【摘 要】 目的：建立测定芳香化浊液中薄荷脑含量的气相色谱法。方法：Agilent INNOWax(30m×0.32mm，0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1。结果：GS色谱显示，色谱峰形好，分离度高，阴性对照无干扰。薄荷脑在0.05218 mg•mL-1～2.609mg•mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998)；平均回收率为99.34%，RSD=0.43%（n=6）。结论：该方法简便、准确，适合作为芳香化浊液的含量测定方法。 【关键词 芳香化浊液；薄荷脑；气相色谱法；含量测定 芳香化浊液是我院正在研制的一种中药空气消毒剂【1】，由薄荷、广藿香、苍术等八种具有抗菌和抗病毒作用的中药，采用现代制剂工艺提取其有效部位精制而成的，空气消毒效果显著。本文采用毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量，为芳香化浊液的质量控制提供依据。 1 仪器与试药 Agilent 6890N气相色谱仪，Agilet GC 6890N化学工作站，FID检测器；AB204-S电子天平(梅特勒- 托利多仪器上海有限公司)。薄荷脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号110728-200506），芳香化浊液（东莞市中医院制剂室，批号20110304、20110305、20110306）；乙醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱 Agilent INNOWax (30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1；进样量为1μL。 2.2 样品测定方法 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑对照品104.36mg，置20mL容量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，其浓度为5.218 mg•mL-1；精密吸取1m L置10m L量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到0.5218 mg•mL-1的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 精密吸取样品溶液5mL，置于10mL量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2.2.3阴性样品溶液的制备 按照处方规定的配比，制成不含薄荷脑的样品，照“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。 2.2.4专属性试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。结果样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。 图1 薄荷脑对照品（A）、芳香化浊液（B）和阴性对照 （C）的气相色谱图 2.2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，测定薄荷脑峰面积，用外标法计算薄荷脑含量。 2.3 方法学考察 2.3.1 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0mL于10mL量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。以薄荷脑峰面积Y对进样浓度X绘制标准曲线，得到回归方程Y=8.291X-2249，r=0.9998。结果表明：薄荷脑浓度在0.05218～2.609mg•mL-1范围内线性关系良好。 2.3.2 稳定性试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，分别于0、2、4、8、12h各进样测定1次，结果峰面积RSD为0.7%，表明该溶液在12h内稳定。 2.3.3 精密度试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，重复进样6次，测定，计算薄荷脑峰面积，其RSD为0.5%。 2.3.4 重复性试验 取同一批号样品（批号20110306），按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法平行制备6份，测定薄荷脑的峰面积。结果峰面积RSD为1.2%。 2.3.5 加样回收试验 精密吸取同一批号样品（批号20110306，薄荷脑含量为1.018mg•mL-1）5mL，6份，精密加入薄荷脑对照品贮备液1mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪进行测定，计算回收率。结果薄荷脑的平均回收率为99.34%，RSD为0.43%（n=6）。 表1 加样回收率试验 样品量（mL） 薄荷脑含量（mg） 薄荷脑加入量（mg） 测得量（mg） 回收率（%） 5 5.090 5.218 10.27 99.20 5 5.090 5.218 10.27 99.22 5 5.090 5.218 10.32 100.19 5 5.090 5.218 10.27 99.21 5 5.090 5.218 10.27 99.21 5 5.090 5.218 10.26 99.02 2.4 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μ L，按上述色谱条件进行测定，按外标法以薄荷脑峰面积计算含量；结果批号为20110304，20110305，20110306的三批样品，薄荷脑含量分别为1.012 mg•mL-1、1.015 mg•mL-1、1.018mg•mL-1。 3 讨论 笔者曾采用内标法测定芳香化浊液的薄荷脑含量【2】，但由于内标物与样品中的其它色谱峰分离度不理想；而改用外标法测定，样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。 薄荷脑是本制剂的主要成分之一，而且易挥发，在生产、包装或运输、储存过程中，如果方法不当，很容易造成含量下降，进而影响药品的疗效，因此测定薄荷脑的含量对控制本制剂质量有重要意义。 参考文献 [1] 崔晓彪，邵方晓，庞树，等. 中药空气消毒剂研究综述[J].药物与临床，2009，18(8):104-105 [2] 国家药典委员会.中国人民共和国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2010：354 作者简介：陈继英（1979-），女，天津中医学院中药学硕士毕业，主管中药师，从事医院制剂研究与开发。
【摘 要】 目的：建立测定芳香化浊液中薄荷脑含量的气相色谱法。方法：Agilent INNOWax(30m×0.32mm，0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1。结果：GS色谱显示，色谱峰形好，分离度高，阴性对照无干扰。薄荷脑在0.05218 mg•mL-1～2.609mg•mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998)；平均回收率为99.34%，RSD=0.43%（n=6）。结论：该方法简便、准确，适合作为芳香化浊液的含量测定方法。 【关键词 芳香化浊液；薄荷脑；气相色谱法；含量测定 芳香化浊液是我院正在研制的一种中药空气消毒剂【1】，由薄荷、广藿香、苍术等八种具有抗菌和抗病毒作用的中药，采用现代制剂工艺提取其有效部位精制而成的，空气消毒效果显著。本文采用毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量，为芳香化浊液的质量控制提供依据。 1 仪器与试药 Agilent 6890N气相色谱仪，Agilet GC 6890N化学工作站，FID检测器；AB204-S电子天平(梅特勒- 托利多仪器上海有限公司)。薄荷脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号110728-200506），芳香化浊液（东莞市中医院制剂室，批号20110304、20110305、20110306）；乙醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱 Agilent INNOWax (30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1；进样量为1μL。 2.2 样品测定方法 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑对照品104.36mg，置20mL容量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，其浓度为5.218 mg•mL-1；精密吸取1m L置10m L量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到0.5218 mg•mL-1的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 精密吸取样品溶液5mL，置于10mL量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2.2.3阴性样品溶液的制备 按照处方规定的配比，制成不含薄荷脑的样品，照“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。 2.2.4专属性试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。结果样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。 图1 薄荷脑对照品（A）、芳香化浊液（B）和阴性对照 （C）的气相色谱图 2.2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，测定薄荷脑峰面积，用外标法计算薄荷脑含量。 2.3 方法学考察 2.3.1 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0mL于10mL量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。以薄荷脑峰面积Y对进样浓度X绘制标准曲线，得到回归方程Y=8.291X-2249，r=0.9998。结果表明：薄荷脑浓度在0.05218～2.609mg•mL-1范围内线性关系良好。 2.3.2 稳定性试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，分别于0、2、4、8、12h各进样测定1次，结果峰面积RSD为0.7%，表明该溶液在12h内稳定。 2.3.3 精密度试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，重复进样6次，测定，计算薄荷脑峰面积，其RSD为0.5%。 2.3.4 重复性试验 取同一批号样品（批号20110306），按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法平行制备6份，测定薄荷脑的峰面积。结果峰面积RSD为1.2%。 2.3.5 加样回收试验 精密吸取同一批号样品（批号20110306，薄荷脑含量为1.018mg•mL-1）5mL，6份，精密加入薄荷脑对照品贮备液1mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪进行测定，计算回收率。结果薄荷脑的平均回收率为99.34%，RSD为0.43%（n=6）。 表1 加样回收率试验 样品量（mL） 薄荷脑含量（mg） 薄荷脑加入量（mg） 测得量（mg） 回收率（%） 5 5.090 5.218 10.27 99.20 5 5.090 5.218 10.27 99.22 5 5.090 5.218 10.32 100.19 5 5.090 5.218 10.27 99.21 5 5.090 5.218 10.27 99.21 5 5.090 5.218 10.26 99.02 2.4 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μ L，按上述色谱条件进行测定，按外标法以薄荷脑峰面积计算含量；结果批号为20110304，20110305，20110306的三批样品，薄荷脑含量分别为1.012 mg•mL-1、1.015 mg•mL-1、1.018mg•mL-1。 3 讨论 笔者曾采用内标法测定芳香化浊液的薄荷脑含量【2】，但由于内标物与样品中的其它色谱峰分离度不理想；而改用外标法测定，样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。 薄荷脑是本制剂的主要成分之一，而且易挥发，在生产、包装或运输、储存过程中，如果方法不当，很容易造成含量下降，进而影响药品的疗效，因此测定薄荷脑的含量对控制本制剂质量有重要意义。 参考文献 [1] 崔晓彪，邵方晓，庞树，等. 中药空气消毒剂研究综述[J].药物与临床，2009，18(8):104-105 [2] 国家药典委员会.中国人民共和国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2010：354 作者简介：陈继英（1979-），女，天津中医学院中药学硕士毕业，主管中药师，从事医院制剂研究与开发。