空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
实验报告
一、 实验目的
1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理,能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。 三、仪器设备
1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平
3 紫外分光光度计(TU-1810) 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂
(1)吸收液 :称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要过滤后使用。 (4)混合显色液 临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。
(6)硫化氢标准溶液 (四)采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以0.50L/min流量,避光采气30L。根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤
5.1标准曲线的绘制
滴磷酸氢二钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处,测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
5.2样品的测定
采样后,用水补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定,应在6h内,按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围,则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析,计算浓度时,要乘以样品溶液的稀释倍数。 5.3结果计算
式中c——空气中硫化氢浓度,mg/m3; A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg; D——分析时样品溶液的稀释倍数;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。 六、数据处理及结果计算
本次实验活动采样位置为鲁抗中和环保有限公司内,上风向选定一个采样点位,下风向选定三个采样点位检测结果如下:
无组织废气硫化氢监测结果一览表(排放浓度单位为mg/m)
3
1、硫化氢吸收后不稳定,应在6h内进行实验
2、测定样品与标准曲线绘制温度之差不能大于2摄氏度
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
实验报告
一、 实验目的
1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理,能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。 三、仪器设备
1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平
3 紫外分光光度计(TU-1810) 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂
(1)吸收液 :称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要过滤后使用。 (4)混合显色液 临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。
(6)硫化氢标准溶液 (四)采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以0.50L/min流量,避光采气30L。根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤
5.1标准曲线的绘制
滴磷酸氢二钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处,测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
5.2样品的测定
采样后,用水补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定,应在6h内,按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围,则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析,计算浓度时,要乘以样品溶液的稀释倍数。 5.3结果计算
式中c——空气中硫化氢浓度,mg/m3; A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg; D——分析时样品溶液的稀释倍数;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。 六、数据处理及结果计算
本次实验活动采样位置为鲁抗中和环保有限公司内,上风向选定一个采样点位,下风向选定三个采样点位检测结果如下:
无组织废气硫化氢监测结果一览表(排放浓度单位为mg/m)
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1、硫化氢吸收后不稳定,应在6h内进行实验
2、测定样品与标准曲线绘制温度之差不能大于2摄氏度