:用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇。在溶剂比为1 8, 回流比为3 1, 乙醇原料进料速度为1 6mL/m in 时, 塔顶乙醇的质量分数达到99 5%; 塔釜乙二醇的质量分数达到96 4%, 可直接作萃取剂循环利用。用Aspen Plus 对该工艺和二塔萃取精馏工艺对比, 结果与实验相一致, 塔顶组成相对误差为0 5%, 塔釜组成相对误差2 4%。结果显示该工艺比现有工艺少一个塔、一个再沸器和一个冷凝器, 节能12%, 降低了能耗和设备投资。关键词:隔离壁精馏塔; 萃取; 精馏; 乙醇; 水

中图分类号:T Q 028 1; T Q 233 文献标识码:A

Study of Extractive Distillation of Ethanol and

Water Using Dividing Wall Column

XIA Shan-shan, QIU Zhao-ro ng , YE Qing

(School of Chemistry and Chemical Eng ineering, Jiangsu Polytechnic University, Changzhou 213164, China) Abstract:A div iding w all co lum n w as applied in extractive distillation in o rder to g ain ethanol w itho ut w a -ter. Ethanol in top stream reached 99 5%and ethanediol in botto m stream reached 96 4%w hich could be recycled as solvent under the condition that feed rate w as 1 6m L/min and the r eflux ratio w as 3 1and the r atio of so lvent w as 1 8. T he A spen Plus w as applied to simulate the process and the conventional pro cess. T he simulation result w as accordant w ith the exper im ent result. The relative err ors w ere 0 5%and 2 4%.The sim ulation result indicated that the discussed process could save a column and a reboiler com pared w ith the conv entional pro cess. T he costs were r educed and the energ y reduced by 12%.Key words:dividing w all column; extractive distillation; ethano l; w ater 无水乙醇常用于工业有机合成, 是许多化工产品的基本原料, 使用量很大。近年来被大量用于制备汽油醇和取代抗爆剂四乙基铅。随着其它工业的发展, 无水乙醇的用途也越来越广泛。因乙醇-水体系存在着最低恒沸点, 故当稀醇溶液精馏至含水约5%的共沸点时, 必须改用其他的分离方法进一

步分离得到无水乙醇。法

[1]

目前国内制备无水乙醇的方法主要有共沸精馏、膜分离法[2]和加盐萃取精馏法[3-5]。共沸蒸

馏虽然适用于大规模生产, 但共沸蒸馏塔所需的塔板数较多能耗大。膜分离法虽然能降低能耗, 但装置小型化, 生产规模受到限制。加盐萃取精馏法可

收稿日期:2008-05-16

基金项目:江苏省自然科学基金资助项目(BK 2004035) ; 江苏省高校自然科学基金(05K BJ530025) ; 中国石油化工

股份有限公司基金(X505021)

*

1983-, 女, , ; :

夏珊珊等 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

35

部进料。原料与萃取剂在萃取段逆向接触, 轻组分乙醇从隔离壁左侧塔顶采出, 从隔离壁右侧的侧线出料口采出水。塔釜的乙二醇经分析合格后可直接作为萃取剂循环利用。塔釜温度130-150 , 塔顶温度80 左右。通过调节回流比﹑溶剂比﹑进料速度和进料组成来控制塔顶采出的乙醇和塔釜乙二醇的浓度。每隔30min 取样分析。

提高乙醇浓度, 但塔底排出的盐水需浓缩结晶后才能返回重用, 盐在输送加料过程中易产生腐蚀, 而且加盐萃取需要两塔, 即萃取精馏塔和溶剂回收塔来完成, 能耗和设备投资都比较高。

隔离壁精馏塔(Dividing Wall Column 简称DWC) 节能又节省投资, 为传统蒸馏的节能提供了良机。本文在一个DWC 中, 用乙二醇萃取提浓乙醇, 比现有工艺节省了一个塔、一个再沸器和一个冷凝器, 节能12%, 大大节省设备投资。

目前国外用隔离壁精馏塔萃取精馏的研究仅发现3篇美国专利, 都是涉及从C 4馏分中萃取精馏制1, 3-丁二烯, 所研究的体系比较单一。这一领域的研究在国内尚未见报道。用隔离壁精馏塔萃取精馏就是将隔离壁所分开的左侧和右侧区域分别用来完成萃取精馏和溶剂回收两个任务。将传统的二塔萃取精馏合并在一个塔中进行的化工过程。

[7-9]

[6]

1 实 验

1 电热煲; 2 三口烧瓶; 3 侧线出料口; 4 隔离壁; 5 回流头;

1 1 试 剂

乙醇, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司生

产; 乙二醇, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司生产。

6 冷凝器; 7 萃取剂进料槽; 8 乙醇水溶液进料槽; 9 恒温水浴槽; 10 萃取剂进料泵; 11 乙醇水溶液进料泵; 12 TC -1微电脑控制器

图1 实验装置图

Fig 1 The experimental installation

1 2 实验仪器

采用保定兰格恒流泵有限公司生产的BT OO -100M YZ1515X 蠕动泵作进料泵; 自制TC -1微电脑控制器控制回流比; 用宁波市海曙天恒仪器

厂的DC-2006恒温槽控制进料温度。

1 5 分析方法

用鲁南化工仪器厂SP-501N 气相色谱分析出料含量, 色谱柱GDX-103, 柱温210 , 气化室温度210 , FID 检测器, 检测室温度210 , 载气H 2, 流量40m L/min 。结果显示在此分析条件下峰形较好, 对水份的检测精确。

1 3 实验装置

实验装置如图1, 在直径40m m 、高3m 的不锈钢塔正中加装一垂直隔板, 塔左侧主要完成萃取任务, 塔的右侧完成溶剂分离任务, 右侧塔顶密封防止左侧的乙醇蒸汽进入右侧。萃取剂乙二醇经加热后从塔的上部进料, 原料乙醇水溶液加热至泡点后从塔的中部进料。萃取剂和原料的进料速度分别由两台蠕动泵控制。回流比由TC-1控制[10]。

2 结果与讨论

2 1 回流比的影响

在乙醇水溶液进料速度为1 6m L/min, 溶剂比为1 8时, 实验结果如图2所示。由图2看出:当回流比逐渐增大时, 塔顶乙醇的质量分数和塔釜乙二醇的质量分数也随之增加; 回流大于3时, 乙醇与乙二醇的质量分数随回流比增加而降低。因此, 最佳的回流比为3 1。这是由于回流比增大, 导致塔内溶剂的质量分数下降, 溶剂的作用减小。因此萃取精馏不同于一般精馏, 增大回流比并不总1 4 实验过程

全回流10m in 后, 原料乙醇水溶液(乙醇的质量分数为90%~95%) 加热至泡点, 从左侧塔

,

36 最佳的回流比。

江 苏 工 业 学 院 学 报 2009年

醇的质量分数也随之增加, 但当进料速度大于1 6mL/m in 时, 塔顶乙醇的质量分数及塔釜乙二醇的质量分数会随着进料速度的增加而下降。这是因为进料速度太慢, 原料和萃取剂传质不充分, 分离效果不好, 但进料速度过快, 乙醇来不及汽化就会被下降的乙二醇和水带到塔釜, 也会使分离效果降低。所以应选择最佳的进料速度, 既要保证塔内稳定的持液量, 又要防止乙醇来不及汽化流向塔釜。

图2 回流比的影响Fig 2 The effect of reflux ratio

2 2 溶剂比的影响

在乙醇水溶液的进料速度为1 6mL/min, 回流比为3 1时, 实验结果如图3所示。由图3可

以看出, 当溶剂比逐渐增大时, 塔顶乙醇的质量分数和塔釜乙二醇的质量分数也随之增加。由于乙二醇的沸点为197 , 所以乙二醇不会被塔底蒸汽带到塔顶。当溶剂比大于1 8时, 萃取剂的萃取效果增加不大, 而且塔釜乙二醇的质量分数还会降低。这是由于溶剂比较低时, 乙醇和水的分离效果不好, 产品无法达到要求, 但溶剂比过高, 分离效果非但不能明显提高, 反而会增大塔的操作负荷, 热能消耗也会增大,

因此应选择最佳的溶剂比。

图4 进料速度的影响Fig 4 The effect of rate of feed

2 4 A spen Plus 模拟结果

用化工过程软件Aspen Plus 对隔离壁精馏塔

萃取精馏制无水乙醇的最佳工艺条件和常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程进行模拟计算。2 4 1 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇流程

模拟的流程图如图5所示, 选用A spen Plus 软件中的MultiFrac 模块进行模拟计算, 物性数据计算模型选用UNIFA C 模型。

图3 溶剂比的影响

Fig 3 The effect of ratio of s olvent

2 3 进料速度的影响

在回流比为3 1, 溶剂比为1 8时, 实验结果如图4所示。由图4可以看出, 当乙醇水溶液的

图5 Aspen Plu s 模拟隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇流程Fig 5 The simulation model of extractive distillation of ethanol using

夏珊珊等 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

37

表2 两种流程的模拟结果对比表T able 2 The comparis on of the two process 对照项目溶剂比回流比

塔顶乙醇的质量分数/%塔釜乙二醇的质量分数/%

总能耗/(kJ/h)

隔离壁萃取

1 83 010098 8545 6

常规二塔萃取

1 83 010098 1

611 9

模拟计算时, 隔离壁萃取精馏塔的理论板数为

30块, 回流比为3, 乙醇水溶液的进料速度为1 6m L/min, 溶剂比为1 8, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。萃取剂从第3块板进料, 乙醇水溶液从第15块板进料。模拟结果与实验结果的对比见表1。

表1 模拟结果与实验结果的对比

Table 1 T he comparison of simulation results and exp eriment results

对照项目溶剂比回流比

进料速度/(mL/m in) 塔顶乙醇的质量分数/%塔釜乙二醇的质量分数/%

Aspen Plu s 模拟结果实验结果

1 831 6100 098 8

1 831 699 596 4

3 结 论

(1) 在溶剂比为1 8, 回流比为3 1, 叔丁醇水溶液进料速度为1 6m L/min 时塔顶乙醇的质量分数达到99 5%; 塔釜乙二醇的质量分数达到

96 4%, 可作萃取剂循环利用。

(2) 用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇在较小溶剂比的条件下可得到符合GB678-90化学纯标准的无水乙醇。

(3) 用Aspen Plus 对隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇的流程和常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程进行模拟计算。模拟最优工艺条件与实验的结果基本相一致。

(4) 将现有两塔萃取精馏制无水乙醇的流程合并在一个隔离壁精馏塔中, 可降低能耗12%, 节省了一个塔﹑一个再沸器和一个冷凝器。参考文献:

[1]谢林 共沸精馏生产无水酒精的技术[J ] 酿酒科技, 1994

(1) :52-55

[2]常秀莲 膜法分离无水乙醇研究进展[J ] 酿酒科技, 2000

(2) :49-50

[3]王莅, 荣玉珊 无水乙醇制备新工艺[J] 上海化工, 1998,

23(9) :39-42

[4]段占庭, 周荣琪 一种复合萃取精馏一步法制无水乙醇:中

国, 11311926C [P] 2003-12-17

[5]李红利 溶盐萃取精馏的特点及设计计算[J ] 宁夏大学学

报, 1998, 19(2) :145-146

[6]裘兆蓉, 叶青, 李成益 国内外分隔壁精馏塔现状与发展趋势

[J] 江苏工业学院学报, 2005, 17(1) :58-61.

[7]Bohner Gerd. M ethod for recovering crude 1, 3-butadien e b y

ex tractive dis tillation from a C 4cut:US , 2004/0065538[P]. 2004-04-08.

[8]M eyer Gerald, Kaibel Gerd. M ethod and device for treating a

C 4fraction:US, 2003/0181772[P]. 2003-09-25. [9]Bern d H eida, Ellerstadt. M eth od and device for extractive dis -tillation :U S, 2005/0199482[P]. 2005-09-15.

[10]袁斌, 裘兆蓉 分配比自控器在分割壁塔中的设计和应用

[J] 江苏工业学院学报, 2005, 7(4):36-38.

由表1可以看出, 用Aspen plus 模拟最优工艺条件的结果与实验的结果基本相一致, 塔顶的相对误差仅为0 5%, 塔釜的相对误差为2 4%。

2 4 2 常规二塔萃取精馏制无水乙醇的流程

常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程如图6

。

图6 Asp en Plus 模拟常规二塔萃取精馏制无水乙醇流程Fig 6 T he simulation model of extractive distillation of ethanol using

dividing wall column

模拟计算时, 萃取精馏塔的理论板数为30块, 回流比为3, 乙醇水溶液的进料速度为1 6mL/min, 溶剂比为1 8, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。萃取剂从第3块板进料, 乙醇水溶液从第15块板进料。溶剂回收塔的理论板数为30块, 回流比为3, 进料板为第15块板, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。与隔离壁萃取精馏工艺的模拟结果的对比见表2。

通过模拟计算发现将两塔萃取精馏制无水乙醇的流程合并在一个隔离壁塔中, 在相同的工艺条件下, 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇的工艺可降低12%的能耗。

第21卷第1期2009年3月江 苏 工 业 学 院 学 报

JOU RN AL OF JIAN GSU P OLY T ECHN IC U N IVERSIT Y Vo l 21No 1M ar 2009

文章编号:1673-9620(2009) 01-0034-04

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隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

夏珊珊, 裘兆蓉, 叶 青

(江苏工业学院化学化工学院, 江苏常州213164)

摘要:用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇。在溶剂比为1 8, 回流比为3 1, 乙醇原料进料速度为1 6mL/m in 时, 塔顶乙醇的质量分数达到99 5%; 塔釜乙二醇的质量分数达到96 4%, 可直接作萃取剂循环利用。用Aspen Plus 对该工艺和二塔萃取精馏工艺对比, 结果与实验相一致, 塔顶组成相对误差为0 5%, 塔釜组成相对误差2 4%。结果显示该工艺比现有工艺少一个塔、一个再沸器和一个冷凝器, 节能12%, 降低了能耗和设备投资。关键词:隔离壁精馏塔; 萃取; 精馏; 乙醇; 水

中图分类号:T Q 028 1; T Q 233 文献标识码:A

Study of Extractive Distillation of Ethanol and

Water Using Dividing Wall Column

XIA Shan-shan, QIU Zhao-ro ng , YE Qing

(School of Chemistry and Chemical Eng ineering, Jiangsu Polytechnic University, Changzhou 213164, China) Abstract:A div iding w all co lum n w as applied in extractive distillation in o rder to g ain ethanol w itho ut w a -ter. Ethanol in top stream reached 99 5%and ethanediol in botto m stream reached 96 4%w hich could be recycled as solvent under the condition that feed rate w as 1 6m L/min and the r eflux ratio w as 3 1and the r atio of so lvent w as 1 8. T he A spen Plus w as applied to simulate the process and the conventional pro cess. T he simulation result w as accordant w ith the exper im ent result. The relative err ors w ere 0 5%and 2 4%.The sim ulation result indicated that the discussed process could save a column and a reboiler com pared w ith the conv entional pro cess. T he costs were r educed and the energ y reduced by 12%.Key words:dividing w all column; extractive distillation; ethano l; w ater 无水乙醇常用于工业有机合成, 是许多化工产品的基本原料, 使用量很大。近年来被大量用于制备汽油醇和取代抗爆剂四乙基铅。随着其它工业的发展, 无水乙醇的用途也越来越广泛。因乙醇-水体系存在着最低恒沸点, 故当稀醇溶液精馏至含水约5%的共沸点时, 必须改用其他的分离方法进一

步分离得到无水乙醇。法

[1]

目前国内制备无水乙醇的方法主要有共沸精馏、膜分离法[2]和加盐萃取精馏法[3-5]。共沸蒸

馏虽然适用于大规模生产, 但共沸蒸馏塔所需的塔板数较多能耗大。膜分离法虽然能降低能耗, 但装置小型化, 生产规模受到限制。加盐萃取精馏法可

收稿日期:2008-05-16

基金项目:江苏省自然科学基金资助项目(BK 2004035) ; 江苏省高校自然科学基金(05K BJ530025) ; 中国石油化工

股份有限公司基金(X505021)

*

1983-, 女, , ; :

夏珊珊等 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

35

部进料。原料与萃取剂在萃取段逆向接触, 轻组分乙醇从隔离壁左侧塔顶采出, 从隔离壁右侧的侧线出料口采出水。塔釜的乙二醇经分析合格后可直接作为萃取剂循环利用。塔釜温度130-150 , 塔顶温度80 左右。通过调节回流比﹑溶剂比﹑进料速度和进料组成来控制塔顶采出的乙醇和塔釜乙二醇的浓度。每隔30min 取样分析。

提高乙醇浓度, 但塔底排出的盐水需浓缩结晶后才能返回重用, 盐在输送加料过程中易产生腐蚀, 而且加盐萃取需要两塔, 即萃取精馏塔和溶剂回收塔来完成, 能耗和设备投资都比较高。

隔离壁精馏塔(Dividing Wall Column 简称DWC) 节能又节省投资, 为传统蒸馏的节能提供了良机。本文在一个DWC 中, 用乙二醇萃取提浓乙醇, 比现有工艺节省了一个塔、一个再沸器和一个冷凝器, 节能12%, 大大节省设备投资。

目前国外用隔离壁精馏塔萃取精馏的研究仅发现3篇美国专利, 都是涉及从C 4馏分中萃取精馏制1, 3-丁二烯, 所研究的体系比较单一。这一领域的研究在国内尚未见报道。用隔离壁精馏塔萃取精馏就是将隔离壁所分开的左侧和右侧区域分别用来完成萃取精馏和溶剂回收两个任务。将传统的二塔萃取精馏合并在一个塔中进行的化工过程。

[7-9]

[6]

1 实 验

1 电热煲; 2 三口烧瓶; 3 侧线出料口; 4 隔离壁; 5 回流头;

1 1 试 剂

乙醇, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司生

产; 乙二醇, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司生产。

6 冷凝器; 7 萃取剂进料槽; 8 乙醇水溶液进料槽; 9 恒温水浴槽; 10 萃取剂进料泵; 11 乙醇水溶液进料泵; 12 TC -1微电脑控制器

图1 实验装置图

Fig 1 The experimental installation

1 2 实验仪器

采用保定兰格恒流泵有限公司生产的BT OO -100M YZ1515X 蠕动泵作进料泵; 自制TC -1微电脑控制器控制回流比; 用宁波市海曙天恒仪器

厂的DC-2006恒温槽控制进料温度。

1 5 分析方法

用鲁南化工仪器厂SP-501N 气相色谱分析出料含量, 色谱柱GDX-103, 柱温210 , 气化室温度210 , FID 检测器, 检测室温度210 , 载气H 2, 流量40m L/min 。结果显示在此分析条件下峰形较好, 对水份的检测精确。

1 3 实验装置

实验装置如图1, 在直径40m m 、高3m 的不锈钢塔正中加装一垂直隔板, 塔左侧主要完成萃取任务, 塔的右侧完成溶剂分离任务, 右侧塔顶密封防止左侧的乙醇蒸汽进入右侧。萃取剂乙二醇经加热后从塔的上部进料, 原料乙醇水溶液加热至泡点后从塔的中部进料。萃取剂和原料的进料速度分别由两台蠕动泵控制。回流比由TC-1控制[10]。

2 结果与讨论

2 1 回流比的影响

在乙醇水溶液进料速度为1 6m L/min, 溶剂比为1 8时, 实验结果如图2所示。由图2看出:当回流比逐渐增大时, 塔顶乙醇的质量分数和塔釜乙二醇的质量分数也随之增加; 回流大于3时, 乙醇与乙二醇的质量分数随回流比增加而降低。因此, 最佳的回流比为3 1。这是由于回流比增大, 导致塔内溶剂的质量分数下降, 溶剂的作用减小。因此萃取精馏不同于一般精馏, 增大回流比并不总1 4 实验过程

全回流10m in 后, 原料乙醇水溶液(乙醇的质量分数为90%~95%) 加热至泡点, 从左侧塔

,

36 最佳的回流比。

江 苏 工 业 学 院 学 报 2009年

醇的质量分数也随之增加, 但当进料速度大于1 6mL/m in 时, 塔顶乙醇的质量分数及塔釜乙二醇的质量分数会随着进料速度的增加而下降。这是因为进料速度太慢, 原料和萃取剂传质不充分, 分离效果不好, 但进料速度过快, 乙醇来不及汽化就会被下降的乙二醇和水带到塔釜, 也会使分离效果降低。所以应选择最佳的进料速度, 既要保证塔内稳定的持液量, 又要防止乙醇来不及汽化流向塔釜。

图2 回流比的影响Fig 2 The effect of reflux ratio

2 2 溶剂比的影响

在乙醇水溶液的进料速度为1 6mL/min, 回流比为3 1时, 实验结果如图3所示。由图3可

以看出, 当溶剂比逐渐增大时, 塔顶乙醇的质量分数和塔釜乙二醇的质量分数也随之增加。由于乙二醇的沸点为197 , 所以乙二醇不会被塔底蒸汽带到塔顶。当溶剂比大于1 8时, 萃取剂的萃取效果增加不大, 而且塔釜乙二醇的质量分数还会降低。这是由于溶剂比较低时, 乙醇和水的分离效果不好, 产品无法达到要求, 但溶剂比过高, 分离效果非但不能明显提高, 反而会增大塔的操作负荷, 热能消耗也会增大,

因此应选择最佳的溶剂比。

图4 进料速度的影响Fig 4 The effect of rate of feed

2 4 A spen Plus 模拟结果

用化工过程软件Aspen Plus 对隔离壁精馏塔

萃取精馏制无水乙醇的最佳工艺条件和常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程进行模拟计算。2 4 1 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇流程

模拟的流程图如图5所示, 选用A spen Plus 软件中的MultiFrac 模块进行模拟计算, 物性数据计算模型选用UNIFA C 模型。

图3 溶剂比的影响

Fig 3 The effect of ratio of s olvent

2 3 进料速度的影响

在回流比为3 1, 溶剂比为1 8时, 实验结果如图4所示。由图4可以看出, 当乙醇水溶液的

图5 Aspen Plu s 模拟隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇流程Fig 5 The simulation model of extractive distillation of ethanol using

夏珊珊等 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

37

表2 两种流程的模拟结果对比表T able 2 The comparis on of the two process 对照项目溶剂比回流比

塔顶乙醇的质量分数/%塔釜乙二醇的质量分数/%

总能耗/(kJ/h)

隔离壁萃取

1 83 010098 8545 6

常规二塔萃取

1 83 010098 1

611 9

模拟计算时, 隔离壁萃取精馏塔的理论板数为

30块, 回流比为3, 乙醇水溶液的进料速度为1 6m L/min, 溶剂比为1 8, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。萃取剂从第3块板进料, 乙醇水溶液从第15块板进料。模拟结果与实验结果的对比见表1。

表1 模拟结果与实验结果的对比

Table 1 T he comparison of simulation results and exp eriment results

对照项目溶剂比回流比

进料速度/(mL/m in) 塔顶乙醇的质量分数/%塔釜乙二醇的质量分数/%

Aspen Plu s 模拟结果实验结果

1 831 6100 098 8

1 831 699 596 4

3 结 论

(1) 在溶剂比为1 8, 回流比为3 1, 叔丁醇水溶液进料速度为1 6m L/min 时塔顶乙醇的质量分数达到99 5%; 塔釜乙二醇的质量分数达到

96 4%, 可作萃取剂循环利用。

(2) 用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇在较小溶剂比的条件下可得到符合GB678-90化学纯标准的无水乙醇。

(3) 用Aspen Plus 对隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇的流程和常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程进行模拟计算。模拟最优工艺条件与实验的结果基本相一致。

(4) 将现有两塔萃取精馏制无水乙醇的流程合并在一个隔离壁精馏塔中, 可降低能耗12%, 节省了一个塔﹑一个再沸器和一个冷凝器。参考文献:

[1]谢林 共沸精馏生产无水酒精的技术[J ] 酿酒科技, 1994

(1) :52-55

[2]常秀莲 膜法分离无水乙醇研究进展[J ] 酿酒科技, 2000

(2) :49-50

[3]王莅, 荣玉珊 无水乙醇制备新工艺[J] 上海化工, 1998,

23(9) :39-42

[4]段占庭, 周荣琪 一种复合萃取精馏一步法制无水乙醇:中

国, 11311926C [P] 2003-12-17

[5]李红利 溶盐萃取精馏的特点及设计计算[J ] 宁夏大学学

报, 1998, 19(2) :145-146

[6]裘兆蓉, 叶青, 李成益 国内外分隔壁精馏塔现状与发展趋势

[J] 江苏工业学院学报, 2005, 17(1) :58-61.

[7]Bohner Gerd. M ethod for recovering crude 1, 3-butadien e b y

ex tractive dis tillation from a C 4cut:US , 2004/0065538[P]. 2004-04-08.

[8]M eyer Gerald, Kaibel Gerd. M ethod and device for treating a

C 4fraction:US, 2003/0181772[P]. 2003-09-25. [9]Bern d H eida, Ellerstadt. M eth od and device for extractive dis -tillation :U S, 2005/0199482[P]. 2005-09-15.

[10]袁斌, 裘兆蓉 分配比自控器在分割壁塔中的设计和应用

[J] 江苏工业学院学报, 2005, 7(4):36-38.

由表1可以看出, 用Aspen plus 模拟最优工艺条件的结果与实验的结果基本相一致, 塔顶的相对误差仅为0 5%, 塔釜的相对误差为2 4%。

2 4 2 常规二塔萃取精馏制无水乙醇的流程

常规的二塔萃取精馏制无水乙醇的流程如图6

。

图6 Asp en Plus 模拟常规二塔萃取精馏制无水乙醇流程Fig 6 T he simulation model of extractive distillation of ethanol using

dividing wall column

模拟计算时, 萃取精馏塔的理论板数为30块, 回流比为3, 乙醇水溶液的进料速度为1 6mL/min, 溶剂比为1 8, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。萃取剂从第3块板进料, 乙醇水溶液从第15块板进料。溶剂回收塔的理论板数为30块, 回流比为3, 进料板为第15块板, 塔顶压力为101 3kPa, 塔顶冷凝器为全凝器。与隔离壁萃取精馏工艺的模拟结果的对比见表2。

通过模拟计算发现将两塔萃取精馏制无水乙醇的流程合并在一个隔离壁塔中, 在相同的工艺条件下, 隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇的工艺可降低12%的能耗。